CN107383725A - 一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法 - Google Patents

一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法。（1）以C2H2O4·2H2O和Gd2O3为原料，在蒸馏水中均匀搅拌，经过升温降温等一系列处理后得到钆金属有机框架纳米粒子。（2）在蒸馏水中加入聚乙烯醇，加热搅拌得到聚乙烯醇溶液，将合成的钆金属有机框架纳米粒子加入到聚乙烯醇溶液中，搅拌，超声，得到钆金属有机框架/聚乙烯醇混合溶液。（3）将混合均匀的溶液铺在亚克力板上，真空干燥得到钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜材料。本发明制备的钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜具有优异的机械强度和韧性，在包装材料、生物医学材料、凝胶材料等领域都具有潜在的应用。

Description

一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇纳米复合膜材料的制备技术领域，特别涉及一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法。
背景技术
自从二十世纪以来高分子材料被首次提出，高分子材料的合成及加工得到了快速的发展与应用，从天然高分子到合成高分子，在日常生活中高分子材料起着不可替代的作用。随着科技的不断发展，人们对高分子材料性能和功能的要求越来越苛刻，传统的高分子材料已经很难满足要求，因此需要研究出新型的高分子材料来满足需求。聚乙烯醇(PVA)是一种无毒、无腐蚀性、可生物降解环境友好型有机高分子聚合物，其性能介于塑料和橡胶之间，具有良好的亲水性、热稳定性和成膜性等，从而受到了研究者的青睐。PVA具有严格的线性结构，分子链中含有大量的侧羟基，分子间和分子内能形成大量的氢键，具有一定的机械强度和稳定的化学性质；由于PVA中存在大量的侧羟基，因此在水中的溶解性较好；此外，PVA有着良好的粘结性、成膜性和生物亲和性等优点，在黏合剂、膜材料、纤维材料、凝胶材料和生物医学材料等领域具有广泛的应用。近年来，纳米技术的快速发展为改性PVA材料提供了有效的途径和方法，研究人员利用无机材料和天然矿物等纳米粒子改性PVA成为国内外的研究热点。这种以PVA为基质、纳米粒子为填料的复合膜材料，能同时兼备PVA和纳米粒子的特性，具有机械强度高、热稳定性优异且耐水性好等特点。
发明内容
本发明的目的是通过钆金属有机框架纳米粒子的添加来改善聚乙烯醇复合膜的力学性能，并提供一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法。
本发明具体步骤如下：
(1)称取5g聚乙烯醇颗粒加入50mL蒸馏水中，先在室温下搅拌30分钟，然后加热到80℃，搅拌30分钟，得到质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液待用。
(2)称取0.1512g C2H2O4·2H2O放入烧杯中，加入15mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至其溶解备用。
(3)称取0.5931g Gd2O3粉末，放入烧杯中再加入15mL蒸馏水，使其充分搅拌。
(4)将步骤(3)所得的Gd2O3溶液与步骤(2)所得的C2H2O4·H2O溶液混合，常温下用磁力搅拌器搅拌1小时，使其混合均匀。然后将烧杯中的悬浊液等量倒入2个反应釜，至于烘箱中，温度设置在140℃，恒温4天。
(5)4天后，烘箱以5℃每小时的速度降温，直至温度降到100℃，恒温24小时。然后关闭烘箱，使其在烘箱中自然冷却。冷却至室温时，取出，得到白色晶体，用蒸馏水冲洗后，室温晾干，从而得到钆金属有机框架纳米晶体。
(6)将0.025～0.1g步骤(5)所得的钆金属有机框架纳米粒子与步骤(1)所得的质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液通过搅拌均匀混合，在超声频率为50HZ的条件下超声1小时得到均一分散液；将均一分散液均匀铺在亚克力板上，60℃条件下真空干燥24小时得到钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜材料。
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
本发明制备的钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜具有良好的机械强度，在包装材料、组织工程材料、过滤膜材料等领域具有潜在应用。
附图说明
图1为本发明步骤(4)制备的钆金属有机框架纳米粒子SEM图。
图2为本发明对比实施例制备的聚乙烯醇薄膜和实施例1、2、3制备的钆金属有机框架纳米粒子质量百分比浓度分别为0.5％、1％、2％的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜傅里叶红外谱图对比图。
图3为本发明涉及的钆金属有机框架纳米粒子、对比实施例制备的聚乙烯醇薄膜和实施例1、2、3制备的钆金属有机框架纳米粒子质量百分比浓度分别为0.5％、1％、2％的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜XRD谱图对比图。
图4为本发明对比实施例制备的聚乙烯醇薄膜和实施例3制备的钆金属有机框架纳米粒子质量百分比浓度为2％的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜应力-应变曲线图对比图。
具体实施方式
下述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
对比实施例：纯聚乙烯醇薄膜的制备
称取5g聚乙烯醇颗粒加入50mL去蒸馏水中，先在室温下搅拌30分钟，然后加热到80℃，搅拌30分钟，得到质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液，在超声频率为50HZ的条件下超声1小时得到均一分散液；将溶液均匀铺在亚克力板上，在60℃条件下真空干燥24小时得到聚乙烯醇薄膜材料。
实施例1：钆金属有机框架纳米粒子质量百分比浓度为0.5％的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜的制备
(1)称取5g聚乙烯醇颗粒加入50mL蒸馏水中，先在室温下搅拌30分钟，然后加热到80℃，搅拌30分钟，得到质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液待用。
