CN101172636A - 纳米碳酸钙制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米碳酸钙制备方法，在水中加入原料生石灰或氢氧化钙配制成8－12％的悬浮液，进行充分搅拌；在搅拌状态下，通入含二氧化碳28－32％的二氧化碳/空气的混合气体进行碳化反应，通气速率为3－10升/分，由此控制二氧化碳的吸收率常数为0.7－2.5/秒，整个碳化过程的温度控制为28－40℃，直到悬浮液的pH值降到6.8－7.2时停止反应；取悬浮液过滤注入已调试好两个X字通道，使碳酸钙微粒调为20－80纳米直径的纳米对撞机进行裂解、乳化、分散、合成纳米碳酸钙溶液。本发明工艺方法简单，产品质量优良，稳定性好，操作方便，成本低廉，适于中、小企业应用，可广泛用于橡胶、油漆、塑料、涂料、油墨以及药品、食品、保健品等行业。
Description
所属领域
本发明涉及碳酸钙制备方法，属无机化工技术领域，特别涉及采用纳米对撞机的纳米碳酸钙制备方法。
背景技术
现代工业技术的发展，各行各业对碳酸钙的要求越来越高，需求量也越来越大。碳酸钙作为一种重要的无机化工产品，具有生产工艺简单、性能稳定等特点，广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、食品、医药、饲料等工业部门。以往碳酸钙主要用作于填充剂，仅起增量及降低成本的作用。近年来由于超细碳酸钙制备技术及表面处理技术的发展，使其应用范围得以进一步扩大。例如钙微粒径在：1-3um的沉淀碳酸钙添加到塑料或橡胶中时仅起增容作用，而粒径在认0.01-0.1um的超细碳酸钙具有补强剂的作用，涂料、油墨等行业往往需要粒径小于0.1um的碳酸钙颗料作为功能填料，这样制得的复合材料具有较好的机械强度及耐磨性。而食品、医药及饲料等部门更需要纳米级的水平碳酸钙微粒以提高钙的纯度和生物吸收利用率。
目前世界各国生产碳酸的大规模工业方法主要为碳化法。通常将石灰煅烧过程中生成的含CO2的窑气经精制净化后通入石灰乳进行碳化。常规碳化法的缺点是：氢氧化钙的溶解度很小，而含有二氧化碳的气泡尺寸往往较大，由于碳化反应涉及气-液-固三相体系，溶液中的钙离子在气泡表面与二氧化碳进行反应生面碳酸钙固体，故碳化速率通常比较缓慢，生成的碳酸钙颗粒粒径较大且分布不均，晶型也难以控制。人们为了制备超细产品，常常通过添结合剂、控制剂及表面活性剂等方法来获得所需形状与尺寸的碳酸钙颗粒，由于该碳化工艺产物形貌对外界环境和温度十分敏感，故通常需采用强制冷却手段来控制碳化温度，致使成本很高，同时产物的形貌粒径也波动较大。
纳米碳酸钙是指钙微粒径小于100纳米的超细微粉体超细化、粒径分布窄和不团聚，是对纳米钙产品的一个本要求，这样才能满足不同行业的需求。
目前纳米碳酸钙的制备方法很多，专利也不少，有喷雾碳化法、超重力法。低温碳化沉淀法以及气流磨、等离子体方法。
纵观这些专利和方法，最终获取产品，均存在一定问题：纳米微粒大小不均，不易调控，不少产品介于纳米与微米之间，纳米粒径分布范围宽；有的甚至在微米级水平。
然而，目前已有纳米碳酸钙的制备方法由于成本高、条件苛刻、性能不稳定，以及需要巨额投资等因素，难以大面积推广，广大的中小企业虽然渴望产品升级，却由于技术及资金方面的原因被拒之门外。因此中小企业迫切需要通过技术创新提高产品档次，生产附加值较高的高新产品，使我国丰富的碳酸钙资源得以充分合理利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米碳酸钙制备方法，用纳米对撞机结合相关技术制备纳米碳酸钙，较好地克服上述方面存在的不足，可满足不同领域对纳米碳酸钙要求。
纳米对撞机的基本原理是在对撞机中的单晶金刚石中开了两个X字通道，反应物和介质在2000个大气压驱动通过两个X字通道的交叉处，一瞬间将反应物被粉粹、分散、乳化、合成。粉碎的粒度小到几个纳米最大也不超过100纳米，由于粒度分布窄，而且微粒大小可调，对撞机中的反应物是在2000大气压(2000大气压以下可调)的两股高速流交叉剪切下反应、粉碎、分散、乳化、合成，显然，这与一般能量下的反应、粉碎、分散、乳化不同，是常态下不可能完成的性能变化。
目前国内有纳米对撞机问世，用小型纳米对撞机试验参数和条件；用大型对撞机生产，若增大模型，关键在增多生产型对撞机，生产出纳米碳酸钙产品质量是已有生产纳米碳酸钙方法无法比拟的。
纳米碳酸钙制备方法，包括以下步骤：
a、在水中加入原料生石灰(氧化钙)或氢氧化钙配制成8-12％的悬浮液，进行充分搅拌；
b、在搅拌状态下，通入含二氧化碳28-32％的二氧化碳/空气的混合气体(其组成与实际石灰窑炉气组成相似)进行碳化反应，通气速率为3-10升/分，由此控制二氧化碳的吸收率常数为0.7-2.5/秒，整个碳化过程的温度控制为28-40℃，直到悬浮液的PH值降到6.8-7.2时停止反应；
c、取悬浮液过滤注入已调试好两个X字通道，使碳酸钙微粒调为20-80纳米直径的纳米对撞机进行裂解、乳化、分散、合成纳米碳酸钙溶液；
