CN113637446B - 高强度硅烷改性聚醚胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度硅烷改性聚醚胶及其制备方法，所述硅烷改性聚醚胶组分为：硅烷改性聚醚100份，改性环氧树脂30～80份，改性石墨40～100份，复配增塑剂50～80份，补强填料100～250份，气相法白炭黑10～30份，除水剂2～10份，偶联剂2～10份，催化剂0.05～0.5份。本发明公开的硅烷改性聚醚胶，采用硅烷改性聚醚作为基础聚合物，加以改性环氧树脂和改性石墨作为补强，再以改性丙烯酸树脂ARUFON系列作为复配增塑剂的一部分，获得了高强度、高硬度和低污染性的性能效果。
Description
技术领域
本发明涉及有机粘胶技术领域，具体涉及一种高强度的硅烷改性聚醚胶及其制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚胶与硅酮胶相比，硅烷改性聚醚胶安全环保无污染，具有卓越的粘结性能和良好的涂饰性能。环氧胶通常作为高强度胶应用，但由于其聚合物交联密度大，因此弹性相对较差，固化物较脆，耐冲击性能相对较差。专利CN109628048A，公开了一种采用改性炭黑作为补强填料所制备的高强度硅烷改性聚醚胶；专利CN107880837B，公开了一种采用GENIOSIL的树脂作为增强树脂，复配聚醚树脂制备了耐冲击剥离型的硅烷改性聚醚胶，主要强调的是它的抗冲击剥离性，强度却只有3-4MPa；专利CN110157376B，公开了一种透明双组份硅烷改性聚醚密封胶，由于双组分胶施工不方便，因而在很多应用场景上使用比较困难。
发明内容
针对目前硅烷改性聚醚胶存在的一些不足，本发明提供了一种高强度的硅烷改性聚醚胶，同时还提供了该胶的制备方法。本发明提供的硅烷改性聚醚胶，采用硅烷改性聚醚作为基础聚合物，加以改性环氧树脂和改性石墨作为补强，再以改性丙烯酸树脂ARUFON系列作为复配增塑剂的一部分，获得了高强度、高硬度和低污染性的性能效果。
下面详细介绍本发明的技术方案，其中各组分的含量均为重量份数。
高强度硅烷改性聚醚胶组分比例：
硅烷改性聚醚100份，改性环氧树脂30～80份，改性石墨40～100份，复配增塑剂50～80份，补强填料100～250份，气相法白炭黑10～30份，除水剂2～10份，偶联剂2～10份，催化剂0.05～0.5份。
所述改性环氧树脂是由聚甲基苯基硅氧烷共聚改性的环氧树脂；所述改性石墨为石墨和高锰酸钾、浓硫酸溶液混合，通过氧化制得氧化石墨；所述石墨和高锰酸钾、浓硫酸溶液的质量比为1：5～8：100～150；将所制得的氧化石墨与醇类有机溶剂混合，再与硅烷偶联剂进行表面改性，得到改性石墨；所述醇类有机溶剂、硅烷偶联剂与所述氧化石墨的重量比为100～300：5～20：3～10；所述复配增塑剂为丙烯酸聚合物与聚醚多元醇类增塑剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或者几种按1～2.5：1的比例复配而得，复配增塑剂优选ARUFON 2000、ARUFON 1000、ARUFON 1020中的一种或多种。
所述硅烷改性聚醚优选一种或多种的三甲氧基或者三乙氧基封端的聚醚混合物。典型牌号可为钟渊化学的SAX260、SAX400、SAX530、SAX590或者瓦克的XT 55、STP-E10、STP-E15或STP-E30等。
所述补强填料优选纳米碳酸钙、重钙、硅微粉、滑石粉中的一种或多种。
所述除水剂优选乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述偶联剂优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述催化剂优选二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、螯合锡、辛酸亚锡、二有机锡双(β-二酮酯)中的一种或多种。
高强度硅烷改性聚醚胶的制备方法：
按重量份计，将补强填料100～250份、改性石墨40～100份、气相法白炭黑10～30份、复配增塑剂50～80份加入到反应釜中，真空高速搅拌，物料温度60～150℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，脱水共混30～300分钟。
通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂30～80份真空高速搅拌，物料温度20～50℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，搅拌时间30～90分钟；加入2～10份除水剂，高速搅拌，搅拌时间10～30分钟。
加入2～10份偶联剂，真空高速搅拌，物料温度20～50℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，搅拌时间10～30分钟；加入0.05～0.5份催化剂，真空高速搅拌，物料温度20～50℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，搅拌时间10～30分钟，脱泡出胶。
具体实施方式
下面给出一些实施例和对比例，便于详细了解本发明的技术方案和获得的技术效果。
实施例一：
