CN113105759B - 一种二氧化钛的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化钛的表面处理方法，属于钛白粉技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种包膜率高的二氧化钛的表面处理方法。该方法包括如下步骤：a、将二氧化钛粉末、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠和水混合，得到二氧化钛浆料；b、将a步骤所得的二氧化钛浆料加入雾化器中雾化，得到二氧化钛喷雾，将二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾同时加入反应器内，对流接触，并控制其pH值≤9.5，反应器内的温度为95～100℃，得到包膜后的二氧化钛；c、包膜后的二氧化钛干燥，得到表面处理后的二氧化钛。本发明方法，通过特定的预处理步骤和喷雾对流的包膜处理方法，得到表面处理后的二氧化钛，其方法简单，成本低，且包膜效率高，包膜率高。

Description

一种二氧化钛的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛的表面处理方法，属于钛白粉技术领域。
背景技术
二氧化钛颜料在白色颜料中得折光指数是最高的，具有优异的光散射能力、高消色力和遮盖力等性能。但是，二氧化钛本质上是亲水憎油性物质，表面负电荷，在有机介质中的分散性很差，会使涂料产生浮色、发花、絮凝和沉淀，这就给它在漆料中的应用造成很大困难。因此必须通过表面处理堵塞其光活化点隔绝二氧化钛与光(UV)的直接接触，改善二氧化钛例子的表面化学性质，提高其应用性能。
目前，二氧化钛表面处理方法，大多是对二氧化钛进行包膜。申请号为200810300468.7的发明专利公开了一种高水分散性二氧化钛的包膜方法，包括打浆、硅包膜、铝包膜、洗涤、干燥、粉碎等步骤，具体包括如下步骤：a、用蒸馏水或去离子水与TiO2打浆，加入分散剂和NaOH溶液，调节pH值为9.0～10.0，然后进行砂磨，制得TiO2浓度为80～120g/L的浆料；b、将a步骤制得的浆料加热到90～95℃，同时用NaOH溶液调节浆料的pH值为10.6～12.0，保温熟化10min，并流加入硅酸钠和硫酸溶液，然后熟化20～40min；其中，硅酸钠的加入量以SiO2计为TiO2重量的3.0％～5.0％，硫酸溶液的加入量保持包膜过程中浆料的pH值为10.6～12.0；c、用硫酸溶液调节包硅后的TiO2浆料pH值为9.4～10.6，并流加入偏铝酸钠和硫酸溶液，加完后熟化20～40min；d、用硫酸溶液调节包铝后的TiO2浆料的pH值为7.0～7.6，熟化，冷却浆料，过滤、洗涤、干燥、粉碎，即得产品。该方法采用普通的硅包膜和铝包膜，可提高钛白粉的分散性，但是，其工艺复杂，包膜效率和包膜率均不高。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种包膜率高的二氧化钛的表面处理方法。
本发明二氧化钛的表面处理方法，包括如下步骤：
a、预处理：将二氧化钛粉末、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠和水混合，得到二氧化钛浆料；其中，二氧化钛粉末的粒径为0.2～0.3μm，控制二氧化钛浆料的浓度为270～300g/L，pH值为9.3～10.5；
b、包膜处理：将a步骤所得的二氧化钛浆料加入雾化器中雾化，得到二氧化钛喷雾，将二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾同时加入反应器内，对流接触混合，并控制其pH值≤9.5，反应器内的温度为95～100℃，得到包膜后的二氧化钛；其中，硅酸钠喷雾由硅酸钠水溶液在雾化器中雾化得到，硫酸喷雾由硫酸在雾化器中雾化得到；
c、后处理：包膜后的二氧化钛干燥，得到表面处理后的二氧化钛。
在本发明的一个具体实施方式中，a步骤中，羧甲基纤维素钠与二氧化钛粉末的质量比为1.5～2:1。在本发明的一个具体实施例中，羧甲基纤维素钠与二氧化钛粉末的质量比为1.92:1。
在本发明的一个具体实施方式中，b步骤中，二氧化钛喷雾和硅酸钠喷雾逆向接触。
在本发明的一个具体实施方式中，b步骤中，硅酸钠与二氧化钛的用量质量比为1.5～2:1。在本发明的一个具体实施例中，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.68:1。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，硅酸钠喷雾的流速为12～15m/s，二氧化钛喷雾的流速为10～13m/s。