d、取纳米碳酸钙溶液在100-110℃喷雾干燥器干燥即得纳米碳酸钙粉剂。
采用上述措施以后，使得本工艺在28-40℃的温度条件下制备生产高质量的纳米碳酸钙产品，勿需传统的强制冷却系统，除纳米对撞机外亦为常规定型化工设备，易于为广大的中小企业采用。目前一般纳米碳酸钙的生产成本为约1800元/吨，采用纳米对撞机制备新工艺，在质量方面无疑具竞争优势，建一个生产万吨的生产厂约需2500万元左；而采用本方法的生产成本仅为1000元/屯，建一个年产万吨的生产厂仅需1500万元，经济效益十分明显。本发明工艺方法简单，产品质良优良，稳定性好(纳米微粒可调控)，操作方便，成本低廉，适于中、小企业应用，可广泛用于橡胶、油漆、塑料、涂料、油墨以及药品、食品、保健品等行业。
具体实施方式
实施例1：
配制浓度为10克氧化钙/100毫升水的石灰乳溶液500毫升，搅拌消化30分钟后，在搅拌状态下通入含二氧化碳30％的二氧化碳/空气的混合气体进行碳化反应，通气速率为10升/分，碳化过程中利用循环冷却水控制，反应体系的温度为35℃，反应1小时后溶液pH降为7.0，停止碳化反应，对浆液进行过滤，将过滤的浆液注入已调试好X通道控制碳酸钙纳米微粒20-40的纳米对撞机内进行裂解、乳化、分散、合成，最后将纳米碳酸钙溶在100℃喷雾干燥。此产品用于食品、药品、饮料及饲料行业。
实施例2：
在水中加入原料生碳(氧化钙)或氢氧化钙配制成8-12悬浮液，进行充分搅拌在搅拌的状态下，通入含二氧化碳28-32％的二氧化碳/空气间温合气体(其组成与石灰窑的窑炉气组成类同)进行碳化反应，通气速率为5-8升/分，控制二氧化碳的吸收速率常数为1-2/秒，整个碳化过程温度控制为28-32℃，直到悬液PH降到6.8-7.2时，停止反应。将悬液过滤注入已调试好的纳米对撞机进行裂解、乳化、分散、合成为纳米碳酸钙。根据需要制成20-40，60-80纳米碳酸钙溶液，经纳米对撞机处理后碳酸钙溶液在喷雾干燥，即得纳米碳酸钙产品，此产品可广泛用于橡胶、油漆、塑料、涂料、造纸、油墨等行业作为填充剂和增强剂，也可用于医药、食品、保健品及饲料行业作为钙的补充剂(添加剂)或钙制剂。
Claims (4)
1.纳米碳酸钙制备方法，包括以下步骤：
a、在水中加入原料生石灰或氢氧化钙配制成8-12％的悬浮液，进行充分搅拌；
b、在搅拌状态下，通入含二氧化碳28-32％的二氧化碳/空气的混合气体进行碳化反应，通气速率为3-10升/分，由此控制二氧化碳的吸收率常数为0.7-2.5/秒，整个碳化过程的温度控制为28-40℃，直到悬浮液的PH值降到6.8-7.2时停止反应；
c、取悬浮液过滤注入已调试好两个X字通道，使碳酸钙微粒调为20-80纳米直径的纳米对撞机进行裂解、乳化、分散、合成纳米碳酸钙溶液；
2.根据权利要求1所述纳米碳酸钙制备方法，取纳米碳酸钙溶液在100-110℃喷雾干燥器干燥即得纳米碳酸钙粉剂。
3.根据权利要求1或2所述纳米碳酸钙制备方法，配制浓度为10克氧化钙/100毫升水的石灰乳溶液500毫升，搅拌消化30分钟后，在搅拌状态下通入含二氧化碳30％的二氧化碳/空气的混合气体进行碳化反应，通气速率为10升/分，碳化过程中利用循环冷却水控制，反应体系的温度为35℃，反应1小时后溶液pH降为7.0，停止碳化反应，对浆液进行过滤，将过滤的浆液注入已调试好X通道控制碳酸钙纳米微粒20-40的纳米对撞机内进行裂解、乳化、分散、合成，最后将纳米碳酸钙溶在100℃喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述纳米碳酸钙制备方法，在水中加入原料生碳或氢氧化钙配制成8-12悬浮液，进行充分搅拌在搅拌的状态下，通入含二氧化碳28-32％的二氧化碳/空气的混合气体进行碳化反应，通气速率为5-8升/分，控制二氧化碳的吸收速率常数为1-2/秒，整个碳化过程温度控制为28-32℃，直到悬液PH降到6.8-7.2时，停止反应；将悬液过滤注入已调试好的纳米对撞机进行裂解、乳化、分散、合成为纳米碳酸钙溶液。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012146111A1 (zh) * | 2011-04-25 | 2012-11-01 | 琳德股份公司 | 制备沉淀碳酸钙的方法和系统 |
| CN104129808A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-05 | 成都新柯力化工科技有限公司 | 一种片状重质碳酸钙及其制备方法 |
| CN104229849A (zh) * | 2013-06-24 | 2014-12-24 | 湖南宜化化工有限责任公司 | 制备纳米碳酸钙的方法 |
| CN106174593A (zh) * | 2016-08-16 | 2016-12-07 | 珠海同源药业有限公司 | 一种碳酸钙片及其制备工艺 |
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