CN107652932A - 一种碳纳米管改性环氧胶黏剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管改性环氧胶黏剂，按照重量份数由下列原料组成：CYD128环氧树脂100份，环氧活性稀释剂5～25份，碳纳米管5～15份，固化剂(704)15～25份。碳纳米管具有中空管状的网络结构，长径比高达100～1000的准一维材料。由于碳纳米管具有良好的轴向稳定性使其表现出良好的抗变形能力，具有极高的强度、韧性和弹性模量。表面负载SiO2可进一步增大产品的表面积，强化增韧效果。采用硅烷偶联剂A1160改性后，复合纳米材料可均匀的分散在胶黏剂中，避免团聚的产生，进而可保持胶黏剂的稳定性。环氧胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。

Description

一种碳纳米管改性环氧胶黏剂及制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种碳纳米管改性环氧胶黏剂及制备方法。
技术背景
环氧树脂胶是一种重要的热固性树脂胶水，因其具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐化学腐蚀性能、耐热及良好的粘接性能，因此用它配制的环氧树脂胶粘剂素有“万能胶”之称。环氧树脂胶的毒性低，挥发性小，配用比例宽，操作简便，可常温固化，粘接力强，韧性好，明显地优越于一般的单体胺类胶粘剂。因此它广泛地应用于粘接各种金属和非金属材料，如钢铁、铝材、陶瓷、玻璃、塑料等，用于配制聚酰胺防腐涂料，糊制玻璃，浇铸电器，密封电子元件等。根据不同用途的要求，可在混合树脂中添加适量的填充剂，如瓷粉、铁粉、铝粉、颜料、稀释剂等，浇铸时可用硅油、凡士林、石蜡等作脱膜剂。环氧树脂系胶结剂用于粘接材料时，常温固化两至三天可达最佳性能，升温固化则可缩短至二十四小时左右。
无机纳米材料以期优异的物理化学性能，在高分子材料中的应用备受关注。碳纳米管具有中空管状的网络结构，长径比高达100～1000的准一维材料。由于碳纳米管具有良好的轴向稳定性使其表现出良好的抗变形能力，具有极高的强度、韧性和弹性模量。但单纯添加碳纳米管会造成碳纳米管在胶黏剂中分散性不佳，长时间放置会出现分层现象，影响胶黏剂的贮藏稳定性。因此其工业应用受到了极大的限制。
发明内容
为了弥补现有技术的缺陷，本发明提供一种碳纳米管改性环氧胶黏剂及制备方法，以提高环氧胶黏剂的韧性。
本发明采用的技术方案如下：
一种碳纳米管改性环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：CYD128环氧树脂100份，环氧活性稀释剂5～25份，碳纳米管5～15份，固化剂(704)15～25份。
所述的碳纳米管指经以下方法制备：
(1)SiO2-碳纳米管粉体制备：向不断搅拌的碳纳米管悬浮液(固含量为8.0％)中滴加1.5mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠与碳纳米管的质量比为1：2，滴加1mol/L硫酸溶液调节溶液pH值为9，升温至80℃，熟化1h。用硫酸溶液调节体系pH值至6，继续搅拌，陈化12h，抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到SiO2-碳纳米管粉体。
(2)改性碳纳米管的制备：20g SiO2-碳纳米管粉体加入到100mL正丁醇中超声分散，得到悬浮液A。取3g硅烷偶联剂A1160用适量水和甲醇水解，得到混合液B。将悬浮液A加热到80℃，逐滴加入混合液B，反应4h。反应完毕后抽滤，将滤饼在80℃下烘干，研磨，过200目筛，得到本发明所述的碳纳米管。
一种碳纳米管改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环氧活性稀释剂5～25份加入到CYD128环氧树脂100份中，搅拌并加热至50℃搅拌均匀。
(2)加入碳纳米管5～15份，充分混合，搅拌均匀。
(3)加入固化剂(704)15～25份，搅拌均匀即可得到环氧胶黏剂。
优点与效果
采用纳米材料作为增韧剂，制备高性能的环氧树脂。碳纳米管具有中空管状的网络结构，长径比高达100～1000的准一维材料。由于碳纳米管具有良好的轴向稳定性使其表现出良好的抗变形能力，具有极高的强度、韧性和弹性模量。表面负载SiO2可进一步增大产品的表面积，强化增韧效果。采用硅烷偶联剂A1160改性后，复合纳米材料可均匀的分散在胶黏剂中，避免团聚的产生，进而可保持胶黏剂的稳定性。环氧胶黏剂的制备工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但不发明不限于这些实施例。
实施例1
将环氧活性稀释剂10份加入到CYD128环氧树脂100份中，搅拌并加热至50℃，加入纳米材料15份，充分混合，搅拌均匀；加入固化剂(704)17份，搅拌均匀即可得到环氧胶黏剂。
本实施例1所制备胶黏剂的力学性能如表1所示，剪切强度按照GB 7124-86，采用万能材料试验机测试，冲击强度按照GB/T 2567 2008，采用ZBC-4型摆锤冲击试验机测试。
表1
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 17.2
冲击强度(MPa) 18.4
实施例2
将环氧活性稀释剂(501)15份加入到CYD128环氧树脂100份中，搅拌并加热至50℃，加入纳米材料12份，充分混合，搅拌均匀；加入固化剂(704)20份，搅拌均匀即可得到新型环氧胶黏剂。本实施例2所制备胶黏剂的力学性能如表2所示。
表2
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 16.2
冲击强度(MPa) 16.3
实施例3
将环氧活性稀释剂(501)17份加入到CYD128环氧树脂100份中，搅拌并加热至50℃，加入纳米材料10份，充分混合，搅拌均匀；加入固化剂(704)14份，搅拌均匀即可得到新型环氧胶黏剂。本实施例3所制备胶黏剂的力学性能如表3所示。
表3
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 15.4
冲击强度(MPa) 15.6
实施例4
将环氧活性稀释剂(501)18份加入到CYD128环氧树脂100份中，搅拌并加热至50℃，加入纳米材料8份，充分混合，搅拌均匀；加入固化剂(704)16份，搅拌均匀即可得到新型环氧胶黏剂。本实施例4所制备胶黏剂的力学性能如表4所示。
表4
性能项目 测试结果
剪切强度(KJ/m2) 14.2
冲击强度(MPa) 15.1
实施例1至4所述碳纳米管，经以下方法制备：
(1)SiO2-碳纳米管粉体制备：向不断搅拌的碳纳米管悬浮液(固含量为8.0％)中滴加1.5mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠与碳纳米管的质量比为1：2，滴加1mol/L硫酸溶液调节溶液pH值为9，升温至80℃，熟化1h，用硫酸溶液调节体系pH值至6，继续搅拌，陈化12h，抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到SiO2-碳纳米管粉体。
(2)改性碳纳米管的制备：20g SiO2-碳纳米管粉体加入到100mL正丁醇中超声分散，得到悬浮液A，取3g硅烷偶联剂A1160用适量水和甲醇水解，得到混合液B，将悬浮液A加热到80℃，逐滴加入混合液B，反应4h，反应完毕后抽滤，将滤饼在80℃下烘干，研磨，过200目筛，得到所述的碳纳米管。

