CN108409984B - 一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法 - Google Patents

一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，具体步骤如下：将废弃生物质加入酸溶液中，微波处理后固液分离获得处理液；对处理液离心分离，所得下层沉淀为木质素纳米颗粒，所得上层清液为氮掺杂碳量子点溶液，所述酸溶液中的溶剂为包含乙醇的混合溶剂。该方法可利用废弃生物质快速同步制备不同尺度的生物质纳米材料，包括木质素纳米颗粒(～100nm)和荧光氮掺杂碳量子点(2‑3nm)，大大提高传统纳米材料制备方法的普适性。且该发明涉及的制备方法快速、绿色、简单，易于工业化生产，成本低廉。

Description

一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法
技术领域：
本发明属于生物质纳米材料化学领域，具体涉及一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法。
背景技术：
功能碳基纳米材料因其具有独特的可调特性(例如，热和导电性，高机械强度和光学性能)，是解决环境和能源危机的关键。现阶段，不断增长的工业需求刺激了对无毒、低成本和环境友好型制备方法的研究。木质纤维素作为农林废弃物的有效成分，是地球上最丰富、最廉价的可再生资源，其生物相容性和生物降解性使得其在包括生物医学设备、电子和能源在内的变革技术领域有着巨大的应用潜力。因此，由木质纤维素制备的纳米生物材料正在成为一种极具吸引力的解决方案。
近年来研究发现木质素纳米粒子可通过将功能引入到聚合物基体中，制备出功能性高分子复合材料，以替代有毒的纳米材料。鉴于其良好的性质，该功能纳米复合材料在药物输送系统提供疏水分子，增强紫外线屏障，抗菌和抗氧化性能方面具有增值应用。一般而言，制备均匀的木质素纳米颗粒主要以可控的方式(液滴加注或透析)将木质素溶液通过控制沉淀实现颗粒的制备，即胶束化作用。此外，另一种零维(～10nm)碳族纳米材料碳量子点，由于其光学性质及其在生物成像、药物传递和生物传感器方面的应用，也引起了极大关注。研究表明，碳量子点也能利用废弃生物质制备。尽管目前已有一些关于木质素纳米颗粒和碳量子点制备的报道，但大多方法涉及复杂的过程和苛刻的条件、粒径难以控制、耗时长(最长达3天)价格昂贵，因此难以推广应用。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，该方法操作简单、耗时极短、成本低，且能够实现木质素纳米颗粒和碳量子点的同步一锅法制备，实现了废弃生物质的功能材料资源化。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
将废弃生物质加入酸溶液中，微波处理后固液分离获得处理液；对处理液离心分离，所得下层沉淀为木质素纳米颗粒，所得上层清液为氮掺杂碳量子点溶液；
所述酸溶液中的溶剂为包含乙醇的混合溶剂；
所述酸为非氧化性酸；
所述酸溶液中H+的浓度为0.13mol/L～0.27mol/L。
在酸做催化剂的热处理中，废弃生物质中的木质素超过自身熔点，从细胞壁中迁移出来。木质素是具有两亲性的嵌段共聚物，与木质纤维素分离后，与水接触时疏水性一端形成胶束核，同时亲水性一端形成胶团壳，从而形成木质素纳米颗粒的雏形。在水溶液中，其形成的颗粒即刻沉积于废弃生物质表面，而本发明利用含乙醇的混合溶液，通过改变溶液的极性，使得形成的颗粒不会即刻沉积，而是悬浮于溶液中。悬浮的颗粒逐步形成球状以减少其表面能。
优选的方案，所述废弃生物质与酸溶液的固液质量体积比为1:10-1:20(g/ml)。作为进一步优选，所述废弃生物质与酸溶液的固液质量体积比为1:10-1:15(g/ml)。作为更进一步优选，所述废弃生物质与酸溶液的固液质量比为1:10(g/ml)。
优选的方案，所述酸溶液是指溶解有HCl的混合溶液。
发明人在研究中发现，酸的浓度对木质素纳米颗粒的影响很大，浓度过小，将无法起到催化作用，无法制备出木质素纳米颗粒。浓度过大，所得木质素纳米颗粒的尺寸将变大，且不均匀，并失去纳米效应。
