CN108817415B - 一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将HAuCl4溶液加入到CTAB配置成水溶液混合均匀，后加入一定量的NaBH4浸泡30~60min待用；步骤二，将一定量的CTAB、油酸钠、AgNO3、HAuCl4溶解于水中混合搅拌均匀，静置10~30min；步骤三，将一定量的盐酸缓慢加入到步骤二的混合溶液中，随后加入一定量的抗坏血酸溶液；步骤四，取一定量的丁烯酸和BDAC加入到步骤三的混合溶液，随后加入步骤一的前驱溶液混合后静置，离心洗涤，即制备得到多面体的Au纳米颗粒。制备的Au纳米颗粒结构可控、分散性良好、粒径均一、稳定性高，没有其他形状的Au颗粒产生，且多面体结构Au纳米颗粒具有尖锐的棱角，因此能够产生较强的局域拉曼增强效果。

Description

一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法。
背景技术
贵金属纳米粒子，在可见光和近红外波段，具有形状和尺寸可调的等离激元共振，是一种非常好的材料。等离子共振被用来提高许多过程，包括拉曼散射，红外吸收和荧光。普通的荧光材料发光受光亮饱和度和发光褪色这两者的影响，限制了本身的应用，具有等离子体的贵金属纳米粒子则可很好地解决这一问题。贵金属纳米颗粒可调的吸收和散射增强光谱使之有机会应用在生物传感，生物成像，医学治疗等方面，并且替代传统的发色团及荧光素等材料。金和银是最广泛研究的等离子体增强发光的材料。尽管Ag纳米颗粒具有更好的增强效果，但由于Ag纳米颗粒较为活泼，容易被氧化，因而限制其广泛的应用。纳米Au具有非常好的生物相容性，且研究证实纳米Au具有较高的X射线衰减效应，且不同尺寸、形貌的Au纳米颗粒的合成方法简易，容易修饰上各种化学以及生物分子，且生物相容性、耐光性好，因而Au纳米颗粒在生物传感，生物成像，以及光热治疗等方面有着巨大的应用前景。
目前，所制备的纳米Au的粒子形貌主要有球形、棒状、三角形、立方体。而研究表明，多棱角的Au颗粒要比球形的Au具有更好的电磁增强效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有结构可控、分散性良好、粒径均一、稳定性高的多面体结构Au纳米颗粒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种多面体结Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将HAuCl4溶液加入到CTAB配置成水溶液混合均匀，后加入一定量的NaBH4浸泡30～60min待用；
步骤二，将一定量的CTAB、油酸钠、AgNO3、HAuCl4溶解于水中混合搅拌均匀，静置10～30min；
步骤三，将一定量的盐酸缓慢加入到步骤二的混合溶液中，随后加入一定量的抗坏血酸溶液；
步骤四，取一定量的丁烯酸和BDAC加入到步骤三的混合溶液，随后加入步骤一的前驱溶液混合后恒温静置，离心洗涤，即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
进一步地，步骤一中CTAB的浓度为0.2～1M，HAuCl4溶液的浓度为0.5～1mM,NaBH4的浓度为0.01～0.1M，且HAuCl4和CTAB溶液的体积比为1:1～1:4，NaBH4与HAuCl4的体积比为(0.1-2)：5。
进一步地，步骤二中油酸钠的浓度为4g/L-10g/L，HAuCl4溶液的浓度为0.5～2mM，步骤二中CTAB和油酸钠的质量比为10：1～2：1，AgNO3与油酸钠的质量比为(0.01-0.1):1。
进一步地，步骤三中盐酸的浓度为3mol/L～12mol/L，抗坏血酸与步骤二的HAuCl4物质的量比为(0.29-14.2):1。
进一步地，步骤四中丁烯酸的浓度为3-12M，BDAC的浓度为10-80mM，加入步骤三的混合溶液中混合，随后加入步骤一的前驱溶液，保持50～80℃下静置12～24h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
本发明同时还揭示了一种多面体结构Au纳米颗粒：
一种多面体结构Au纳米颗粒，由本发明所述的任一项方法制备而得，多面体结构Au纳米颗粒的尺寸在18-100nm，多面体的边长在9-26nm。
有益效果：
1.本发明的制备方法，制备出的多面体结构Au纳米颗粒结构可控、分散性良好、粒径均一、尺寸在纳米级别、稳定性高。
2.本发明在传统的种子生长法的基础上，进行改进，通过加入丁烯酸作为中性还原剂和覆盖剂，通过羧基吸附在Au颗粒表面，并通过乙烯基氧化为乙醛或者酮，从而提高Au颗粒的热力学生长，促进形成形貌结构均一的多面体结构。
3.本发明的制备方法通过合理的控制生长Au的进程及生长Au的试剂，使得获得的Au纳米颗粒均匀、结构为多面体，且不存在其他形貌。
4.本发明制备的多面体结构Au纳米颗粒因为具有多个表面和尖锐的棱角，因此能够产生较强的局域拉曼增强效果。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图2为实施例1制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的XRD图；
图3为实施例2制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图4为实施例3制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图5为实施例4制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图；
图6为实施例5制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图7为实施例6制备得到的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
实施例1
一种多面体结Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将HAuCl4溶液加入到CTAB配置成水溶液混合均匀，后加入一定量的NaBH4浸泡30～60min待用；
步骤二，将一定量的CTAB、油酸钠、AgNO3、HAuCl4溶解于水中混合搅拌均匀，静置10～30min；
步骤三，将一定量的盐酸缓慢加入到步骤二的混合溶液中，随后加入一定量的抗坏血酸溶液；
步骤四，取一定量的丁烯酸和BDAC加入到步骤三的混合溶液，随后加入步骤一的前驱溶液混合后恒温静置，离心洗涤，即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入0.7mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡45min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸，将相应的盐酸和抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为5M的丁烯酸，以及10ml浓度为20mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加入步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
表征测试：实施例1制备的一种多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图如图1所示，从图1可以看出，其尺寸在20～45nm左右，多面体棱长在22nm左右，分散性良好，形状结构相对均一。对其进行XRD表征，如图2所示，图中出现明显的Au的特征峰，而且无其他杂峰存在，说明其为Au，且无杂质存在。
实施例2
一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入1mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为10mol/L的盐酸和5ml浓度为2mM的抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为10M的丁烯酸，以及10ml浓度为20mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