(1)按重量份计，将补强填料150份、改性石墨40份、气相法白炭黑30份、复配增塑剂80份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度90℃，真空度为-0.08MPa，脱水共混200分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂70份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.08MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入10份除水剂，5份偶联剂，0.25份催化剂，真空高速搅拌，物料温度40℃，真空度为-0.08MPa，搅拌时间70分钟，得到产品。
实施例二：
(1)按重量份计，将补强填料200份、改性石墨100份、气相法白炭黑10份、复配增塑剂50份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.08MPa，脱水共混180分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂30份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.08MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入8份除水剂，8份偶联剂，0.12份催化剂，真空高速搅拌，物料温度45℃，真空度为-0.08MPa，搅拌时间60分钟，得到产品。
实施例三：
(1)按重量份计，将补强填料100份、改性石墨100份、气相法白炭黑10份、复配增塑剂70份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.09MPa，脱水共混180分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂50份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入10份除水剂，2份偶联剂，0.05份催化剂，真空高速搅拌，物料温度30℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟，得到产品。
实施例四：
(1)按重量份计，将补强填料250份、改性石墨30份、气相法白炭黑15份、复配增塑剂70份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.08MPa，脱水共混120分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂80份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入10份除水剂，10份偶联剂，0.12份催化剂，真空高速搅拌，物料温度35℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间80分钟，得到产品。
实施例五：
(1)按重量份计，将补强填料120份、改性石墨80份、气相法白炭黑20份、复配增塑剂60份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.09MPa，脱水共混210分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂40份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入2份除水剂，8份偶联剂，0.15份催化剂，真空高速搅拌，物料温度40℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间70分钟，得到产品。
对比例一：
(1)按重量份计，将补强填料120份、炭黑80份、气相法白炭黑20份、复配增塑剂60份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.09MPa，脱水共混210分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂40份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入10份除水剂，8份偶联剂，0.5份催化剂，真空高速搅拌，物料温度40℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间70分钟，得到对照产品。对比例二：
(1)按重量份计，将补强填料120份、改性石墨80份、气相法白炭黑20份、复配增塑剂60份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.09MPa，脱水共混210分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入10份除水剂，8份偶联剂，0.15份催化剂，真空高速搅拌，物料温度40℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间70分钟，得到对照产品。对比例三：
(1)按重量份计，将补强填料120份、改性石墨80份、气相法白炭黑20份、增塑剂DIDP 60份加入到反应釜中，真空高速搅拌，转速为300rpm，物料温度100℃，真空度为-0.09MPa，脱水共混210分钟。
