CN107603547A - 一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂 - Google Patents

一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂 Download PDF

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谈志刚
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Abstract

本发明公开了一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：CYD128环氧树脂50份，E‑51环氧树脂50份，PMR‑15聚酰亚胺50～80份，纳米材料5～15份，590固化剂30～40份。以CYD128环氧树脂、E‑51环氧树脂与PMR‑15聚酰亚胺交联复配制备亚胺环氧胶黏剂，可综合环氧胶和聚酰亚胺的性能，提升其应用范围更广。添加纳米材料提升其力学性能。纳米材料有着表面积大、表面能高等特点，在增强胶黏剂力学性能的同时，可吸附胶黏剂中的刺激性味道，经硅烷偶联剂AZ6132改性后，能够均匀分散在胶黏剂中，不会出现团聚。纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
技术背景
近十余年来，采用纳米无机物对聚合物进行改性的研究非常活跃。由于纳米粒子的尺寸非常小、比表面积很大，其表面效应、体积效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应显著，使有机/无机纳米复合材料呈现出许多不同于常规聚合物材料的特性。有研究表明，引入纳米无机粉体后，能明显地提高胶黏剂的常温、高温力学性能(如胶黏剂的剪切强度)，对胶黏剂的玻璃化温度、表观分解温度有也有一定影响。
环氧树脂胶黏剂因可室温固化、收缩率低、粘接强度高、工艺简单等优点而广泛用于国防和民用领域。随着科技的快速发展，人们对环氧树脂的固化工艺、耐温性和力学性能提出了更高的要求。影响环氧树脂胶黏剂粘接强度的主要因素有环氧树脂、固化剂、增韧剂以及促进剂等。
亚胺环氧胶黏剂，指以聚酰亚胺对环氧树脂进行改性，优化环氧树脂的性能，包括：内应力较大、性脆、高温下易降解、易受水影响等。因此，为了使其适应更高的要求，对环氧树脂进行改性。
发明内容
为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，以改善环氧胶黏剂的性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，按照重量份数由下列原料组成：
CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，PMR-15聚酰亚胺50～80份，纳米材料5～15份，590固化剂30～40份。
所述的纳米材料指经以下方法制备：
(1)SiO2-累托石粉体制备：10g累托石加入50ml乙醇中，超声分散1h，加入2mol/L的硅酸钠，硅酸钠与累托石的质量比为1：3，用1mol/L的盐酸调节pH值至9，升温至80℃，反应1h，继续用盐酸调节pH值至6，继续反应10h，抽滤，干燥，以5℃/min的升温速率升温至450℃，煅烧2h，自然降温；
(2)SiO2-累托石粉体的改性：10g SiO2-纳米材料粉体加入50mL乙醇中，搅拌30min，加入6g硅烷偶联剂AZ6132，加热到80℃，反应3h，抽滤，滤饼在80℃下烘干，得到所述的纳米材料。
所述的纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂的通过下述步骤制备的，包括以下步骤：
(1)CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，加热至110℃，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺50～80份，升温至120℃，反应4h；
(3)降温至70℃，加入纳米材料5～15份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入590固化剂30～40份，搅拌均匀，可得纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本发明的优点与效果
以CYD128环氧树脂、E-51环氧树脂与PMR-15聚酰亚胺交联复配制备亚胺环氧胶黏剂，可综合环氧胶和聚酰亚胺的性能，提升其应用范围更广。添加纳米材料提升其力学性能。纳米材料有着表面积大、表面能高等特点，在增强胶黏剂力学性能的同时，可吸附胶黏剂中的刺激性味道，经硅烷偶联剂AZ6132改性后，能够均匀分散在胶黏剂中，不会出现团聚。纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不发明不限于这些实施例。
实施例1
(1)CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，加热至110℃，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺50份，升温至120℃，反应4h；
(3)降温至70℃，加入纳米材料5份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入590固化剂30份，搅拌均匀，可得纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
实施例1所制备胶黏剂的力学性能如表1所示，剪切强度按照GB 7124-86，采用万能材料试验机测试，冲击强度按照GB/T 2567 2008，采用ZBC-4型摆锤冲击试验机测试。
表1
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 14.5
冲击强度(MPa) 15.4
实施例2
(1)CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，加热至110℃，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺59份，升温至120℃，反应4h；
(3)降温至70℃，加入纳米材料8份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入590固化剂35份，搅拌均匀，可得纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本实施例2所制备胶黏剂的力学性能如表2所示。
表2
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 15.3
冲击强度(MPa) 17.4
实施例3
(1)CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，加热至110℃，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺68份，升温至120℃，反应4h；
(3)降温至70℃，加入纳米材料11份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入590固化剂37份，搅拌均匀，可得纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本实施例3所制备胶黏剂的力学性能如表3所示。
表3
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 16.2
冲击强度(MPa) 17.7
实施例4
(1)CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，加热至110℃，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺76份，升温至120℃，反应4h；
(3)降温至70℃，加入纳米材料14份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入590固化剂36份，搅拌均匀，可得纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
本实施例4所制备胶黏剂的力学性能如表4所示。
表4
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 17.1
冲击强度(MPa) 18.6
实施例1至4中所述的纳米材料指经以下方法制备：
(1)SiO2-累托石粉体制备：10g累托石加入50ml乙醇中，超声分散1h，加入2mol/L的硅酸钠，硅酸钠与累托石的质量比为1：3，用1mol/L的盐酸调节pH值至9，升温至80℃，反应1h，继续用盐酸调节pH值至6，继续反应10h，抽滤，干燥，以5℃/min的升温速率升温至450℃，煅烧2h，自然降温；
(2)SiO2-累托石粉体的改性：10g SiO2-纳米材料粉体加入50mL乙醇中，搅拌30min，加入6g硅烷偶联剂AZ6132，加热到80℃，反应3h，抽滤，滤饼在80℃下烘干，得到所述的纳米材料。

Claims (3)

1.一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，PMR-15聚酰亚胺50～80份，纳米材料5～15份，590固化剂30～40份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，所述纳米材料，经以下方法制备：
(1)SiO2-累托石粉体制备：10g累托石加入50ml乙醇中，超声分散1h，加入2mol/L的硅酸钠，硅酸钠与累托石的质量比为1：3，用1mol/L的盐酸调节pH值至9，升温至80℃，反应1h，继续用盐酸调节pH值至6，继续反应10h，抽滤，干燥，以5℃/min的升温速率升温至450℃，煅烧2h，自然降温；
(2)SiO2-累托石粉体的改性：10g SiO2-纳米材料粉体加入50mL乙醇中，搅拌30min，加入6g硅烷偶联剂AZ6132，加热到80℃，反应3h，抽滤，滤饼在80℃下烘干，得到所述的纳米材料。
3.根据权利要求1所述的纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂，其特征在于，该纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂通过下述步骤制得的：
(1)CYD128环氧树脂50份，E-51环氧树脂50份，加热至110℃，搅拌2h；
(2)加入PMR-15聚酰亚胺50～80份，升温至120℃，反应4h；
(3)降温至70℃，加入纳米材料5～15份，搅拌2h；
(4)降温至室温，加入590固化剂30～40份，搅拌均匀，可得纳米材料改性亚胺环氧胶黏剂。
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