CN112831279B - 一种低模量单组分聚氨酯建筑密封胶 - Google Patents
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Abstract
一种低模量单组份聚氨酯密封胶，由如下比例组成的，20‑30％的聚醚二元醇，5‑10％比例的聚醚三元醇，8‑16％的二异氰酸酯、5‑15％比例的高分子增塑剂、30‑50％的填料，0.5‑1.2％的催化剂、0.8‑1.2％的触变剂、0.8‑1.2％的吸水剂、0.8‑1.5％的固化剂、0.5‑1.0％的抗氧剂，0.5‑1.0％的紫外线吸收剂，1.0‑3.0％的粘接力促进剂、1‑2％的降粘树脂制备而成。该低模量单组份聚氨酯密封胶在生产过程中采用少量醇类固化剂对预聚体组分进行部分交联的形式，可有效降低配方模量，提升弹性，同时采用加入降粘树脂的形式降低因配方初期固化不完全而引起的表面发粘、粘接不牢固等情况，最终成品弹性好，模量低，是一种成本低廉、性能稳定的聚氨酯密封胶产品。
Description
本发明涉及一种单组分建筑密封胶，具体是一种低模量的单组分聚氨酯建筑密封胶，涉及胶黏剂领域。
技术背景
聚氨酯建筑密封胶是一种目前在建筑领域常用的胶黏剂产品，因其优异的粘接效果，力学性能好，强度高、韧性大、优异的机械性能等有点，逐渐成为了部分代替硅酮胶的目前市面上密封胶类产品的主要类型，因其应用方式及应用领域的不同，聚氨酯类建筑密封胶分为单组分/双组份体系、低模量/高模量体系。在实际运用过程中，单组分类产品使用方便，但往往性能稍差，双组份类配方性能易于控制调整，但使用之前需要混合搅拌均匀，使用便利性不足。双组份与单组分配方的差距还体现在成品的模量上，双组份配方成品模量可以做到满足低、高模量的各类需求，单组分配方产品在应用于高模量配方上时与双组份配方无明显区别，但在应用于低模量体系时，因其独特的固化机理，需要与空气中的水气进行反应释放出二氧化碳，导致其固化后胶样致密性不好，且与水气反应形成氨基甲酸酯结构强度较大，无法做到可以在低模量的同时保证产品的优秀的应用效果。
目前，国内较前言的制备低模量单组分聚氨酯密封胶有两条技术路线，一条为硅烷改性聚醚的技术路线，一条为采用潜固化剂的技术路线。其中采用硅烷改性聚氨酯树脂的技术路线又分为两类，一类为向国外硅烷改性聚醚树脂大厂家购买合成好的硅烷改性聚醚树脂，该类型树脂以聚氨酯预聚体采用单活性官能团的功能型硅氧烷封端制备而成，再添加催化剂、增塑剂、粉料等其他助剂准备而成，该类型密封胶的固化过程为硅氧烷的水解反应，反应生成小分子醇，可以使胶样固化后致密，性能良好，但是这类产品的技术一般掌握在国外大厂家手里，如瓦克、迈图等，产品价格昂贵，模量可选择范围较窄，实用性差。第二类为购买单官能度功能性硅氧烷自主制备硅烷改性聚氨酯树脂，产品的模量，力学性能等相对易于调整，但这一类的单官能度硅烷偶联剂主要牌号也以国外牌号为主，如信越A-link15,迈图 Y-9669南大ND-42等,且售价昂贵，不满足目前产品实用需求。第二条单组分低模量聚氨酯密封胶的技术路线为采用潜固化剂原理，在固化过程中使潜固化剂优先与空气中水反应生成活性氨基与羟基，再由活性氨基与羟基和异氰酸酯反应，这一类密封胶产品在固化过程中可以有效的降低胶样中的反应气泡，改善胶样的力学性能，但是潜固化剂的加入会改变密封胶的固化形态，形成材料力学性能的变化，会导致材料弹性降低、抗撕裂、抗剪切能力下降，同时潜固化一般价格昂贵，且产品稳定性较差，对于产品应用的成本改善没有正面影响，无法真正的解决实际应用过程中单组分聚氨酯密封胶存在的问题。
为解决上述问题，本专利公开了一种单组分低模量聚氨酯密封胶。通过产品固化体系的混合使用显著降低了产品的模量，对其他性能没有造成较大的影响，同时该类产品的成本远远低于硅烷改性聚氨酯类型的密封胶与潜固化剂类型的密封胶类产品。通过以下技术方案实现
一种低模量单组份聚氨酯密封胶，由如下比例组成的，20-30％的聚醚二元醇，5-10％比例的聚醚三元醇，8-16％的二异氰酸酯、5-15％比例的高分子增塑剂、30-50％的填料，0.5-1.2％的催化剂、0.8-1.2％的触变剂、0.8-1.2％的吸水剂、0.8-1.5％的固化剂、0.5-1.0％的抗氧剂，0.5-1.0％的紫外线吸收剂，1.0-3.0％的粘接力促进剂、1-2％的降粘树脂制备而成。
本发明中：所述的聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量介于 2000-4000之间，所述的聚醚三元醇为分子量介于3000-6000之间的三羟基聚醚。所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
本发明中：所述的高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、聚己二酸1,2-丙二醇酯(PPA)、聚丁二酸1,2-丙二醇酯(PPB)和聚己二酸二甘醇酯(PDEGA)中的一种或多种组成。
本发明中：所述的除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂中的一种或者多种组成。所述的降粘树脂是由三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，羟乙基丙烯酸酯中的一种或多种组成。
本发明中：所述的固化剂是由乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种组成的。
本发明中：所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种的混合物。填料为重质碳酸钙、纳米碳酸钙碳酸钙、中的一种或多种，所述的触变剂为疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡中的一种或多种，所述的抗氧化剂为BASF Tinuvin 770所述的紫外线吸收剂为 BASF Tinuvin 326
本发明中：所述的密封胶的制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分。
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂。继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
