CN110922924A - 一种石墨烯改性环氧树脂胶及其制作方法 - Google Patents

一种石墨烯改性环氧树脂胶及其制作方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯改性环氧树脂胶由甲组分和乙组分两部分组成，甲组分由双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、纳米云母粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯组成，乙组分由二乙烯三胺及曼尼希碱固化剂组成。本发明生产容易，使用时只需将甲组分和乙组分混合均匀即可使用，操作方便，粘接强度高，粘接后粘接处在使用过程中能抵抗各种化学介质的侵蚀，而且耐磨，能抵抗内部介质的冲刷，从而确保管路或设备具有更长的使用寿命，减少了管路或设备停产修复时间，节约生产成本。

Description

一种石墨烯改性环氧树脂胶及其制作方法
技术领域
本发明一种石墨烯改性环氧树脂胶及其制作方法涉及的是一种耐磨、粘接性强、防腐性好的环氧树脂胶及其制作方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
在化工、火力发电、造纸等行业，往往会使用大量管道或设备，这些管道或设备连接方法除了传统的机械式连接外，采用树脂胶进行连接既能达到使用效果，同时更加快捷、简便，因而受到了人们的高度关注和欢迎。但对于这些特殊场合使用的树脂胶，除了发挥其常规的粘接效果外，一般还需要具有良好的防腐蚀性能和一定的耐磨性等，传统的胶料往往不具备这些性能，因而，使用传统胶料处理的管道或设备在使用过程中接头处就很有可能发生破坏从而影响整个管路或设备的密封性，影响使用效果和寿命。
为克服上述不足，发明一种石墨烯改性环氧树脂胶及其制作方法，用于替代传统的树脂胶，在确保特殊场合管路或设备能正常使用性能的前提下，更具有耐锈蚀、耐磨损的特点，进而可提高管路或设备的使用寿命，因而十分必要。
发明内容
本发明是针对上述目的提供一种石墨烯改性环氧树脂胶及其制作方法。
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 25-35；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000011
所述的双酚A环氧树脂，其环氧值为0.53-0.59eg/100g。
所述的云母微粉，其粒径为800、1250、1600目中的一种。
所述的纳米锌粉，其粒径为80-160nm。
所述的活性稀释剂为腰果酚改性环氧稀释剂，其腰果酚含量为5-9％。
所述的改性石墨烯，其比表面积为1000-2000m2/g。
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 5-15。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶2-4∶0.4-0.6制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000021
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至140-160℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌20-30min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间30-60min；滴加完毕后，保持反应24-36h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1000-2000r/min的分散速度下连续分散10-20min；
④向分散罐中加改性入改性石墨烯，以2000-4000r/min的分散速度继续分散20-30min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
本发明一种石墨烯改性环氧树脂胶，生产制作容易，使用时只需将甲组分和乙组分混合均匀即可用于管路或设备的粘接，操作方便，粘接强度高，粘接处在使用过程中能抵抗各种化学介质的侵蚀，而且耐磨，能抵抗内部介质的冲刷，从而确保管路或设备具有更长的使用寿命，减少了管路或设备停产修复时间，节约生产成本。
具体实施方式
实施例1：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 30；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000031
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 10。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶3∶0.5制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000032
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至150℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌25min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间45min；滴加完毕后，保持反应30h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1500r/min的分散速度下连续分散15min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以3000r/min的分散速度继续分散25min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例2：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 25；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000041
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 5。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶2∶0.4制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000042
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至140℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌20min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间30min；滴加完毕后，保持反应24h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1000r/min的分散速度下连续分散10min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以2000r/min的分散速度继续分散20min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例3：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 35；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000051
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 15。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶4∶0.6制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000052
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至160℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌30min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间60min；滴加完毕后，保持反应36h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在2000r/min的分散速度下连续分散20min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以4000r/min的分散速度继续分散30min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例4：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 25；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000061
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 10。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶4∶0.4制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000062
Figure BSA0000183332520000071
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至150℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌30min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间30min；滴加完毕后，保持反应30h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在2000r/min的分散速度下连续分散10min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以3000r/min的分散速度继续分散30min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例5：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 30；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000072
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 15。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶2∶0.5制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000081
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至160℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌20min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间45min；滴加完毕后，保持反应36h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1000r/min的分散速度下连续分散15min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以4000r/min的分散速度继续分散20min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例6：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 35；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000082
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 5。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶3∶0.6制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000091
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至140℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌25min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间60min；滴加完毕后，保持反应24h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1500r/min的分散速度下连续分散20min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以2000r/min的分散速度继续分散25min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例7：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 25；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000092
Figure BSA0000183332520000101
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 15。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶2∶0.6制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000102
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至150℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌30min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间45min；滴加完毕后，保持反应36h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1000r/min的分散速度下连续分散20min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以2000r/min的分散速度继续分散25min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
实施例8：
一种石墨烯改性环氧树脂胶，由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 28；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure BSA0000183332520000103
Figure BSA0000183332520000111
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 12。
所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶2.5∶0.46制备而成。
一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure BSA0000183332520000112
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至146℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌28min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间36min；滴加完毕后，保持反应28h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、云母微粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1300r/min的分散速度下连续分散18min；
④向分散罐中加改性入石墨烯，以2400r/min的分散速度继续分散23min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
使用时，将甲组分和乙组分混合均匀，即可用于管道或设备的连接。
下面通过检测反映实施例1的效果：
经检测，实施例1所得的一种石墨烯改性环氧树脂胶：
固化时间为48min，说明具有良好的工艺性能；
60℃下，在10％硫酸溶液、10％氢氧化钠溶液及丙酮中分别浸泡90天后，表面均无凹坑、变色、粉化等被腐蚀现象，说明具有良好的耐腐蚀性能；
磨耗量(1000g/1000r)仅为12mg，层间剪切强度(粘接强度)13.26MPa，说明具有良好的耐磨性能和粘接能力。

