CN107828167B - Acm基纤维素晶须阻尼材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料及其制备方法，通过调节酸的用量、温度及时间，制备一定尺寸和结晶度的纤维素晶须。利用机械共混法将ACM与受阻酚小分子、硫化剂等各种配合剂混合，然后利用溶液共混法与纤维素晶须混合硫化得到本发明的含纤维素晶须的宽温域、较高力学强度的ACM阻尼橡胶。本发明通过在ACM中加入大长径比、表面带有大量羟基的纤维素晶须，使得纤维素晶须、受阻酚小分子以及ACM之间形成强烈的氢键，大大提高了ACM基纤维素晶须阻尼材料的有效阻尼温域（tanδ≥0.3），同时力学性能也得到极大的改善。
Description
技术领域
本发明属于阻尼材料制备的技术领域，具体地，涉及一种宽温域、较高力学强度丙烯酸酯橡胶（ACM）基纤维素晶须阻尼材料及其制备方法。
背景技术
随着当代工业技术的发展，各个领域逐渐实现了生产的机械化和自动化。虽然这给我们的生产和生活带来了极大的便利，但是其伴随的振动和噪声也给我们的身体健康和心理健康带来了极大的隐患，同时振动也会严重影响影响机械设备的使用寿命，提高设备的维护成本。所以，减震降噪成为了目前急需解决的问题。使用阻尼材料是解决该问题的主要手段之一。粘弹性阻尼材料作为一种能把振动能和声能大量转变为热能耗散掉的材料，是一种优良的减震阻尼材料。
目前，在粘弹性阻尼材料研究领域，主要存在以下几个问题：（1）粘弹性阻尼材料良好的阻尼性能主要在玻璃化转变温度附近，但是较低的玻璃化转变温度（大部分在零下摄氏度）对于实际工况而言，应用价值不高；（2）粘弹性阻尼材料往往不能兼顾高的阻尼性能（损耗因子tanδ≥0.3）以及宽的有效阻尼温域（tanδ≥0.3的温度范围）两个条件。（3）粘弹性阻尼材料不能兼顾高阻尼性能和高力学性能，在制备阻尼材料过程中，往往会加入大量的小分子阻尼剂，不可避免地恶化材料的力学性能，无法达到实际应用需求。因此，如何同时解决上述问题，是制备阻尼橡胶的研究热点之一。
发明内容
本发明涉及宽温域、高力学强度的丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料及其制备方法，旨在提供一种高阻尼宽温域、具有较高力学性能的阻尼材料。
实现本发明的技术解决方案如下：
所述的宽温域、较高力学强度的丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料，以质量份计，包括丙烯酸酯橡胶橡胶100份，受阻酚小分子20～60份，纤维素晶须3～20份，硬脂酸1～3份，硫化促进剂1～6份，防老剂2～5份，加工助剂2～4份，硫化剂1～4份。
所述的受阻酚小分子为AO-60和AO-80中的任意一种或两种。
所述的纤维素晶须的长径比为70～100，结晶度为92%～95%。
所述的硫化促进剂为1,3-二苯胍（D）和1,3-二-邻-甲苯基胍（DOTG）中的任意一种或两种。
所述的防老剂为N-异丙基-N'-苯基对苯二胺（4010NA）和2, 2, 4-三甲基-1, 2-二氢化喹啉聚合体（RD）中的任意一种或两种。
所述的加工助剂为RL210、WS280和WB222中的任意一种或几种。
所述的硫化剂为硫黄。
上述宽温域、较高力学强度的丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将纤维素置于0.2M的NaOH溶液中80±5℃加热100~120h，接着过滤洗涤，直到pH为中性，得到纯化的纤维素；然后将纯化的纤维素绞碎，加入浓度50%～60wt%的硫酸，50℃～70℃下搅拌48h～72h，水解得到纤维素晶须浆液；最后将纤维素晶须浆液在12000rpm下离心洗涤，直至pH为中性，即得到纤维素晶须水溶液；
