JPH04300972A - 改善された染料粒状物の製造法 - Google Patents

改善された染料粒状物の製造法

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JPH04300972A JP3334588A JP33458891A JPH04300972A JP H04300972 A JPH04300972 A JP H04300972A JP 3334588 A JP3334588 A JP 3334588A JP 33458891 A JP33458891 A JP 33458891A JP H04300972 A JPH04300972 A JP H04300972A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、粒状の染料組成物の製造法に関
する。
【0002】プラスチックスを真空室またはパドル乾燥
器中で乾燥する方法は公知である。これらの方法におい
ては染料の粒子を粉砕機で磨砕しなければならない。こ
の操作中に非常に大量の塵が生じ、勿論その結果原料の
損失が起こる。作業員の塵による被害を避けるためには
高度の吸引を行わなければならない。
【0003】染料、および必要に応じ可塑剤、界面活性
剤および他の助剤の分散物、好ましくは溶液を水に不溶
かまたは殆ど不溶のワックスおよび/または樹脂の溶融
物に噴霧するための、粒状または粉末状の染料調合物の
製造法も公知である。
【0004】これらの公知方法の欠点は、塵による被害
が生じ、これを避けるためには界面活性剤、分散助剤お
よび他の添加剤を高濃度で使用しなければならないこと
である。
【0005】本発明によれば、少量の、できれば5%よ
り少量の助剤しか使用しないで、自由流動性で塵の発生
量の少ない粒状物を製造する改善された方法が提供され
る。本発明は、乾燥染料に関し0.1〜5重量%のポリ
グリコールを含む染料の懸濁物を乾燥しながらこれを粒
状化することを特徴とする貯蔵安定性があり、塵の発生
量が少なく、プラスチックスに容易に溶解する染料粒状
物の製造法に関する。
【0006】好適な具体化例においては、ポリグリコー
ルはOH価から計算された分子量が900〜15,00
0、特に5,000〜8,000である。他の好適な具
体化例においては、ポリグリコールはプロピレンオキシ
ドとエチレンオキシドとの共重合体である。他の好適な
具体化例においては、OH価から計算された平均分子量
が2,000〜10,000のプロピレンオキシドとエ
チレンオキシドとの共重合体である。他の好適な具体化
例においては、ポリグリコールの重量は乾燥染料に関し
1〜3%である。他の好適な具体化例においては、該混
合物はポリグリコールの他に、ポリアクリル酸および/
またはその塩、特にナトリウム塩を染料の乾燥含量に関
し特に最高2%含んでいる。他の好適な具体化例におい
ては、粒状化の際、粉砕手段として回転ディスクまたは
加圧ジェットを使用する。
【0007】一好適具体化例においては、染料懸濁液は
水性懸濁液である。他の好適具体化例においては、噴霧
乾燥法により粒状化を行う。粉砕手段としてはヘミケル
・ツァイトゥング(Chemiker  Ztg.)/
ヘミッシェ・アパラツール(Chem.Apparat
ur)/フェルファーレンステクニーク(Verfah
renstechnik)誌93巻(1969年)13
号記載の回転ディスクまたは加圧ジェットを使用する。 他の好適な具体化例においては、微粉は、環状の通路に
よりまたは乾燥器の外で、例えば乾燥器に続く流動ベッ
ドにおいて篩分けされる。粒状化し微粉は液化した後再
び粒状化することができる。他の好適な具体化例におい
ては、染料の水性のプレス・ケーキを水とかき混ぜる。 撹拌を行い均一化した後に、例えばローター/ステータ
ー・ミルおよび/またはビーズ・ミルで湿式磨砕を行う
。 このようにしてつくられた分散物は粒径が1〜50μm
であり、これをアトマイジング乾燥器、好ましくは加圧
ジェット塔の中で噴霧乾燥して微小粒子にする。
【0008】この場合取り込みおよび取り出し温度は、
残留水分含量が0.5%以下である必要性、並びに安全
性に依存する。本発明方法により50〜300μmの微
粒子が得られ、これは粉末とは異なって塵の発生量が少
なく且つ自由流動性である。この粒状物は貯蔵安定性を
もっている。即ちこの粒状物は、例えば輸送時にかけら
れる應力によって破壊されることはない。これと対照的
に、本発明の添加を行わないで噴霧乾燥を行うと、微粒
子は貯蔵安定性をもたず、壊れて塵の発生量が多くなり
、流動性が著しく減少する。
【0009】染料の選択は、実質的に調合物の特定の用
途の依存している。大部分の広範な化学種に属する通常
の水に不溶な染料は増白剤を含めてすべて使用可能であ
り、例えば次の種類の染料がある。
【0010】―スチレン ―ピラゾロン ―キノフタロン ―ナフタジン ―ペリノン ―アントラキノン ―クマリン ―チオキサンタール ―チオインジゴ ―モノアゾ ―ジアゾ。
【0011】粒状物中の染料の割合は、一般に95〜9
9重量%である。
【0012】微小粒状物の粒径は、広い範囲で変えるこ
とができ、一般に5〜800μm、好ましくは50〜3
00μmである。
【0013】微小粒状物は一般に、染料のプレス・ケー
キを先ず撹拌槽中で助剤と間欠的に激しく撹拌し、必要
に応じこの混合物を加熱し、この際温度および固体分含
量は得られる染料分散物が容易に微粒子化されるように
選ぶことにより製造することが有利である。適当な粉砕
手段を選ぶことにより、得られた球状の粒状物の粒径が
好適範囲内に入るように微粒化工程を行うことができる
。一要素ノズルを最高100バールの圧力で用いて噴霧
を行うことにより40〜800μmの好適範囲の粒径が
得られる。
【0014】本発明の調合物は、塵の発生量が少なく自
由流動性である。
【0015】本発明の新規方法で製造される粒状物は、
多くの可能な用途をもっている。例えばプラスチックス
の着色に適している。
【0016】特に適したプラスチックスは、ABS、ポ
リカーボネート、ブチルスチレン共重合体、ポリエステ
ル、ポリスチレンおよびポリアミド、並びにこれらのプ
ラスチックスのブレンドである。
【0017】本発明でつくられた染料粒状物でプラスチ
ックスを着色するには、米国ニューヨーク、ジョン・ウ
ィリー・アンド・サンズ(John  Wileyan
dSons)1979年発行のカラリング・オヴ・プラ
スチックス(Coloring  of  Plast
ics)記載のようにばらで着色することが好ましい。 粒状物の品質は、例えば米国特許第4  198  2
64号記載のように篩にかけ向上させることができる。 細かい材料を微粉は、篩分け再度噴霧乾燥する。
【0018】パドル乾燥器中で乾燥し磨砕する場合と比
べ、本発明の方法は製造中の塵の被害が著しく少ないと
いう利点をもっている。何故ならば、激しく撹拌する操
作から噴霧乾燥までの操作は水性相中で行われるからで
あり、また公知のような原料の損失を伴う乾燥磨砕操作
を行わずにすみ、従って本発明方法では収率が著しく上