(2)称取0.1512g C2H2O4·2H2O放入烧杯中，加入15mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至其溶解待用。
(3)称取0.5931g Gd2O3粉末，放入烧杯中再加入15mL蒸馏水，使其充分搅拌。
(4)将步骤(3)的Gd2O3溶液与步骤(2)所得的C2H2O4·H2O溶液混合，常温下用磁力搅拌器搅拌1小时，使其混合均匀；然后将烧杯中的悬浊液等量倒入2个反应釜，至于烘箱中，温度设置在140℃，恒温4天。
(5)4天后，烘箱以5℃每小时的速度降温，直至温度降到100℃，恒温24小时。然后关闭烘箱，使其在烘箱中自然冷却。冷却至室温时，取出，得到白色晶体，用蒸馏水冲洗后，室温晾干，从而得到钆金属有机框架纳米晶体。
(6)将0.025g步骤(5)所得的钆金属有机框架纳米粒子与步骤(1)所得的质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液通过搅拌均匀混合，在超声频率为50HZ的条件下超声1小时得到均一分散液；将均一分散液均匀铺在亚克力板上，在60℃条件下真空干燥24小时，得到钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜材料。
实施例2:钆金属有机框架纳米粒子质量百分比浓度为1％的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜的制备
(1)称取5g聚乙烯醇颗粒加入50mL蒸馏水中，先在室温下搅拌30分钟，然后加热到80℃，搅拌30分钟，得到质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液待用。
(2)称取0.1512g C2H2O4·2H2O放入烧杯中，加入15mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至其溶解待用。
(3)称取0.5931g Gd2O3粉末，放入烧杯中再加入15mL蒸馏水，使其充分搅拌。
(4)将步骤(3)的Gd2O3溶液与步骤(2)所得的C2H2O4·H2O溶液混合，常温下用磁力搅拌器搅拌1小时，使其混合均匀；然后将烧杯中的悬浊液等量倒入2个反应釜，至于烘箱中，温度设置在140℃，恒温4天。
(5)4天后，烘箱以5℃每小时的速度降温，直至温度降到100℃，恒温24小时；然后关闭烘箱，使其在烘箱中自然冷却。冷却至室温时，取出，得到白色晶体，用蒸馏水冲洗后，室温晾干，从而得到钆金属有机框架纳米晶体。
(6)将0.05g步骤(5)所得的钆金属有机框架纳米粒子与步骤(1)所得的质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液通过搅拌均匀混合，在超声频率为50HZ的条件下超声1小时得到均一分散液；将均一分散液均匀铺在亚克力板上，在60℃条件下真空干燥24小时，得到钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜材料。
实施例3:钆金属有机框架纳米粒子质量百分比浓度为2％的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜的制备
(1)称取5g聚乙烯醇颗粒加入50mL蒸馏水中，先在室温下搅拌30分钟，然后加热到80℃，搅拌30分钟，得到质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液待用。
(2)称取0.1512g C2H2O4·2H2O放入烧杯中，加入15mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至其溶解待用。
(3)称取0.5931g Gd2O3粉末，放入烧杯中再加入15mL蒸馏水，使其充分搅拌。
(4)将步骤(3)的Gd2O3溶液与步骤(2)所得的C2H2O4·H2O溶液混合，常温下用磁力搅拌器搅拌1小时，使其混合均匀。然后将烧杯中的悬浊液等量倒入2个反应釜，至于烘箱中，温度设置在140℃，恒温4天。
(5)4天后，烘箱以5℃每小时的速度降温，直至温度降到100℃，恒温24小时。然后关闭烘箱，使其在烘箱中自然冷却。冷却至室温时，取出，得到白色晶体，用蒸馏水冲洗后，室温晾干，从而得到钆金属有机框架纳米晶体。
(6)将0.01g步骤(5)所得的钆金属有机框架纳米粒子与步骤(1)所得的质量百分比浓度为10％的聚乙烯醇溶液通过搅拌均匀混合，在超声频率为50HZ的条件下超声1小时得到均一分散液；将均一分散液均匀铺在亚克力板上，在60℃条件下真空干燥24小时，得到钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜材料。
将本发明制备的钆金属有机框架纳米粒子进行SEM表征，结果如图1所示。从图中可以看出本发明制备的钆金属有机框架粒子为长方体结构，尺寸、形状较为均匀，粒子一维上为纳米级，大小在400～600nm左右，这有利于钆金属有机框架纳米粒子在聚乙烯醇基质中的均匀分散。
将本发明中的对比实施例和实施例1、2、3制备得到的薄膜材料进行傅里叶红外表征，并进行对比。从图2中可以看出与对比实施例制备得到的聚乙烯醇薄膜材料相比，实施例1、2、3制备得到的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜材料的傅里叶红外图中没有产生新的吸收峰，说明钆金属有机框架纳米粒子与聚乙烯醇基体结合的过程中没有发生化学反应产生新的化学键。此外，钆金属有机框架纳米粒子中Gd3+以配位键的形式与PVA分子链中羟基上的氧原子发生较强的的络合作用，削弱了PVA分之内与分子间的氢键，导致－OH的吸收峰逐渐向高波方向，即发生蓝移现象。
将本发明中的对比实施例和实施例1、2、3制备得到的薄膜材料与钆金属有机框架纳米粒子进行XRD表征，并进行对比，结果如图3所示。从图中可以看出，PVA是具有结晶和无定形半结晶两种不同状态的聚合物，分别在2θ＝19.6°和22.7°附近清楚地观察到属于纯PVA的101和200衍射峰。钆金属有机框架纳米粒子的加入，导致在2θ＝19.6°和22.7°处峰的强度明显减小，这是由于钆金属有机框架纳米粒子的引入破坏了PVA分子内或分子间的氢键；并且实施例1、2、3制备得到的薄膜材料XRD谱图没有表现出明显的钆金属有机框架纳米粒子结晶峰，说明钆金属有机框架纳米粒子均匀地分散在PVA基质中。
将本发明中的对比实施例聚乙烯醇薄膜材料和实施例3制备得到的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜材料进行力学性能测试，并进行对比，结果如图4所示。从图中可以看出，与对比实施例制备得到的聚乙烯醇薄膜材料相比，实施例3制备得到的钆金属有机框架/聚乙烯醇薄膜材料的拉伸强度更高、断裂伸长率更大，说明钆金属有机框架纳米粒子的引入提高了聚乙烯醇材料的机械强度和韧性。