步骤2，将步骤1得到的纤维素晶须冷冻干燥，然后用乙醇超声溶解，得到纤维素晶须在乙醇中的分散体；
步骤3，将丙烯酸酯橡胶和受阻酚小分子、硬脂酸、硫化促进剂、防老剂、加工助剂和硫化剂加入混炼，然后薄通出片；冷却，粉碎成细小颗粒，然后溶解在丙酮溶液中；
步骤4，步骤2和步骤3得到的溶液共混，干燥后硫化制得宽温域、较高力学强度的丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料。
进一步的，步骤1中，纤维素为细菌纤维素、植物纤维素（棉花纤维素、羟甲基纤维素、甘蔗渣纤维素，香蕉皮纤维素，秸秆、蒿草、壳蔓）中的一种。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
（1）通过调节酸的用量、温度及时间，得到大长径比、高结晶度及表面带有大量羟基的纤维素晶须，利用溶液共混，将纤维素晶须和ACM能均匀混合；利用大尺寸纤维素晶须对橡胶的分子链的束缚，提高提高橡胶材料的玻璃化转变温度；
（2）利用特定的促进剂1,3-二苯胍（D）和/或1,3-二-邻-甲苯基胍（DOTG）和纤维素晶须、受阻酚小分子之间的相互作用，在纤维素晶须、受阻酚及其ACM之间形成强烈的氢键作用，提高材料的阻尼性能；同时纤维素晶须显著提升了材料的力学性能。
（3）当填充20份纤维素晶须和60份的AO-80时，材料的有效阻尼温域在-12.9℃～27.1℃，温域宽度达到40℃。拉伸强度为10.92MPa，撕裂强度为26.48kN/m。
附图说明
图1为本发明所制备的宽温域、较高力学强度的ACM基纤维素晶须阻尼材料的制备流程示意图。
图2为实施例1所制备的纤维素晶须的AFM图及其对应的高度图。
图3为实施例1所制备的纤维素晶须的XRD图及其结晶度指数。
图4为实施例1所制备的宽温域、较高力学强度的ACM基纤维素晶须阻尼材料的DMA图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明主要采用机械共混+溶液共混的方法，保留了纤维素晶须在橡胶中的大长径比形貌，通过控制纤维素晶须的尺寸和结晶度，一方面利用大长径比的纤维素晶须对橡胶分子链的有效束缚，提高橡胶材料的玻璃化转变温度；另一方面利用纤维素晶须表面的活性官能团，与小分子阻尼剂和促进剂之间形成强度不同的弱键合，提高橡胶的阻尼性能，同时在不同温度下具有不同强度的弱键合，使得在较宽的温度范围内，都有足够的弱键合发生断裂与再键合，从而拓宽有效阻尼温域。
图1为本发明所制备的宽温域、较高力学强度的ACM基纤维素晶须阻尼材料的制备流程示意图。
实施例1
步骤1，将细菌纤维素置于0.2M的NaOH溶液中80℃加热2h，接着过滤洗涤，直到pH为中性，得到纯化的纤维素。然后将纯化的纤维素绞碎，加入浓度50%的硫酸，60℃下搅拌48h，水解得到纤维素晶须浆液。最后将纤维素晶须浆液在12000rpm下离心洗涤，直至pH为中性，即得到纤维素晶须水溶液，并对纤维素晶须进行表征，AFM图及其对应的高度图如图2所示，XRD图及其结晶度指数如图3所示，发现纤维素晶须的长径比为80，结晶度为93.33%；
步骤2，将步骤1得到的纤维素晶须冷冻干燥。然后将20g的纤维素晶须加入乙醇中超声溶解，得到纤维素晶须在乙醇中的分散体；
步骤3，按100份ACM橡胶，60份受阻酚小分子AO-80，1份硬脂酸，1份硫化促进剂D，2份防老剂4010NA，2份加工助剂RL210，1份硫黄的配方混炼，然后薄通出片。冷却，粉碎成细小颗粒，然后溶解在丙酮溶液中；
步骤4，步骤2和步骤3得到的溶液共混，干燥后硫化制得宽温域、较高力学强度的ACM基纤维素晶须阻尼材料。