昇する。
【0019】
【実施例】実施例  1 OH価から計算された平均分子量が約6,500g/モ
ルのプロピレンオキシドとエチレンオキシドの共重合体
2部を、室温で式
【0020】
【化1】
【0021】の染料の水性プレス・ケーキ322.5部
および水675.5部と激しく撹拌しながら混合する。 このプレス・ケーキの固形分含量は61.4%である。 約30分間撹拌した後、この約20%の分散物を粒径2
mmのビーズを含むビーズ・ミル中に1回通して磨砕す
る。こうするとこの分散物の粒径は約30μmになる。 次にこの分散物を加圧ジェット塔中で入り口温度180
℃、出口温度85℃において供給混合物を定常的に撹拌
しながら噴霧乾燥を行って微小粒状物にする。得られた
微小粒状物の平均粒径は250μmであり、残留水分含
量は0.3%であった。この粒状物は自由流動性をもち
、塵の発生量が少なかった。
【0022】実施例  2 OH価から計算された平均分子量が約6,500g/モ
ルのプロピレンオキシドとエチレンオキシドの共重合体
1.8部を、室温で平均分子量が約3,000g/モル
のポリアクリル酸4.8部、式
【0023】
【化2】
【0024】の染料の水性プレス・ケーキ461.8部
および水531.9部と激しく撹拌しながら混合する。 このプレス・ケーキの固形分含量は約63.6%である
。約30分間撹拌した後、この約30%の分散物を粒径
2mmのビーズを含むビーズ・ミル中に1回通して磨砕
する。NaOHを用い分散物のpHを約6にする。こう
するとこの分散物の粒径は約25μmになる。次にこの
分散物を加圧ジェット塔中で入り口温度205℃、出口
温度88℃において供給混合物を定常的に撹拌しながら
噴霧乾燥を行って微小粒状物にする。得られた微小粒状
物の平均粒径は約180μmであり、残留水分含量は約
0.1%であった。この粒状物は自由流動性をもち、塵
の発生量が少なかった。
【0025】実施例  3 実施例1および2と同様にして下記の染料の仕上げを行
い、微小粒状物に対して噴霧乾燥を行った。
【0026】
【化3】
【0027】
【化4】
【0028】
【化5】
【0029】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 1.乾燥染料に関し0.1〜5重量%のポリグリコール
を含む染料の懸濁物を乾燥しながらこれを粒状化する貯
蔵安定性があり、塵の発生量が少なく、プラスチックス
に容易に溶解する染料粒状物の製造法。
【0030】2.染料の水性懸濁液を使用する上記第1
項記載の方法。
【0031】3.噴霧乾燥により粒状化を行う上記第1
または2項記載の方法。
【0032】4.ポリグリコールの分子量はOH価から
計算して900〜15,000である上記第1〜3項記
載の方法。
【0033】5.ポリグリコールはプロピレンオキシド
とエチレンオキシドとの共重合体である上記第1〜4項
記載の方法。
【0034】6.ポリグリコールはOH価から計算した
平均分子量が2,000〜10,000のプロピレンオ
キシドとエチレンオキシドとの共重合体である上記第1
〜5項記載の方法。
【0035】7.乾燥染料に関するポリグリコールの量
は5%以下、特に1〜3%である上記第1から6項記載
の方法。
【0036】8.該混合物はポリグリコールの他に、染
料の乾燥含量に関し特に最高2%のポリアクリル酸およ
び/またはその塩を含んでいる上記第1〜7項記載の方
法。
【0037】9.粒状化の際に微粒化手段として回転デ
ィスクまたは加圧ジェットを用いる上記第1〜8項記載
の方法。
【0038】10.上記第1〜9項記載の方法で得られ
た粒状物を溶融または溶解したプラスチックスの中に溶
解し該粒状物でプラスチックスを着色する方法。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  乾燥染料に関し0.1〜5重量%のポ
    リグリコールを含む染料の懸濁物を乾燥しながらこれを
    粒状化することを特徴とする貯蔵安定性があり、塵の発
    生量が少なく、プラスチックスに容易に溶解する染料粒
    状物の製造法。
  2. 【請求項2】  特許請求の範囲第1項の方法で得られ
    た粒状物を溶融または溶解したプラスチックスの中に溶
    解することを特徴とする該粒状物でプラスチックスを着
    色する方法。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9521812D0 (en) * 1995-10-25 1996-01-03 Ciba Geigy Ag Pigments
USRE38469E1 (en) * 1995-10-25 2004-03-23 Ciba Specialty Chemicals Corporation Pigments
EP1816171B1 (en) * 1997-09-08 2014-01-15 Basf Se Stir-in pigment compositions
DE10115404A1 (de) 2001-03-29 2002-10-02 Bayer Ag Neue Kristallmodifikation eines Perinonfarbstoffes
JP4558318B2 (ja) * 2001-10-24 2010-10-06 チバ ホールディング インコーポレーテッド プラスチック可溶性着色剤の粒状製剤を製造する方法
CN1283726C (zh) * 2001-10-31 2006-11-08 西巴特殊化学品控股有限公司 生产低粉尘颜料组合物的方法
EP1584371A1 (en) * 2004-04-07 2005-10-12 Urea Casale S.A. Fluid bed granulation process and apparatus
US8846154B2 (en) * 2005-06-07 2014-09-30 S.C. Johnson & Son, Inc. Carpet décor and setting solution compositions
US8557758B2 (en) * 2005-06-07 2013-10-15 S.C. Johnson & Son, Inc. Devices for applying a colorant to a surface
US7776108B2 (en) * 2005-06-07 2010-08-17 S.C. Johnson & Son, Inc. Composition for application to a surface
US20100154146A1 (en) * 2008-07-02 2010-06-24 S.C. Johnson & Son, Inc. Carpet decor and setting solution compositions
EP1907132A2 (en) 2005-06-07 2008-04-09 S.C. Johnson & Son, Inc. Composition for application to a surface