优选的方案，所述HCl在酸溶液中的质量分数为0.5％-1％。
作为进一步的优选，所述HCl在酸溶液中的质量分数为0.5％-0.8％。
优选的方案，所述混合溶剂由乙醇和水组成。
优选的方案，所述混合溶剂中，乙醇和水的体积比为50:50-80:20。作为优选，所述混合溶剂中，乙醇和水的体积比为60:40-70:30。作为更进一步的优选，所述混合溶剂中，乙醇和水的体积比为60:40-65:35。
优选的方案，所述的废弃生物质选自水稻秸秆，玉米秸秆，小麦秸秆，甘蔗渣、柳枝稷中的至少一种。
优选的方案，所述废弃生物质的粒径≤60目。
优选的方案，所述废弃生物质先经粉碎至上述粒径后，再经超纯水清洗、烘干至恒重。作为进一步的优选，所述烘干的温为为40-80℃。
优选的方案，微波处理的功率为400-500W，微波处理的时间为7-15min。在本发明中，所述微波处理的时间是指在设定功率内，微波设备启动至微波设备关闭的时间。
优选的方案，所述离心分离的转速为10000-14000rpm，时间为5-10min。
本发明技术方案，所得木质素纳米颗粒的平均粒径为123～187nm，所得氮掺杂碳量子点的粒径为2-3nm。
本发明提供的预处理方法的优势在于：
(1)本发明利用废弃生物质即木质纤维素作为制备原料，来源广，成本低，涉及的试剂无污染，价格低廉，具有推广应用潜力。
(2)本发明涉及的制备方法快速，绿色，操作简单，设备要求低，尤其在耗时方面，本发明只需30min以内即能完成从原料到成品的制备。
(3)本发明制备出的木质素纳米颗粒具有纳米尺寸效应，且粒径分布均匀，分散性高，热稳定性好，提高了木质素的潜在应用范围。
(4)本发明制备出的氮掺杂碳量子点具有上转换荧光效应，且粒径分布均匀。
(5)本发明提供的方法能够同步制备出不同尺度的功能碳纳米材料，大大提高了功能碳纳米材料的制备效率。
附图说明:
图1：本发明制备的木质素纳米颗粒扫描电镜图片；
图2：本发明制备的木质素纳米颗粒傅里叶红外表征图；
图3：本发明制备的氮掺杂碳量子点透射电镜图片；
图4：本发明制备的氮掺杂碳量子点X-射线衍射表征图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)将水稻秸秆粉碎后60目过筛，超纯水清洗两遍，于60℃烘干至恒重。
(2)将经步骤(1)处理后的水稻秸秆置于消解罐中，按固液比为1:10(g/ml)加入溶解有HCl的乙醇-水(乙醇：水为65:35，v/v)混合溶液中，然后静置于微波炉(格兰仕P70F20L-DG)中，于400W微波处理10min后，过滤得到处理液，所述HCl在混合溶液中的质量分数为0.5％。
(3)将获得的处理液12000rpm离心10min，所得沉淀物为木质素纳米颗粒，上层清液为氮掺杂碳量子点溶液。
通过本实施例的制备的木质素纳米颗粒(如图1)的平均粒径为123nm，且粒径分布较为均匀(分散系数为：0.173，如图2)，具有典型的多羟基木质素结构(如图3)。同时制备出的氮掺杂碳量子点粒径为2-3nm(如图4所示，碳和氧为主峰，较低的氮峰表明该量子点有氮掺杂)，具有显著的上转换性质。
实施例2
(1)将水稻秸秆粉碎后60目过筛，超纯水清洗两遍，于60℃烘干至恒重。
(2)将经步骤(1)处理后的水稻秸秆置于消解罐中，按固液比为1:15(g/ml)加入溶解有HCl的乙醇-水(乙醇：水为60:40，v/v)混合溶液中，然后静置于微波炉(格兰仕P70F20L-DG)中，于500W微波处理8min后，过滤得到处理液，所述HCl在混合溶液中的质量分数为0.5％。
(3)将获得的处理液14000rpm离心5min，所得沉淀物为木质素纳米颗粒，上层清液为氮掺杂碳量子点溶液。
通过本实施例的制备的木质素纳米颗粒的平均粒径为156nm(分散系数为：0.201)，具有典型的多羟基木质素结构。同时制备出的氮掺杂碳量子点粒径为2-3nm，具有显著的上转换性质。
实施例3
(1)将水稻秸秆粉碎后60目过筛，超纯水清洗两遍，于60℃烘干至恒重。