制备的宽温域、较高力学强度的ACM基纤维素晶须阻尼材料的DMA图如图4所示。结果发现得到的阻尼材料的有效阻尼温域在-12.9℃～27.1℃，温域宽度达到40℃。拉伸强度为10.92MPa，撕裂强度为26.48kN/m。
实施例2
重复实施例1方法，但在步骤1中，硫酸浓度为60%，制备的到的纤维素晶须的长径比为90，结晶度为92%；步骤2中纤维素晶须的用量为15g；步骤3中混炼配方为100份ACM橡胶，50份受阻酚小分子AO-80，3份硬脂酸，2份硫化促进剂D，4份硫化促进剂DOTG，2份防老剂4010NA，3份防老剂RD，1份加工助剂RL210，3份加工助剂WS280，4份硫黄。得到的阻尼材料的有效阻尼温域在-13.3℃～26.2℃，温域宽度达到39.5℃。拉伸强度为9.78MPa，撕裂强度为25.72kN/m。
实施例3
重复实施例1方法，但在步骤1中，水解温度为50℃，制备的到的纤维素晶须的长径比为75，结晶度为93%；步骤2中纤维素晶须的用量为10g；步骤3中混炼配方为100份ACM橡胶，30份受阻酚小分子AO-60，2份硬脂酸，2硫化促进剂DOTG，3份防老剂RD，2份加工助剂WB222，1份加工助剂WS280，3份硫黄。得到的阻尼材料的有效阻尼温域在-12.6℃～25.8℃，温域宽度达到38.4℃。拉伸强度为9.34MPa，撕裂强度为24.59kN/m。
实施例4
重复实施例1方法，但在步骤1中，水解时间为72h，制备的到的纤维素晶须的长径比为70，结晶度为92%；步骤2中纤维素晶须的用量为7g；步骤3中混炼配方为100份ACM橡胶，10份受阻酚小分子AO-80，20份受阻酚小分子AO-60，2份硬脂酸，2硫化促进剂DOTG，3份防老剂RD，3份加工助剂WB222，2份硫黄。得到的阻尼材料的有效阻尼温域在-13.1℃～25.8℃，温域宽度达到38.9℃。拉伸强度为9.27MPa，撕裂强度为24.04kN/m。
实施例5
重复实施例1方法，但在步骤1中，纤维素为棉花纤维素；步骤2中纤维素晶须的用量为3g；步骤3中混炼配方为100份ACM橡胶，20份受阻酚小分子AO-80，1份硬脂酸，4硫化促进剂D，3份防老剂RD，3份加工助剂WS280，4份硫黄。得到的阻尼材料的有效阻尼温域在-12.9℃～25.1℃，温域宽度达到38.0℃。拉伸强度为9.03MPa，撕裂强度为23.84kN/m。
对比例1
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是不含纤维素晶须。结果发现，得到阻尼材料的有效阻尼温域在-14.1℃～9.4℃，温域宽度为23.5℃。拉伸强度为4.75MPa，撕裂强度为9.27kN/m。
对比例2
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是未经酸处理的纤维素。得到阻尼材料的有效阻尼温域在-13.8℃～14.7℃，温域宽度为28.5℃。拉伸强度为4.77MPa，撕裂强度为13.03kN/m。
对比例3
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是步骤1中硫酸浓度为80%，水解温度90℃，制备的到的纤维素晶须的长径比为40，结晶度为89%。得到阻尼材料的有效阻尼温域在-13.4℃～17.4℃，温域宽度为30.8℃。拉伸强度为5.46MPa，撕裂强度为12.33kN/m。
对比例4
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是直接将步骤1制备的纤维素晶须与ACM、AO-80、硬脂酸、D、4010NA、RL210、硫黄进行混炼硫化制备得到阻尼材料。结果发现，得到阻尼材料的有效阻尼温域在-12.9℃～13.4℃，温域宽度为26.3℃。拉伸强度为5.38MPa，撕裂强度为14.12kN/m。
