CN106995919A - 一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法 - Google Patents

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崔新宇
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Abstract

本发明涉及陶瓷涂层的制备技术领域，具体为一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法。将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按照质量比20～50:1～3:50～100混料进行水热处理，清洗去除硫酸根粒离子后干燥得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末；使用冷喷涂将该粉末喷涂到基体表面得到TiO2陶瓷涂层；冷喷涂的条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为200～600℃，气体压力为1.5～2.5MPa，喷涂距离为10～30mm。本发明借助水热处理技术得到由纳米粉团聚成的微米级TiO2粉体，仅仅使用低成本的压缩空气为载气就能制备厚度为10～400μm的TiO2陶瓷涂层。本发明方法沉积效率高，可根据实际使用情况随意调节TiO2陶瓷涂层的厚度，可以用来制备厚的TiO2陶瓷涂层。

Description

一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷涂层的制备技术领域，具体为一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法。
背景技术
TiO2是一种高效的新型光催化剂，在能源和环境领域有广泛的应用前景。在太阳能光催化中TiO2往往以涂层形式进行应用。TiO2陶瓷涂层的制备方法有很多，最常用的有溶胶-凝胶法(中国专利申请CN201010550359.8和CN201110166005.8)和胶黏法(中国专利申请CN201410236528.9)。然而，这两种方法都存在涂层与基体结合力差的问题，后续的热处理能引起TiO2粉末组织结构的变化，从而降低光催化性能。因此，将TiO2粉末的光催化性能保留下来并移植到涂层中就显得至关重要。
传统的热喷涂技术，如：火焰喷涂、电弧喷涂和等离子喷涂等，由于喷涂时温度偏高，粉末颗粒或线材需要被加热到熔化状态，不可避免地使喷涂材料在喷涂的过程中发生相变、化学反应及辐射等现象，极大降低了涂层的光催化性能，因此也不适宜用来制备TiO2陶瓷涂层。
冷气动力喷涂的特点是喷涂颗粒速度高和温度低，发生相变的驱动力较小，固体粒子晶粒不易长大，氧化现象很难发生，可以最大限度的将喷涂粉末的性质保留在涂层中，因而适合于喷涂温度敏感材料如纳米相材料，为新型光催化TiO2陶瓷涂层的制备带来了希望。
然而，使用冷喷涂技术制备TiO2陶瓷涂层时，使用的TiO2陶瓷粉末的性质是至关重要的。普通的纳米TiO2粉末是不适合用于冷喷涂制备涂层，这是由于冷喷涂的高压高速气流会在基体表面形成弓激波阻碍纳米粉体的沉积；而TiO2的颗粒度偏大时，又会对基体形成冲蚀，很难形成涂层。目前，还没有关于适宜于冷喷涂用的TiO2陶瓷粉末的报道。只有用氦气或氮气做载气才能制备出TiO2涂层，成本偏高。如何使用低成本的压缩空气，作为载气制备高质量的TiO2陶瓷涂层是亟需攻克的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的是提供一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，解决当前没有适宜于冷喷涂或热喷涂的、可用来制备厚涂层的TiO2陶瓷粉末的问题，开辟一种新的制备TiO2陶瓷涂层的有效途径，以期早日获得实际应用。
本发明技术方案如下：
一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，包括下述步骤：
第一步，TiO2陶瓷粉末的前处理
将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按质量比20～50:1～3:50～100混料进行水热处理，清洗去除硫酸根粒离子，干燥后得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末；
第二步，冷喷涂制备TiO2陶瓷涂层
将第一步得到的TiO2陶瓷粉末经预热后冷喷涂在基体材料表面，所述的预热温度为200～600℃；
冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为200～600℃，气体压力为1.5～2.5MPa，喷涂距离为10～30mm。
所述的冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，TiO2粉末的前处理使用的是水热处理，其处理温度为110～170℃，处理时间为1～5h。
所述的冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，TiO2陶瓷粉末是由纳米粉团聚成的微米级粉末，其一次粒径为50～200nm，团聚后的二次粒径为20～50μm。
所述的冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，TiO2陶瓷涂层孔隙率低于2％，界面结合强度为10～20MPa，涂层厚度为10～400μm。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明一改通常需要使用高成本的氮气或氦气作为工作气体，以及往往需要添加金属填料才能制备厚的陶瓷涂层的惯常做法，借助水热处理技术得到由纳米粉团聚成的微米级TiO2粉体，仅仅使用低成本的压缩空气为载气就能制备厚度为10～400μm的TiO2陶瓷涂层。该方法沉积效率高，可根据实际使用情况随意调节TiO2陶瓷涂层的厚度，可以用来制备厚的TiO2陶瓷涂层。
2、本发明工艺简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为不同制备工艺条件下获得的TiO2陶瓷粉末的X射线衍射图谱。其中，TiO2纳米粉的用量为10g，去离子水的用量为90g，硫酸铵粉末的用量为：(a)0g，(b)1g，(c)2g，(d)3g。图中，横坐标2-Theta为衍射角(Degree)；纵坐标Intensity为强度(a.u.)。
图2为不同制备工艺条件下获得的TiO2陶瓷粉末的扫描电镜照片。其中，TiO2纳米粉的用量为10g，去离子水的用量为90g，硫酸铵粉末的用量为：(a)0g，(b)2g。