Claims (1)

1.一种钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取5g聚乙烯醇颗粒加入50mL蒸馏水中，先在室温下搅拌30分钟，然后加热到80℃，搅拌30分钟，得到质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液待用；
（2）称取0.1512 g C2H2O4·2H2O放入烧杯中，加入15 mL蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至其溶解备用；
（3）称取0.5931 g Gd2O3粉末，放入烧杯中再加入15 mL蒸馏水，使其充分搅拌；
（4）将步骤（3）所得的Gd2O3溶液与步骤（2）所得的C2H2O4·H2O溶液混合，常温下用磁力搅拌器搅拌1小时，使其混合均匀；然后将烧杯中的悬浊液等量倒入2个反应釜，至于烘箱中，温度设置在140℃，恒温4天；
（5）4天后，烘箱以5℃每小时的速度降温，直至温度降到100℃，恒温24小时；然后关闭烘箱，使其在烘箱中自然冷却；冷却至室温时，取出，得到白色晶体，用蒸馏水冲洗后，室温晾干，从而得到钆金属有机框架纳米晶体；
（6）将0.025~0.1 g步骤（5）所得的钆金属有机框架纳米粒子与步骤（1）所得的质量百分比浓度为10%的聚乙烯醇溶液通过搅拌均匀混合，在超声频率为50HZ的条件下超声1小时得到均一分散液；将均一分散液均匀铺在亚克力板上，60℃条件下真空干燥24小时得到钆金属有机框架/聚乙烯醇纳米复合膜材料；
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯。
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Application publication date: 20171124

Assignee: Guilin Xinmei Environmental Protection Technology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000116

Denomination of invention: A preparation method of gadolinium metal organic framework/polyvinyl alcohol nanocomposite film

Granted publication date: 20200204

License type: Common License

Record date: 20221121