在本发明的一个具体实施方式中，硅酸钠水溶液的浓度为0.4～0.8mol/L，硫酸的浓度为9.2～9.8mol/L。在一个具体的实施例中，硅酸钠水溶液的浓度为0.56mol/L。
在本发明的一个实施方式中，b步骤中，硫酸喷雾的流速为13～17m/s。
在一个具体实施方式中，c步骤中，所述干燥为120～140℃干燥10～12小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法，可以得到表面具有硅膜的二氧化钛，其方法简单，成本低，且包膜效率高，包膜率高。
附图说明
图1为实施例1～3所用的包膜设备的示意图。图中，1为包膜管，2为二氧化钛雾化器，3为Na2SiO3水溶液雾化器，4为硫酸喷雾进料口。
图2为实施例1中未包膜的二氧化钛的显微图片。
图3为实施例1中表面处理后的二氧化钛的显微图片。
具体实施方式
本发明二氧化钛的表面处理方法，包括如下步骤：
a、预处理：将二氧化钛粉末、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠和水混合，得到二氧化钛浆料；其中，二氧化钛粉末的粒径为0.2～0.3μm，控制二氧化钛浆料的浓度为270～300g/L，pH值为9.3～10.5；
b、包膜处理：将a步骤所得的二氧化钛浆料加入雾化器中雾化，得到二氧化钛喷雾，将二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾同时加入反应器内，对流接触，并控制其pH值≤9.5，反应器内的温度为95～100℃，得到包膜后的二氧化钛；其中，硅酸钠喷雾由硅酸钠水溶液在雾化器中雾化得到，硫酸喷雾由硫酸在雾化器中雾化得到；
c、后处理：包膜后的二氧化钛干燥，得到表面处理后的二氧化钛。
本发明方法，通过特定的预处理步骤和喷雾对流的包膜处理方法，得到表面处理后的二氧化钛，其方法简单，包膜率高。
a步骤为预处理步骤，将粒径为0.2～0.3μm的二氧化钛粉末分散打浆，得到二氧化钛浆料。
其中，二氧化钛粉末粒径可以采用普通方法进行控制，在本发明的一个具体实施方式中，采用如下方法得到二氧化钛粉末：将未表面处理的二氧化钛进行研磨至0.4μm以下占85％以上，再将研磨所得的粗二氧化钛进行筛分得到0.2～0.3μm的二氧化钛粉末。所述研磨和筛分均可以采用本领域常规设备。在本发明的一个实施例中，所述研磨使用CMSD超细研磨分散机，所述筛分采用S49超声波振动筛。
经过研磨筛分后的TiO2粒径为0.2～0.3μm，具有较大的比表面积和较高的表面能，容易发生离子团聚形成二次团聚粒子，从而影响包膜质量。因此，需要在打浆时加入分散剂进行分散，使得TiO2团聚粒子分散成单颗粒状态，确保后续包膜材料能够均匀地包覆在TiO2粒子表面，如果分散不好，则包膜材料将会包覆在团聚粒子上，经后续破碎后，将会有一部分未包覆的颗粒或者包覆不完全的颗粒裸露在外，从而影响产品的质量。本发明研究发现，只有采用羧甲基纤维素钠作为分散剂，才能很好的分散浆料，得到270～300g/L的高浓度的TiO2浆料。
此外，羧甲基纤维素钠也可同时调节pH值。在本发明的一个具体实施方式中，羧甲基纤维素钠与二氧化钛粉末的质量比为1.5～2:1，该用量能够确保TiO2粒子不发生团聚，分散性好，pH适中。在本发明的一个具体实施例中，羧甲基纤维素钠与二氧化钛粉末的质量比为1.92:1。
a步骤氢氧化钠的加入是为了调节浆料的pH值。TiO2颗粒分散在水溶液中，其粒子表面将会带上电荷，而溶液中带相反电荷的离子可以吸附在TiO2颗粒表面，形成双电层，从而产生电位，电位越大，颗粒表面双电层的排斥力越大，越有利于颗粒的分散。研究发现，采用羧甲基纤维素钠为分散剂，pH值为9.3～10.5时浆料的电位最大，此时TiO2浆料的分散性较好。
b步骤为包膜步骤，使用喷雾的方法进行包膜，二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾在反应器中产生对流，使产生的SiO2与TiO2充分接触并包裹在其表面，进一步提高包膜率。