Claims (8)

1.一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于由甲组分和乙组分两部分组成。甲组分、乙组分质量份数如下：
甲组分 100
乙组分 25-35；
甲组分由以下质量份数组成：
Figure FSA0000183332510000011
乙组分为改性环氧固化剂，由以下质量份数组成：
二乙烯三胺 100
曼尼希碱固化剂 5-15。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于所述的环氧树脂，其环氧值为0.53-0.59eg/100g。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于所述的纳米云母粉，其粒径为800、1250、1600目中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于所述的纳米锌粉，其粒径为80-160nm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于所述的活性稀释剂为腰果酚改性环氧稀释剂，其腰果酚含量为5-9％，25℃粘度1100-2100mPa·s。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于所述的改性石墨烯，其比表面积为1000-2000m2/g。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶，其特征在于所述的曼尼希碱固化剂由对壬基苯酚、三乙烯四胺和甲醛按摩尔比1∶2-4∶0.4-0.6制备而成。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性环氧树脂胶的制作方法，其特征在于所述的制作过程为：
(1)甲组分：
①按以下质量份数分别称取各组分：
Figure FSA0000183332510000012
Figure FSA0000183332510000021
将氧化石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，形成氧化石墨烯分散液；将分散液温度升至140-160℃后，将N-甲基咪唑加入分散液中，继续搅拌20-30min，搅拌均匀后，将叔碳酸缩水甘油酯滴加进溶液中，滴加时间30-60min；滴加完毕后，保持反应24-36h；冷却至室温，抽滤，对滤出物洗涤、干燥、研磨，得到改性石墨烯；
②按照配方中各组分的用量分别称取双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、纳米云母粉、纳米锌粉、活性稀释剂及改性石墨烯；
③将双酚A环氧树脂、苯并噁嗪树脂、乙二醇丁醚、纳米云母粉、纳米锌粉及活性稀释剂加入到分散罐中，在1000-2000r/min的分散速度下连续分散10-20min；
④向分散罐中加改性入改性石墨烯，以2000-4000r/min的分散速度继续分散20-30min，得到甲组分；
(2)乙组分：
①按照配方中各组分的用量分别称取二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂；
②将二乙烯三胺和曼尼希碱固化剂混合均匀，得到乙组分。
(3)将甲组分和乙组分混合均匀，得到一种石墨烯改性环氧树脂胶。
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