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3843830A (en) * 1972-11-13 1974-10-22 Pirelli Electric cable with corrugated sheath and semi-conductive protective layer between the sheath and the core
JPS505731A (ja) * 1973-05-23 1975-01-21

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3843380A (en) * 1972-12-26 1974-10-22 Scm Corp Process for spray drying pigment
CH624255GA3 (en) * 1975-12-23 1981-07-31 Solid dye preparations of acid dyes, preparation thereof and use thereof
CH604880A5 (ja) * 1976-05-25 1978-09-15 Ciba Geigy Ag
US4487609A (en) * 1982-08-16 1984-12-11 Ciba-Geigy Corporation Powdered, stably dispersible, non-foaming dye formulations and process for their preparation
US4487669A (en) * 1983-01-31 1984-12-11 Koppers Company, Inc. Method for oxidation of an element in both compartments of an electrolytic cell
CH658667A5 (de) * 1984-05-04 1986-11-28 Ciba Geigy Ag Verfahren zur herstellung von farbstoffgranulaten.
US4961755A (en) * 1987-12-29 1990-10-09 Ciba-Geigy Corporation Coated active substances: dye coated with polyethylene oxide-propylene oxide or with ethoxylated stearyldi phenyloxyethyl diethylenetriamine
EP0490814A1 (de) * 1990-12-11 1992-06-17 Ciba-Geigy Ag Pastöse bis feste Farbstoff-Schmelzen

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3843830A (en) * 1972-11-13 1974-10-22 Pirelli Electric cable with corrugated sheath and semi-conductive protective layer between the sheath and the core
JPS505731A (ja) * 1973-05-23 1975-01-21

Also Published As

Publication number Publication date
DE59107946D1 (de) 1996-07-25
EP0488933B1 (de) 1996-06-19
USRE35768E (en) 1998-04-14
DE4038002A1 (de) 1992-06-04
JP2703686B2 (ja) 1998-01-26
US5213583A (en) 1993-05-25
EP0488933A1 (de) 1992-06-03

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