对比例5
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是促进剂为N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）。得到阻尼材料的有效阻尼温域在-12.2℃～15.1℃，温域宽度为27.3℃。拉伸强度为4.32MPa，撕裂强度为10.56kN/m。
对比例6
按指定的各组分含量重复实施例1的方法，但是步骤2中纤维素晶须的用量为1g。得到阻尼材料的有效阻尼温域在-13.1℃～16.2℃，温域宽度为29.3℃。拉伸强度为5.94MPa，撕裂强度为12.15kN/m。
Claims (7)
1.丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料，其特征在于，以质量份计，包含丙烯酸酯橡胶100份，受阻酚小分子20～60份，纤维素晶须3～20份，硬脂酸1～3份，硫化促进剂1～6份，防老剂2～5份，加工助剂2～4份，硫化剂1～4份，其中，所述的硫化促进剂为1,3-二苯胍和1,3-二-邻-甲苯基胍中的任意一种或两种；所述的受阻酚小分子为AO-60和AO-80中的任意一种或两种，
由如下方法制备：
步骤1， 将纤维素晶须用乙醇超声溶解，得到纤维素晶须在乙醇中的分散体；
步骤2，将丙烯酸酯橡胶和受阻酚小分子、硬脂酸、硫化促进剂、防老剂、加工助剂和硫化剂加入混炼，然后薄通出片；冷却，粉碎成细小颗粒，然后溶解在丙酮溶液中；
步骤3，步骤1和步骤2得到的溶液共混，干燥后硫化制得所述的阻尼材料；
其中，
所述的纤维素晶须通过如下步骤制备：将纤维素置于0.2M的NaOH溶液中80±5℃加热100~120h，接着过滤洗涤，直到pH为中性，得到纯化的纤维素；然后将纯化的纤维素绞碎，加入浓度50%～60wt%的硫酸，50℃～70℃下搅拌48h～72h，水解得到纤维素晶须浆液；最后将纤维素晶须浆液在12000rpm下离心洗涤，直至pH为中性，即得到纤维素晶须水溶液，冷冻干燥后得到所述的纤维素晶须。
2.如权利要求1所述的阻尼材料，其特征在于，所述的纤维素晶须的长径比为70～100，结晶度为92%～95%。
3.如权利要求1所述的阻尼材料，其特征在于，纤维素为细菌纤维素、棉花纤维素、羟甲基纤维素、甘蔗渣纤维素、香蕉皮纤维素、秸秆、蒿草、壳蔓中任意一种。
4.如权利要求1所述的阻尼材料，其特征在于，所述的防老剂为N-异丙基-N'-苯基对苯二胺和2, 2, 4-三甲基-1, 2-二氢化喹啉聚合体中的任意一种或两种。
5.如权利要求1所述的阻尼材料，其特征在于，所述的加工助剂为RL210、WS280和WB222中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的阻尼材料，其特征在于，所述的硫化剂为硫磺。
7.如权利要求1～6任一所述的丙烯酸酯橡胶基纤维素晶须阻尼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1， 将纤维素晶须用乙醇超声溶解，得到纤维素晶须在乙醇中的分散体；
步骤2，将丙烯酸酯橡胶和受阻酚小分子、硬脂酸、硫化促进剂、防老剂、加工助剂和硫化剂加入混炼，然后薄通出片；冷却，粉碎成细小颗粒，然后溶解在丙酮溶液中；
步骤3，步骤1和步骤2得到的溶液共混，干燥后硫化制得所述的阻尼材料。
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