CN106221605A - 一种胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法，涉及纳米材料技术领域，本发明以水玻璃和浓盐酸为原料，制得纳米二氧化硅，再利用水解聚马来酸酐、铝酸酯偶联剂、纳米胶粉、聚丙烯酸钠和鲸蜡醇进行表面修饰与改性，制得胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅，粒度在10‑20nm；该双亲型纳米二氧化硅不仅能有效改善其自身在油性介质中的分散性和稳定性，还能促进胶粘剂其他原料的分散，并且能够增强胶粘剂的粘结性、耐高温性、耐腐蚀性和耐候性，从而扩大胶粘剂的使用范围。

Description

一种胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术：
纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，广泛应用于多个领域。纳米二氧化硅表面存在不饱和的残键以及不同键合状态的羟基，当纳米二氧化硅与水溶液接触时，表面不饱和的残键得到修复，与水分子之间存在很强的氢键而表现出很强的吸附能力，同时也使纳米二氧化硅在油性介质中极易团聚，分散性和稳定性差，从而影响纳米二氧化硅在油性介质中的使用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种粒度分布窄、分散性和稳定性好的胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下向质量浓度40％的水玻璃溶液中滴加浓盐酸，控制溶液pH值在5-6，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后自然冷却至50-60℃，保温3h后继续微波处理10min，所得混合溶液于0-5℃下静置8h，过滤，滤渣水洗三次，最后送入冷冻干燥机，经充分冷冻干燥后即得中间体I；
(2)将中间体I研磨成粉末，再加入异丙醇、水解聚马来酸酐和铝酸酯偶联剂，分散均匀后先加热至回流状态保温35min，然后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，最后趁热加入纳米胶粉，混合均匀，即得中间体II；
(3)向中间体II中加入聚丙烯酸钠和鲸蜡醇，混合均匀后加热至回流状态保温1h，保温结束后在冰水浴下以5℃/min降温，直至温度降至-5℃，再在-5℃下保温静置3h，然后过滤，滤渣于80-90℃下干燥5h，最后于550-600℃下煅烧3h即可。
所述水玻璃、异丙醇、水解聚马来酸酐、铝酸酯偶联剂、纳米胶粉、聚丙烯酸钠和鲸蜡醇的用量比为1:3:0.1:0.15:0.01:0.03:0.02。
本发明的有益效果是：本发明以水玻璃和浓盐酸为原料，制得纳米二氧化硅，再利用水解聚马来酸酐、铝酸酯偶联剂、纳米胶粉、聚丙烯酸钠和鲸蜡醇进行表面修饰与改性，制得胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅，粒度在10-20nm；该双亲型纳米二氧化硅不仅能有效改善其自身在油性介质中的分散性和稳定性，还能促进胶粘剂其他原料的分散，并且能够增强胶粘剂的粘结性、耐高温性、耐腐蚀性和耐候性，从而扩大胶粘剂的使用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)搅拌下向质量浓度40％的水玻璃溶液(以10g水玻璃加水配制而成)中滴加浓盐酸，控制溶液pH值在5-6，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后自然冷却至50-60℃，保温3h后继续微波处理10min，所得混合溶液于0-5℃下静置8h，过滤，滤渣水洗三次，最后送入冷冻干燥机，经充分冷冻干燥后即得中间体I；
(2)将中间体I研磨成粉末，再加入30g异丙醇、1g水解聚马来酸酐和1.5g铝酸酯偶联剂，分散均匀后先加热至回流状态保温35min，然后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，最后趁热加入0.1g纳米胶粉，混合均匀，即得中间体II；
(3)向中间体II中加入0.3g聚丙烯酸钠和0.2g鲸蜡醇，混合均匀后加热至回流状态保温1h，保温结束后在冰水浴下以5℃/min降温，直至温度降至-5℃，再在-5℃下保温静置3h，然后过滤，滤渣于80-90℃下干燥5h，最后于550-600℃下煅烧3h即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)搅拌下向质量浓度40％的水玻璃溶液中滴加浓盐酸，控制溶液pH值在5-6，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后自然冷却至50-60℃，保温3h后继续微波处理10min，所得混合溶液于0-5℃下静置8h，过滤，滤渣水洗三次，最后送入冷冻干燥机，经充分冷冻干燥后即得中间体I；
(2)将中间体I研磨成粉末，再加入异丙醇、水解聚马来酸酐和铝酸酯偶联剂，分散均匀后先加热至回流状态保温35min，然后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，最后趁热加入纳米胶粉，混合均匀，即得中间体II；
(3)向中间体II中加入聚丙烯酸钠和鲸蜡醇，混合均匀后加热至回流状态保温1h，保温结束后在冰水浴下以5℃/min降温，直至温度降至-5℃，再在-5℃下保温静置3h，然后过滤，滤渣于80-90℃下干燥5h，最后于550-600℃下煅烧3h即可。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂用双亲型纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述水玻璃、异丙醇、水解聚马来酸酐、铝酸酯偶联剂、纳米胶粉、聚丙烯酸钠和鲸蜡醇的用量比为1:3:0.1:0.15:0.01:0.03:0.02。
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