图3为TiO2陶瓷粉末的透射电镜照片。其中，TiO2纳米粉的用量为10g，去离子水的用量为90g，硫酸铵粉末的用量2g。(a)低倍，(b)高倍。
图4为不同制备工艺条件下获得的TiO2陶瓷涂层的截面扫描电镜图片。其中，TiO2纳米粉的用量为10g，去离子水的用量为90g，硫酸铵粉末的用量为：(a)0g，(b)1g，(c)2g，(d)3g；冷喷涂工艺参数为：载气温度500℃，载气压力1.8MPa，喷涂距离20mm，使用压缩空气为载气。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按照质量比20～50:1～3:50～100混料进行水热处理，清洗去除硫酸根粒离子后干燥得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末，使用冷喷涂将该粉末喷涂到基体表面得到TiO2陶瓷涂层；冷喷涂的条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为200～600℃，气体压力为1.5～2.5MPa，喷涂距离为10～30mm。
下面对本发明的实施例作详细说明，在以发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下面的实施例。
实施例1
本实施例中，冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法具体步骤如下：
(1)将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按照质量比50:3:100混料，在150℃下进行水热处理2h，清洗去除硫酸根粒离子，干燥后得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末；TiO2陶瓷粉末是由纳米粉团聚成的微米级粉末，其一次粒径为100～150nm，团聚后的二次粒径为30～40μm。
(2)将得到的TiO2陶瓷粉末经冷喷涂沉积到基体材料表面，冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为400℃，气体压力为1.8MPa，喷涂距离为20mm，喷涂道次20道。
(3)所得TiO2陶瓷涂层的厚度为80μm，孔隙率为1.6％，界面结合强度15MPa。
实施例2
本实施例中，冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法具体步骤如下：
(1)将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按照质量比30:1:90混料，在120℃下进行水热处理3h，清洗去除硫酸根粒离子，干燥后得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末；TiO2陶瓷粉末是由纳米粉团聚成的微米级粉末，其一次粒径为50～80nm，团聚后的二次粒径为20～30μm。
(2)将得到的TiO2陶瓷粉末经冷喷涂沉积到基体材料表面，冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为500℃，气体压力为2MPa，喷涂距离为15mm，喷涂道次30道。
(3)所得TiO2陶瓷涂层的厚度为100μm，孔隙率为1.4％，界面结合强度17MPa。
实施例3
本实施例中，冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法具体步骤如下：
(1)将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按照质量比80:3:100混料，在160℃下进行水热处理4h，清洗去除硫酸根粒离子，干燥后得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末；TiO2陶瓷粉末是由纳米粉团聚成的微米级粉末，其一次粒径为160～200nm，团聚后的二次粒径为40～50μm。
(2)将得到的TiO2陶瓷粉末经冷喷涂沉积到基体材料表面，冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为600℃，气体压力为2.2MPa，喷涂距离为218mm，喷涂道次30道。
(3)所得TiO2陶瓷涂层的厚度为200μm，孔隙率为1.2％，界面结合强度16MPa。
从图1可以看到，粉末的前处理工艺获得的是以锐钛矿(Anatase)为主的TiO2陶瓷粉末，随着硫酸铵用量的增加，粉末的晶化程度逐渐增强，当硫酸铵用量为2g时TiO2陶瓷粉末的晶化程度最高。
从图2可以看到，在粉末的前处理工艺中若不适用硫酸铵仅得到微米级的大颗粒，使用硫酸铵后得到由纳米粉团聚成的微米粉，该种粉末有助于保持纳米粉体的优势并适宜于喷涂。
从图3可以看到，纳米TiO2陶瓷粉末经前处理后随团聚为微米级陶瓷粉末，但仍保留了纳米粉体的特性，其晶粒尺寸在5nm左右。
从图4可以看到，相同的基材和喷涂条件下、使用不同前处理工艺得到的TiO2陶瓷粉末得到不同厚度的涂层，涂层的厚度约为：(a)200μm，(b)20μm，(c)50μm，(d)40μm。

Claims (4)

1.一种冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一步，TiO2陶瓷粉末的前处理
将TiO2纳米粉末、硫酸铵粉末与去离子水按质量比20～50:1～3:50～100混料进行水热处理，清洗去除硫酸根粒离子，干燥后得到由纳米粉团聚的微米级TiO2陶瓷粉末；
第二步，冷喷涂制备TiO2陶瓷涂层
将第一步得到的TiO2陶瓷粉末经预热后冷喷涂在基体材料表面，所述的预热温度为200～600℃；
冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为200～600℃，气体压力为1.5～2.5MPa，喷涂距离为10～30mm。
2.根据权利要求1所述的冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，其特征在于：TiO2粉末的前处理使用的是水热处理，其处理温度为110～170℃，处理时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，其特征在于：TiO2陶瓷粉末是由纳米粉团聚成的微米级粉末，其一次粒径为50～200nm，团聚后的二次粒径为20～50μm。
4.根据权利要求1所述的冷喷涂制备光催化二氧化钛陶瓷涂层的方法，其特征在于：TiO2陶瓷涂层孔隙率低于2％，界面结合强度为10～20MPa，涂层厚度为10～400μm。
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