(2)将经步骤(1)处理后的水稻秸秆置于消解罐中，按固液比为1:20(g/ml)加入溶解有HCl的乙醇-水(乙醇：水为70:30，v/v)混合溶液中，然后静置于微波炉(格兰仕P70F20L-DG)中，于400W微波处理12min后，过滤得到处理液，所述HCl在混合溶液中的质量分数为0.8％。
(3)将获得的处理液11000rpm离心10min，所得沉淀物为木质素纳米颗粒，上层清液为氮掺杂碳量子点溶液。
通过本实施例的制备的木质素纳米颗粒的平均粒径为187nm(分散系数为：0.165)，具有典型的多羟基木质素结构。同时制备出的氮掺杂碳量子点粒径为2-3nm，具有显著的上转换性质。
对比例1
(1)将水稻秸秆粉碎后60目过筛，超纯水清洗两遍，于60℃烘干至恒重。
(2)将经步骤(1)处理后的水稻秸秆置于消解罐中，按固液比为1:10(g/ml)加入溶解有HCl的乙醇-水(乙醇：水为65:35，v/v)混合溶液中，然后静置于微波炉中，于400W微波处理10min后，过滤得到处理液，所述HCl在混合溶液中的质量分数为1.5％。
(3)将获得的处理液12000rpm离心5min，所得沉淀物为木质素纳米颗粒。
通过本对比例的制备的木质素纳米颗粒的平均粒径为534nm(分散系数为：0.314)。相对于该对比例的制备方法，本发明所涉及的制备方法有如下优势：(1)本发明制备出的木质素纳米颗粒粒径较小，有显著的纳米效应，且粒度分布均匀。(2)本发明所采用的盐酸浓度较低，具有经济环保的效应。
对比例2
(1)将水稻秸秆粉碎后60目过筛，超纯水清洗两遍，于60℃烘干至恒重。
(2)将经步骤(1)处理后的水稻秸秆置于消解罐中，按固液比为1:10(g/ml)加入溶解有HCl的乙醇-水(乙醇：水为65:35，v/v)混合溶液中，然后静置于微波炉中，于400W微波处理10min后，过滤得到处理液，所述HCl在混合溶液中的质量分数为0.1％。
(3)将获得的处理液12000rpm离心5min，所得沉淀物为木质素絮状物。
本对比例在HCl浓度过低的条件下无法制备出木质素纳米颗粒。
对比例3
(1)将水稻秸秆粉碎后60目过筛，超纯水清洗两遍，于60℃烘干至恒重。
(2)将经步骤(1)处理后的水稻秸秆置于消解罐中，按固液比为1:10(g/ml)加入溶解有HCl的水溶液中，然后静置于微波炉中，于400W微波处理10min后，过滤得到处理液，所述HCl在混合溶液中的质量分数为0.5％。
(3)将获得的处理液12000rpm离心5min，所得沉淀物为木质素絮状物。
本对比例在溶液无乙醇混合的条件下无法制备出木质素纳米颗粒。
对比例4
本对比例即本发明所涉及的制备方法与专利(申请号：201710580422.4)中的制备方法进行对比。
专利(申请号：201710580422.4)中将无水氯化胆碱和乳酸混合，在烘箱中以60-70℃的温度密封加热2-3h，得到均相透明液体，冷却至室温后得到低共熔溶剂，利用该低共熔溶剂在密封溶剂中在90-150℃的温度反应6-24h，得到的混合物依次经过过滤、无水乙醇洗涤、沉淀静置以及分离后得到粒径集中在80-100nm的木质素纳米颗粒。相对于该专利中的制备方法，本发明所涉及的制备方法有如下优势：(1)本发明中所采用的共溶剂不需经过复杂的制备过程，耗时短，且试剂便宜，可大大降低工业成本。(2)本发明中所采用的制备方法快速、简单且条件温和，可大大提高工业制备效率。(3)本发明能够同步制备出一种粒度分布均匀、具有显著上转换效应的氮掺杂碳量子点，提高本发明的应用价值。
对比例5
本对比例即本发明所涉及的制备方法与专利(申请号：201410799742.5)中的制备方法进行对比。
专利(申请号：201410799742.5)中采用超声法使得碱木质素溶于四氢呋喃等溶剂中，木质素溶液在高速搅拌下(100-1200rpm)缓慢均匀地滴加到去离子水中，最短滴加时间控制在1-4h，进一步通过离心分离得到粒径分布为100-300nm的木质素纳米颗粒。相对于该专利中的制备方法，本发明所涉及的制备方法有如下优势：(1)本发明所采用的设备简单，造价低，操作简单易实现，可大大降低工业生产成本，易于推广应用。(2)本发明制备出的木质素纳米颗粒粒径较小，有显著的纳米效应，且粒度分布均匀。(3)本发明能够同步制备出一种粒度分布均匀、具有显著上转换荧光效应的氮掺杂碳量子点，提高本发明的应用价值。
