CN105750558B - 一种一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一锅合成法制备金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法。具体步骤为：将聚苯乙烯磺酸钠修饰后的氧化石墨烯与生长金纳米棒的生长溶液混合并恒温放置一段时间。本发明反应条件绿色温和、操作简单、耗时短、可重复性强；该方法制备的金纳米棒/氧化石墨烯复合材料具有高负载量以及金纳米棒分布均匀的特点，这在提高光热治疗效率以及后续修饰抗体和载药来实现诊疗一体化方面具有广阔的前景。

Description

一种一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种一锅法合成制备金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法，属于纳米技术领域。
背景技术
石墨烯自从被发现以来，其优异的物理化学性质引起了广泛的关注。由于其高的比表面积以及良好的导热导电等性质，研究者们希望通过合成稳定的纳米颗粒/石墨烯复合物解决纳米颗粒本身容易团聚的问题，并且同时实现纳米颗粒和石墨烯在功能方面的互补或协同。比如，金纳米颗粒/石墨烯作为光热试剂，石墨烯上的金纳米颗粒不会发生团聚；此外，经过光照后，由于石墨烯良好的导热导电性质，金纳米棒的形貌不会发生变化。有研究证明，石墨烯与金纳米颗粒有光热协同作用。另一方面，石墨烯高比表面积也能更好的实现修饰抗体和载药功能，从而实现诊疗一体化。有不少研究者将金纳米颗粒、银、氧化亚铜和硫化铜等纳米颗粒附着到石墨烯及其衍生物上，然而他们大多采用高于常温或激光照射的方法制备纳米颗粒/石墨烯复合物，并且纳米颗粒的负载量低，附着在石墨烯上的纳米颗粒分布也不均匀。金纳米棒/石墨烯的制备多数采用将已合成好的金纳米棒与石墨烯混合，然后再通过物理或化学方法使金纳米棒附着在石墨烯上。这样的制备方法不但操作繁琐，而且耗时长。因此，发明一种绿色温和、操作简便、耗时短的方法制备具有高负载量且分布均匀的金纳米棒/石墨烯复合物具有重要意义，而一锅合成法制备金纳米棒/氧化石墨烯复合材料对于材料制备以及后续生物医学应用领域都具有重要意义。
发明内容
针对现有制备金纳米棒/石墨烯复合物的方法存在的缺陷，本发明的目的是提供一种一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法。
本发明提出的一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法，具体步骤如下：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的0.1-2mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合，进行超声反应，控制超声功率为500-1000W，反应时间为30 min，然后离心，将下清液重新分散在适量水中；
（2）取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）和7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)，混合均匀，并摇晃3O秒，恒温放置；恒温放置控制温度为25-30℃，反应时间为4-24小时；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心，控制离心速率为14000rpm，离心时间为20min，离心底物重新分散在水中，即为最终产物。
本发明中，步骤(1)中每毫克氧化石墨烯中加入的适量水体积为0.1-1 mL。
本发明提供一种一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的技术，经过聚苯乙烯磺酸钠修饰后的氧化石墨烯与金纳米棒生长溶液混合，金纳米棒通过非种子法生长在氧化石墨烯上。该方法具有反应条件绿色温和、操作简单、耗时短、可重复性强等优点。该法制备的金纳米棒/氧化石墨烯复合材料负载量高以及金纳米棒分布均匀，这在提高光热治疗以及后续修饰抗体和载药来实现诊疗一体化方面具有广阔的前景。
附图说明
图1是金纳米棒/石墨烯复合材料的透射电镜图。
图2是金纳米棒/石墨烯复合材料的透射电镜图。
图3是金纳米棒/石墨烯复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的1mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合超声反应（500-1000W，30 min），然后离心，将下清液重新分散在0.1mL水中；
（2）依次取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）经过高分子修饰的氧化石墨烯溶液、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）、7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)混合并摇晃30秒，25℃恒温放置12h；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心（14000rpm，20min），离心底物重新分散在水中即为最终产物。
图1、图2和图3是制备所得到的金纳米棒/石墨烯复合材料的透射电镜照片，可以明显看到石墨烯表面均匀负载金纳米棒。金纳米棒的尺寸长度约20纳米，直径约5纳米，金纳米棒的长径比4：1。
实施例2：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的0.1mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合超声反应（500-1000W，30 min），然后离心，将下清液重新分散在1mL水中；
（2）依次取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）、7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)混合并摇晃30秒，30℃恒温放置12h；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心（14000rpm，20min），离心底物重新分散在水中即为最终产物。
其结果和实施例1相似。
实施例3：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的0.1mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合超声反应（500-1000W，30 min），然后离心，将下清液重新分散在1mL水中；
（2）依次取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）、7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)混合并摇晃30秒，25℃恒温放置4h；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心（14000rpm，20min），离心底物重新分散在水中即为最终产物。
其结果和实施例1相似。
实施例4：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的1mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合超声反应（500-1000W，30 min），然后离心，将下清液重新分散在0.1mL水中；
（2）依次取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）、7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)混合并摇晃30秒，30℃恒温放置24h；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心（14000rpm，20min），离心底物重新分散在水中即为最终产物。
其结果和实施例1相似。
实施例5：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的1mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合超声反应（500-1000W，30 min），然后离心，将下清液重新分散在1mL水中；
（2）依次取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）、7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)混合并摇晃30秒，28℃恒温放置24h；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心（14000rpm，20min），离心底物重新分散在水中即为最终产物。
其结果和实施例1相似。
实施例6：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的0.1mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合超声反应（500-1000W，30 min），然后离心，将下清液重新分散在0.1mL水中；
（2）依次取5mL十六烷基三甲基溴化铵溶液(0.2M)、625μL氯金酸溶液（0.008M)、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL 硝酸银（0.004M）、12μL 浓盐酸、75μL 抗坏血酸（85.8mM）、7.5μL 硼氢化钠溶液（0.01M)混合并摇晃30秒，28℃恒温放置4h；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心（14000rpm，20min），离心底物重新分散在水中即为最终产物。
其结果和实施例1相似。

Claims (2)

1.一种一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）称取适量的氧化石墨烯并对其进行研磨，将研磨后的0.1-2mg氧化石墨烯与0.1g聚苯乙烯磺酸钠高分子溶液混合，进行超声反应，控制超声功率为500-1000W，反应时间为30min，然后离心，将下清液重新分散在适量水中；
（2）取5mL、0.2M十六烷基三甲基溴化铵溶液、625μL、0.008M氯金酸溶液、3.975mL去离子水、步骤（1）的氧化石墨烯溶液产物、300μL、0.004M硝酸银、12μL浓盐酸、75μL、 85.8mM抗坏血酸和7.5μL、0.01M硼氢化钠溶液，混合均匀，并摇晃30秒，恒温放置；恒温放置控制温度为25-30℃，反应时间为4-24小时；
（3）将步骤（2）所得产物高速离心反应，控制离心速率为14000rpm，反应时间为20min，离心底物重新分散在水中，即为最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成金纳米棒/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于步骤(1)中每毫克氧化石墨烯中加入的适量水体积为0.1-1mL。
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