b步骤的包膜可以采用本领域常规设备。在本发明的一个具体实施例中，采用图1所示的包膜设备。该包膜设备包括包膜管1，包膜管1的管壁上设置有至少一个二氧化钛雾化器2和至少一个Na2SiO3水溶液雾化器3，二氧化钛雾化器2和Na2SiO3水溶液雾化器3的喷嘴相对设置，可以保证喷出的二氧化钛喷雾和硅酸钠喷雾逆向接触。包膜管1的一端为硫酸喷雾进料口4。其中，所述包膜管1可以采用直管，也可以采用弯管。为了避免与管壁粘接，若采用弯管，弯管弧度应小于20°。
本发明所述的对流接触是指二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾经由不同的方向注入反应器中，这三种喷雾将会产生接触，完成包膜过程。
其中，二氧化钛喷雾为a步骤所得二氧化钛浆料加入雾化器中雾化得到，硅酸钠喷雾由硅酸钠水溶液在雾化器中雾化得到，硫酸喷雾由硫酸在雾化器中雾化得到。
本领域常用的雾化器均适用于本发明，反应器也可以采用常用的，在本发明的一个具体实施方式中，二氧化钛雾化器与硅酸钠水溶液雾化器相对设置，使这两种喷雾相向喷出，以保证二氧化钛喷雾和硅酸钠喷雾逆向接触，二者接触更加充分，有利于提高包膜效果。
硅酸钠与二氧化钛的用量比可以采用本领域常规硅包膜的用量。在本发明的一个具体实施方式中，硅酸钠与二氧化钛的用量质量比为1.5～2:1。在本发明的一个具体实施例中，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.68:1。
硅酸钠喷雾和二氧化钛喷雾的加入速度对包膜有一定的影响。在本发明的一个实施方式中，硅酸钠喷雾的流速为12～15m/s，二氧化钛喷雾的流速为10～13m/s。
硅酸钠喷雾的浓度与硅酸钠水溶液的浓度相关，在本发明的一个具体实施方式中，硅酸钠水溶液的浓度为0.4～0.8mol/L，硫酸的浓度为9.2～9.8mol/L。在一个具体的实施例中，硅酸钠水溶液的浓度为0.56mol/L。
硫酸喷雾的通入可以控制包膜后混合浆料的pH值，该混合浆料的电导率小于3μs/cm，可用pH检测仪检测其pH值，仅需保证≤9.5即可。在本发明的一个实施方式中，硫酸喷雾的流速为13～17m/s。
c步骤主要为干燥，包膜后的二氧化钛干燥，可以得到表面处理后的二氧化钛。
本领域常用的干燥方法均适用于本发明，比如，烘干、晾干等。在一个而具体实施方式中，所述干燥为120～140℃干燥10～12小时。在一个具体实施例中，所述干燥为130℃干燥10～12小时。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将二氧化钛进行研磨至0.4μm以下，再筛分得到0.2～0.3μm的二氧化钛粉末，与羧甲基纤维素钠、氢氧化钠溶液与去离子水搅拌使其混合成二氧化钛浆料，其pH值为9.5，质量浓度为282g/L，羧甲基纤维素钠与二氧化钛的质量比为1.92:1。
采用图1所示的包膜设备进行包膜，该包膜设备包括包膜管1，包膜管1的管壁上设置有至少一个二氧化钛雾化器2和至少一个Na2SiO3水溶液雾化器3，二氧化钛雾化器2和Na2SiO3水溶液雾化器3的喷嘴相对设置，可以保证喷出的二氧化钛喷雾和硅酸钠喷雾逆向接触。包膜管1的一端为硫酸喷雾进料口4。
如图1所示，将二氧化钛浆料加入二氧化钛雾化器2，控制二氧化钛喷雾的流速为12m/s，将浓度为0.56mol/L的Na2SiO3水溶液加入Na2SiO3水溶液雾化器3，控制硅酸钠喷雾的流速为13m/s，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.68:1，在硫酸喷雾进料口4处均匀流速8m/s通入硫酸喷雾使其混合浆料的pH值保持在9.5以下并控制温度至95℃，得到包膜后的二氧化钛。
将包膜后的二氧化钛于130℃干燥12h，得到表面处理后的二氧化钛。
对所得的二氧化钛颗粒进行随机抽样，抽取200颗颗粒，通过电子显微镜观察得出包膜效果，并统计出包膜率，为96％。
通过测量未包膜二氧化钛至包膜完成所需时间得出生产效率，发现该方法，包膜10kg的二氧化钛需要28分钟。
结果表明，该方法所得的二氧化钛包膜率为96％，但由于硫酸雾流速过慢，生产效率较低。
实施例2
将二氧化钛进行研磨至0.4μm以下，再筛分得到0.2～0.3μm的二氧化钛粉末，与羧甲基纤维素钠、氢氧化钠溶液与去离子水搅拌使其混合成二氧化钛浆料，其PH值为9.8，质量浓度为296g/L，羧甲基纤维素钠与二氧化钛的质量比为1.92:1。
如图1所示，采用包膜管1进行包膜。将二氧化钛浆料加入二氧化钛雾化器2，控制二氧化钛喷雾的流速为12m/s，将浓度为0.56mol/L的Na2SiO3水溶液加入Na2SiO3水溶液雾化器3，控制硅酸钠喷雾的流速为13m/s，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.68:1，在硫酸喷雾进料口4处均匀流速20m/s通入硫酸雾使其pH值保持在9.5以下并控制温度至92℃，得到包膜后的二氧化钛。