如图3所示，为多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图，从图中可以看出，Au纳米颗粒呈多面体，颗粒均匀，尺寸较大在34-48nm之间。
实施例3
一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入0.7mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为10M的丁烯酸，以及10ml浓度为20mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在80℃环境下恒温静置24h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
如图4所示，为多面体结构Au纳米颗粒的高倍透射电子显微镜图，从图中可以看出，Au纳米颗粒有明显的棱角，颗粒均匀，长棱约为49nm，短棱长在26nm左右。
实施例4
一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入0.7mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为12M的丁烯酸，以及10ml浓度为50mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
如图5所示本实施例制备的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图。
实施例5
一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入0.7mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.1M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入45mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为10M的丁烯酸，以及10ml浓度为20mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
如图6所示为本实施例制备的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图。
实施例6
一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入0.7mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，步骤一中的前驱溶液混合加入到步骤三中的混合溶液中，随后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
如图7所示为本实施例制备的多面体结构Au纳米颗粒的透射电子显微镜图，本实施例的步骤四中没有使用丁烯酸和BDAC，因而得到的A纳米颗粒形貌各异，有正方形、多边形、圆形、棒状和一些不规则形状，对比以上实施例的产物形貌可以发现，本发明中丁烯酸和BDAC的作用下，能有效提高Au颗粒的热力学生长，促进形成形貌结构均一的多面体结构。
实施例7
一种八面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度1M的CTAB，并加入0.5mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为1mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸，将相应的盐酸和抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为10M的丁烯酸，以及10ml浓度为50mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
实施例8
一种八面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入1mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为1mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为4mM的抗坏血酸，将相应的盐酸和抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为10M的丁烯酸，以及10ml浓度为20mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
实施例9
一种八面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入1mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为0.5mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸，将相应的盐酸和抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为3M的丁烯酸，以及10ml浓度为10mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在70℃环境下恒温静置20h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
实施例10
一种八面体结构Au纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
具体地，步骤一中，配置5ml浓度0.5M的CTAB，并加入0.7mM的HAuCl4溶液5ml，二者混合均匀，另加入25ml浓度为0.05M的NaBH4溶液，浸泡50min形成混合溶液一，待用；
步骤二中，将7g的CTAB和1g的油酸钠溶解于200ml水中混合搅拌均匀，并加入15mg的AgNO3以及10ml浓度为2mM的HAuCl4，静置20min，形成混合溶液二；
步骤三中，取5ml浓度为5mol/L的盐酸，5ml浓度为2mM的抗坏血酸，将相应的盐酸和抗坏血酸加入到步骤二中的溶液中进行混合；
步骤四中，取200μl浓度为10M的丁烯酸，以及10ml浓度为20mM的BDAC，将相应的丁烯酸和BDCA加入到步骤三中的混合溶液中，随后加步骤一中的前驱溶液混合后在50℃环境下恒温静置12h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将HAuCl4溶液加入到CTAB配置成水溶液混合均匀，后加入一定量的NaBH4浸泡30～60min待用；
步骤二，将一定量的CTAB、油酸钠、AgNO3、HAuCl4溶解于水中混合搅拌均匀，静置10～30min；
步骤三，将一定量的盐酸缓慢加入到步骤二的混合溶液中，随后加入一定量的抗坏血酸溶液；
步骤四，取一定量的丁烯酸和BDAC加入到步骤三的混合溶液，随后加入步骤一的前驱溶液混合后恒温静置，离心洗涤，即制备得到多面体的Au纳米颗粒；步骤二中油酸钠的浓度为4g/L-10g/L，HAuCl4溶液的浓度为0.5～2mM，所述步骤二中CTAB和油酸钠的质量比为10：1～2：1，AgNO3与油酸钠的质量比为(0.01-0.1):1；所述步骤三中盐酸的浓度为3mol/L～12mol/L，抗坏血酸与步骤二的HAuCl4物质的量比为(0.29-14.2):1；所述步骤四中丁烯酸的浓度为3-12M，BDAC的浓度为10-80mM，加入步骤三的混合溶液中混合，随后加入步骤一的前驱溶液，保持50～80℃下静置12～24h，离心洗涤即制备得到多面体的Au纳米颗粒；
所述多面体结构Au纳米颗粒的尺寸在18-100nm，多面体的边长在9-26nm。
2.如权利要求1所述的一种多面体结构Au纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中CTAB的浓度为0.2～1M，HAuCl4溶液的浓度为0.5～1mM,NaBH4的浓度为0.01～0.1M，且HAuCl4和CTAB溶液的体积比为1:1～1:4，NaBH4与HAuCl4的体积比为(0.1-2)：5。
3.一种多面体结构Au纳米颗粒，其特征在于，由权利要求1-2任意一项制备方法制备而得，所述多面体结构Au纳米颗粒的尺寸在18-100nm，多面体的边长在9-26nm。
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