(2)通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂40份真空高速搅拌，物料温度50℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间60分钟。
(3)物料分散均匀后，加入10份除水剂，10份偶联剂，0.15份催化剂，真空高速搅拌，物料温度40℃，真空度为-0.09MPa，搅拌时间70分钟，得到对照产品。
实施例一到五制得的产品性能指标见表一。
对比例一到三制得的对照产品与实施例五制得的产品进行性能对比，对比结果见表二。
表一
表二
从表一、二可以看出，本发明提供的硅烷改性聚醚胶在强度、硬度等性能上的指标获得显著提高。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的高强度硅烷改性聚醚胶，通过添加改性环氧树脂，增加了力学强度和硬度。
2、本发明用改性石墨补强，相对于传统的炭黑补强而言，石墨的力学性能补强作用更加明显，石墨先通过氧化得到氧化石墨，再通过偶联剂表面改性氧化石墨，得到分散性更好的改性石墨，将其作为填料加入到聚醚胶浆中，拉伸强度和剪切强度都得到了提升。
3、本发明采用ARUFON复配聚醚多元醇或者邻苯二甲酸酯类作为复配增塑剂。第一，ARUFON为丙烯酸酯类物质，作为增塑剂相对只用聚醚多元醇或者邻苯二甲酸酯类有一定的力学性能优势；第二，加入ARUFON能够减少聚醚胶增塑剂的渗出，提高环保性能。
Claims (7)
1.一种高强度硅烷改性聚醚胶，其特征在于，包括以下组分：按重量份计，硅烷改性聚醚100份，改性环氧树脂30～80份，改性石墨40～100份，复配增塑剂50～80份，补强填料100～250份，除水剂2～10份，偶联剂2～10份，催化剂0.05～0.5份，同时外加气相法白炭黑10～30份；所述改性环氧树脂是由聚甲基苯基硅氧烷共聚改性的环氧树脂；所述改性石墨为石墨和高锰酸钾、浓硫酸溶液混合，通过氧化制得氧化石墨，石墨和高锰酸钾、浓硫酸溶液的质量比为1：5～8：100～150，将所制得的氧化石墨与醇类有机溶剂混合，再与硅烷偶联剂进行表面改性，得到改性石墨；其中醇类有机溶剂、硅烷偶联剂与氧化石墨的重量比为100～300：5～20：3～10；所述复配增塑剂为丙烯酸聚合物与聚醚多元醇类增塑剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或者几种按1～2.5：1的比例复配而得。
2.根据权利要求1所述的高强度硅烷改性聚醚胶，其中所述硅烷改性聚醚为一种或多种的三甲氧基或者三乙氧基封端的聚醚混合物。
3.根据权利要求1所述的高强度硅烷改性聚醚胶，其中所述补强填料为纳米碳酸钙、重钙、硅微粉、滑石粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高强度硅烷改性聚醚胶，其中所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高强度硅烷改性聚醚胶，其中所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高强度硅烷改性聚醚胶，其中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、螯合锡、辛酸亚锡、二有机锡双(β-二酮酯)中的一种或多种。
7.一种高强度硅烷改性聚醚胶的制备方法，所述方法包括：按重量份计，将补强填料100～250份、改性石墨40～100份、气相法白炭黑10～30份、复配增塑剂50～80份加入到反应釜中，真空高速搅拌，物料温度60～150℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，脱水共混30～300分钟；通冷却水降温，加入硅烷改性聚醚100份、改性环氧树脂30～80份真空高速搅拌，物料温度20～50℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，搅拌时间30～90分钟；加入2～10份除水剂，高速搅拌，搅拌时间10～30分钟；加入2～10份偶联剂，真空高速搅拌，物料温度20～50℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，搅拌时间10～30分钟；加入0.05～0.5份催化剂，真空高速搅拌，物料温度20～50℃，真空度为-0.06～-0.099MPa，搅拌时间10～30分钟，脱泡出胶；其中所述改性环氧树脂是由聚甲基苯基硅氧烷共聚改性的环氧树脂；所述改性石墨为石墨和高锰酸钾、浓硫酸溶液混合，通过氧化制得氧化石墨，石墨和高锰酸钾、浓硫酸溶液的质量比为1：5～8：100～150，将所制得的氧化石墨与醇类有机溶剂混合，再与硅烷偶联剂进行表面改性，得到改性石墨；其中醇类有机溶剂、硅烷偶联剂与氧化石墨的重量比为100～300：5～20：3～10；所述复配增塑剂为丙烯酸聚合物与聚醚多元醇类增塑剂、邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种或者几种按1～2.5：1的比例复配而得。
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