将包膜后的二氧化钛于130℃干燥12h，得到表面处理后的二氧化钛。
对所得的二氧化钛颗粒进行随机抽样，抽取200颗颗粒，通过电子显微镜观察得出包膜效果，并统计出包膜率，为89％。
通过测量未包膜二氧化钛至包膜完成所需时间得出生产效率，发现该方法，包膜10kg的二氧化钛需要18分钟。
可见，该方法最终所得的钛白粉生产效率较高，但包膜率仅为89％。
实施例3
将二氧化钛进行研磨至0.4μm以下，再筛分得到0.2～0.3μm的二氧化钛粉末，与羧甲基纤维素钠、氢氧化钠溶液与去离子水搅拌使其混合成二氧化钛浆料，其pH值为9.5，质量浓度为286g/L，羧甲基纤维素钠与二氧化钛的质量比为1.92:1。
如图1所示，采用包膜管1进行包膜。将二氧化钛浆料加入二氧化钛雾化器2，控制二氧化钛喷雾的流速为12m/s，将浓度为0.56mol/L的Na2SiO3水溶液加入Na2SiO3水溶液雾化器3，控制硅酸钠喷雾的流速为13m/s，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.68:1，在硫酸喷雾进料口4处均匀流速15m/s通入硫酸雾使其pH值保持在9.5以下并控制温度至92℃，得到包膜后的二氧化钛。
将包膜后的二氧化钛于130℃干燥12h，得到表面处理后的二氧化钛。
对所得的二氧化钛颗粒进行随机抽样，抽取200颗颗粒，通过电子显微镜观察得出包膜效果，并统计出包膜率，为93％。
通过测量未包膜二氧化钛至包膜完成所需时间得出生产效率，发现该方法，包膜10kg的二氧化钛需要22分钟。
可见，该方法最终所得的钛白粉包膜率为93％，生产效率较高。

Claims (10)

1.一种二氧化钛的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、预处理：将二氧化钛粉末、羧甲基纤维素钠、氢氧化钠和水混合，得到二氧化钛浆料；其中，二氧化钛粉末的粒径为0.2～0.3μm，控制二氧化钛浆料的浓度为270～300 g/L，pH值为9.3～10.5；羧甲基纤维素钠与二氧化钛粉末的质量比为1.5～2 : 1；
b、包膜处理：将a步骤所得的二氧化钛浆料加入雾化器中雾化，得到二氧化钛喷雾，将二氧化钛喷雾、硅酸钠喷雾和硫酸喷雾同时加入反应器内，对流接触混合，并控制其pH值≤9.5，反应器内的温度为95～100℃，得到包膜后的二氧化钛；其中，硅酸钠喷雾由硅酸钠水溶液在雾化器中雾化得到，硫酸喷雾由硫酸在雾化器中雾化得到；
c、后处理：包膜后的二氧化钛干燥，得到表面处理后的二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：a步骤中，羧甲基纤维素钠与二氧化钛粉末的质量比为1.92 : 1。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中，二氧化钛喷雾和硅酸钠喷雾逆向接触。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.5～2 : 1。
5.根据权利要求4所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中，硅酸钠与二氧化钛的质量比为1.68 : 1。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中， 硅酸钠喷雾的流速为12～15 m/s，二氧化钛喷雾的流速为10～13 m/s。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中， 硅酸钠水溶液的浓度为0.4～0.8 mol/L，硫酸的浓度为9.2～9.8mol/L。
8.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中，硅酸钠水溶液的浓度为0.56 mol/L。
9.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：b步骤中，硫酸喷雾的流速为13～17 m/s。
10.根据权利要求1所述的二氧化钛的表面处理方法，其特征在于：c步骤中，所述干燥为120～140℃干燥10～12小时。
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