Claims (3)

1.一种碳纳米管改性环氧胶黏剂，其特征在于，按照重量份数由下列原料组成：CYD128环氧树脂100份，环氧活性稀释剂5～25份，碳纳米管5～15份，固化剂70415～25份。
2.根据权利要求1所述所述的一种碳纳米管改性环氧胶黏剂，其特征在于，所述碳纳米管，经以下方法制备：
(1)SiO2-碳纳米管粉体制备：向不断搅拌的碳纳米管悬浮液(固含量为8.0％)中滴加1.5mol/L的硅酸钠溶液，硅酸钠与碳纳米管的质量比为1：2，滴加1mol/L硫酸溶液调节溶液pH值为9，升温至80℃，熟化1h，用硫酸溶液调节体系pH值至6，继续搅拌，陈化12h，抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到SiO2-碳纳米管粉体。
(2)改性碳纳米管的制备：20g SiO2-碳纳米管粉体加入到100mL正丁醇中超声分散，得到悬浮液A，取3g硅烷偶联剂A1160用适量水和甲醇水解，得到混合液B，将悬浮液A加热到80℃，逐滴加入混合液B，反应4h，反应完毕后抽滤，将滤饼在80℃下烘干，研磨，过200目筛，得到所述的碳纳米管。
3.一种权利要求1所述的碳纳米管改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环氧活性稀释剂5～25份加入到CYD128环氧树脂100份中，搅拌并加热至50℃搅拌均匀。
(2)加入碳纳米管5～15份，充分混合，搅拌均匀。
(3)加入固化剂704 15～25份，搅拌均匀即得到环氧胶黏剂。
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