对比例6
本对比例即本发明所涉及的制备方法与专利(申请号：201610054543.0)中的制备方法进行对比。
专利(申请号：201610054543.0)中用三异丙醇胺原料，在乙醇溶剂中，加入碳化剂，经100-180℃，反应时间为6-24h后，过滤、透析可得到氮掺杂碳量子点分散液，再经浓缩、冷冻干燥可得到氮掺杂碳量子点。相对于该专利中的制备方法，本发明所涉及的制备方法有如下优势：(1)本发明中所采用的原料为废弃生物质，来源广，成本低，适合工业化生产，(2)本发明所采用的方法操作简单，时间短，可大幅提高制备效率。(3)本发明能够同步制备出一种粒度分布均匀、具有纳米尺寸效应的木质素纳米颗粒。
对比例7
本对比例即本发明所涉及的制备方法与专利(申请号：201611105346.3)中的制备方法进行对比。
专利(申请号：201611105346.3)中采用剑麻为原料首先进行复杂的前处理，进一步混合于去离子水与丙三醇溶液中，160℃，200W微波处理30min后，过滤透析得到碳量子点。相对于该专利中的制备方法，本发明所涉及的制备方法有如下优势：(1)本发明所采用木质纤维素不需经过任何前处理，可直接进行制备，因此，能够大幅提高制备效率。(2)本发明能够同步制备出一种粒度分布均匀、具有纳米尺寸效应的木质素纳米颗粒。
对比例8
本对比例即本发明所涉及的制备方法与专利(申请号：201510269246.3)中的制备方法进行对比。
专利(申请号：201510269246.3)将鱼类废弃物(鱼鳞、鱼骨和鱼皮)清洗后，90-200℃水热反应3-48小时后，经过滤、透析、冷冻干燥，得到氮掺杂碳量子点。相对于该专利中的制备方法，本发明所涉及的制备方法有如下优势：(1)本发明所采用的方法操作简单，时间短，可大幅提高制备效率，降低制备成本。(2)本发明能够同步制备出一种粒度分布均匀、具有纳米尺寸效应的木质素纳米颗粒。

Claims (8)

1.一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：将废弃生物质加入酸溶液中，微波处理后固液分离获得处理液；对处理液离心分离，所得下层沉淀为木质素纳米颗粒，所得上层清液为氮掺杂碳量子点溶液，所述酸溶液中的溶剂为包含乙醇的混合溶剂；
所述酸为非氧化性酸；
所述酸溶液中H+的浓度为0.13 mol/L~0.27 mol/L；
所述废弃生物质与酸溶液的固液质量体积比g：ml为1:10-20；
所述混合溶剂由乙醇和水组成，所述混合溶剂中，乙醇和水的体积比为50:50-80:20。
2.根据权利要求1所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：所述酸溶液是指溶解有HCl的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：所述HCl在酸溶液中的质量分数为0.5%-1%。
4.根据权利要求3所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：所述HCl在酸溶液中的质量分数为0.5%-0.8%。
5.根据权利要求1所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：所述混合溶剂中，乙醇和水的体积比为60:40-70:30。
6.根据权利要求1所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：所述的废弃生物质选自水稻秸秆，玉米秸秆，小麦秸秆，甘蔗渣、柳枝稷中的至少一种，所述废弃生物质的粒径≤60目。
7.根据权利要求1所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：微波处理的功率为400-500W，微波处理的时间为7-15 min。
8.根据权利要求1所述的一种快速同步制备木质素纳米颗粒和碳量子点的方法，其特征在于：所述离心分离的转速为10000-14000 rpm，时间为5-10 min。
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