本发明工艺简单可靠，性能优异。有效改善了在现有技术条件下低模量单组份聚氨酯密封胶制备存在的问题，且思路新颖，有很大的创新性，有非常广泛的应用前景。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的发明实质，以下举例详细说明。
实施例1，一种低模量单组份聚氨酯密封胶，其组成及具体加工方式如下：
其中：聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量2000，聚醚三元醇为分子量3000的三羟基聚醚。二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯，除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，降粘树脂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，固化剂是丙三醇，催化剂是二月桂酸二丁基锡，填料是30％的重质碳酸钙与12％的纳米碳酸钙碳酸钙，触变剂是疏水性气相二氧化硅，抗氧化剂为BASF Tinuvin 770，的紫外线吸收剂为BASF Tinuvin 326
本实施例中：所述的密封胶由如下的方法制备而成。
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分。
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂。继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
实施例2，一种低模量单组份聚氨酯密封胶，其组成及具体加工方式如下：
其中：聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量4000，聚醚三元醇为分子量3000的三羟基聚醚。二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯，高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯，除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，降粘树脂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，固化剂是乙二醇，催化剂是二月桂酸二丁基锡，填料是28％的重质碳酸钙与12％的纳米碳酸钙,触变剂是聚酰胺蜡，抗氧化剂为BASF Tinuvin 770，的紫外线吸收剂为BASFTinuvin 326
本实施例中：所述的密封胶由如下的方法制备而成。
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分。
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂。继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
实施例3，一种低模量单组份聚氨酯密封胶，其组成及具体加工方式如下：
其中：聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量2000，聚醚三元醇为分子量6000的三羟基聚醚。二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，高分子增塑剂为聚丁二酸1,2-丙二醇酯(PPB)，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂，降粘树脂是羟乙基丙烯酸酯，固化剂是乙二醇，催化剂是辛酸亚锡，填料是20％的重质碳酸钙与13％的纳米碳酸钙碳酸钙，触变剂是疏水性气相二氧化硅，抗氧化剂为BASF Tinuvin 770，的紫外线吸收剂为BASFTinuvin 326
本实施例中：所述的密封胶由如下的方法制备而成。
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分。
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂。继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
对比例1，一种低模量单组份聚氨酯密封胶，其组成及具体加工方式如下：
其中：聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量2000，聚醚三元醇为分子量3000的三羟基聚醚。二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯，除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，降粘树脂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，催化剂是二月桂酸二丁基锡，填料是30％的重质碳酸钙与13.2％的纳米碳酸钙碳酸钙，触变剂是疏水性气相二氧化硅，抗氧化剂为BASF Tinuvin 770，的紫外线吸收剂为BASF Tinuvin 326
本实施例中：所述的密封胶由如下的方法制备而成。
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,得预聚体组分
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂。继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
对比例2，一种低模量单组份聚氨酯密封胶，其组成及具体加工方式如下：
其中：聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量2000，聚醚三元醇为分子量3000的三羟基聚醚。二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯，除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，降粘树脂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，固化剂是丙三醇，催化剂是二月桂酸二丁基锡，填料是30％的重质碳酸钙与12％的纳米碳酸钙碳酸钙，触变剂是疏水性气相二氧化硅，抗氧化剂为BASF Tinuvin 770，的紫外线吸收剂为BASF Tinuvin 326
本实施例中：所述的密封胶由如下的方法制备而成。
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分。
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂。继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
对比例3，一种低模量单组份聚氨酯密封胶，其组成及具体加工方式如下：
其中：聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量2000，聚醚三元醇为分子量3000的三羟基聚醚。二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯，高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯，除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，降粘树脂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)，固化剂是丙三醇，催化剂是二月桂酸二丁基锡，填料是30％的重质碳酸钙与14％的纳米碳酸钙碳酸钙，触变剂是疏水性气相二氧化硅，抗氧化剂为BASF Tinuvin 770，的紫外线吸收剂为BASF Tinuvin 326
本实施例中：所述的密封胶由如下的方法制备而成。
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分。
步骤二：将配方量的粉料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂。继续真空搅拌混合 40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
上述实施例1-3及对比例1-3的检测结果如下
表1实施例及对比例检测结果
上述实施例和对比例可以看出，本发明制备的单组份聚氨酯密封胶弹性好、模量低，固化时间适中，引入部分交联小分子醇类固化剂可以显著改善胶样成膜后表观，并大幅度单组份胶样拉伸模量，提高弹性，同时进一步的引入光固化树脂的降粘体系，可以改善密封胶引入醇类固化剂后固化初期表观发粘情况，有利于施胶操作。
以上所述仅为发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。企图据以对本发明作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。
Claims (5)
1.一种低模量单组份聚氨酯密封胶，由如下组分制备而成，20-30％的聚醚二元醇，5-10％的聚醚三元醇，8-16％的二异氰酸酯、5-15％的高分子增塑剂、30-50％的填料，0.5-1.2％的催化剂、0.8-1.2％的触变剂、0.8-1.2％的吸水剂、0.8-1.5％的固化剂、0.5-1.0％的抗氧剂，0.5-1.0％的紫外线吸收剂，1.0-3.0％的粘接力促进剂、1-2％的降粘树脂；
所述密封胶的制备方法如下：
步骤一：将配方量的聚醚二元醇、聚醚三元醇与高分子增塑剂一起加入混合器中，在110-120℃的温度下搅拌并抽真空脱水，保持真空度≤-0.09Mpa,待检测其水分含量≤0.005％时，降低温度至70-75℃，加入配方量的二异氰酸酯，保持温度在70-75℃反应4.0h,降温至温度低于60℃，加入配方量的固化剂，在低于60℃的温度下反应1h，得微交联预聚体组分；
步骤二：将配方量的填料脱水至水分≤500PPM，加入真空捏合机中，再加入预聚体组分，搅拌捏合30分钟，加入催化剂、触变剂、吸水剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、粘接力促进剂、降粘树脂；继续真空搅拌混合40分钟，出料包装，即得该低模量单组份聚氨酯密封胶。
2.根据权利要求1所述的低模量单组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的聚醚二元醇为直链结构的二羟基聚醚，分子量介于2000-4000之间，所述的聚醚三元醇为分子量介于3000-6000之间的三羟基聚醚；所述的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低模量单组份聚氨酯密封胶，其特征在于，所述的高分子增塑剂为二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、聚己二酸1,2-丙二醇酯(PPA)、聚丁二酸1,2-丙二醇酯(PPB)和聚己二酸二甘醇酯(PDEGA)中的一种或多种组成。
4.根据权利要求1所述的低模量单组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的固化剂是由乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或多种组成的。
5.根据权利要求1所述的低模量 单组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述的催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种的混合物；所述填料为重质碳酸钙、纳米碳酸钙中的一种或多种；所述的触变剂为疏水性气相二氧化硅和聚酰胺蜡中的一种或多种；所述的抗氧剂为BASF Tinuvin 770，所述的紫外线吸收剂为BASF Tinuvin 326。
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