CN113755062A - 一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料及涂层制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料及涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料及涂层制备方法。聚乙烯为高密度聚乙烯，铁氧体为磁铅石型铁氧体，将聚乙烯与铁氧体按照一定配比混合，采用喷雾干燥造粒工艺制备出具有流动性的类球形复合粉体材料。采用等离子喷涂制备铁氧体/聚乙烯复合吸波涂层。等离子喷涂过程中，由于聚乙烯熔融温度低，在高温焰流中吸收了部分热量首先受热熔融烧蚀，受聚乙烯优先熔融影响，部分磁铅石铁氧体受热熔融不充分，在涂层中以磁铅石晶体结构保留下来，增加了涂层中的磁铅石相含量。本发明通过牺牲聚乙烯达到保护磁铅石铁氧体的目的，解决等离子喷涂制备磁铅石结构铁氧体涂层的问题。

Description

一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料及涂层制备 方法
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料及涂层制备方法。
背景技术
吸波材料是隐身技术研究的一个热点。军事上，吸波材料除应用在隐身飞机之外，还把它涂在大炮、坦克、巡洋舰、导弹、武器仓库等外表面，起到保护自身，打击敌人目的。民用上，吸波材料可应用在微波通信、微波测量、微波暗室等设备，以消除电磁干扰，保护人体健康。
铁氧体是较早开展研究的一类吸波材料。B-2隐身轰炸机的机身和机翼蒙皮最外层涂覆有铁氧体吸波材料，TR-1高空侦察机也使用了铁氧体吸波涂层。铁氧体是铁元素与氧元素化合而成的各种类型的化合物，属亚铁磁性材料中特别重要一类。铁氧体晶体结构主要有三种，尖晶石型，磁铅石型和石榴石型。其中，尖晶石型和磁铅石型铁氧体作为吸波材料研究较多。
制备吸波涂层的常用方法是将铁氧体、树脂与溶剂混合制成吸波涂料，采用喷涂方式在工件表面制备吸波涂层。近年来出现了热喷涂制备吸波涂层的方法，热喷涂是一种将吸波材料瞬间熔融又高速冷却结晶的快速成型方法，制备的吸波涂层结合性能好。在熔融粒子快速冷却结晶过程中，不同材料结晶过程快慢不同。尖晶石型铁氧体结晶是一个快速过程，在热喷涂高温焰流中熔融后能够迅速结晶再次形成尖晶石相。磁铅石型铁氧体在高温焰流中首先快速形成尖晶石相，但磁铅石相的形成是一个缓慢过程。对于尖晶石型铁氧体，采用热喷涂能够得到尖晶石结构，对于磁铅石型铁氧体，采用热喷涂直接制备磁铅石结构铁氧体难度较大。因此，开发一种采用热喷涂制备磁铅石结构铁氧体吸波涂层的方法具有重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提高热喷涂铁氧体涂层中的磁铅石相含量，提出采用聚乙烯保护铁氧体，构建铁氧体/聚乙烯复合吸波材料，使磁铅石铁氧体在复合涂层中能够保留更多磁铅石相。
本发明为实现上述技术问题，采用的技术方案如下：
一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料，是由磁铅石铁氧体和聚乙烯混合制成的类球形颗粒，其粒径范围是20～90μm。
其中，所述磁铅石铁氧体和聚乙烯的质量比为1.6:1～15:1。
所述磁铅石铁氧体按化学组成，通过氧化物烧结法制备得到，粒径范围是0.5～50μm，铁氧体是主要的吸波组份。所述聚乙烯选用高密度聚乙烯(密度0.94g/cm3)，粒径范围是5～13μm。
本发明还提供了上述聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料的制备方法。
本发明所提供的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料的制备方法，是采用喷雾干燥造粒法制备的，包括下述步骤：将所述磁铅石铁氧体、高密度聚乙烯、粘结剂水溶液混合均匀后得到浆料，再将所述浆料经过喷雾干燥造粒得到类球形颗粒，经过筛分后得到所述聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料；
其中，所述浆料由下述质量百分含量的物质组成：磁铅石铁氧体25％～40％，高密度聚乙烯2％～20％、粘结剂1％～10％和水45％～60％。
优选的，所述浆料由下述质量百分含量的物质组成：磁铅石铁氧体28％～35％，高密度聚乙烯2％～20％、粘结剂1％～10％和水50％～57％。
所述粘结剂采用聚乙烯醇或阿拉伯胶等常用粘结剂。
所述聚乙烯醇的平均聚合度为1700左右，分子量为72600～81400，醇解度为88％，牌号为17-88。
所述混合在球磨机搅拌下进行，所述搅拌时间为2～5h。
所述喷雾干燥造粒在喷雾干燥造粒机中进行，所述造粒入口温度为260～300℃(具体可为280℃或300℃)，出口温度为90～120℃(具体可为100℃或110℃)；所述造粒的时间为15～30min。
所述复合吸波材料采用100～200目筛分。
在上述制备方法中，浆料通入喷雾干燥造粒设备，经高压强制雾化，表面积迅速增大，与热气流相遇时，水分迅速蒸发。又由于浆料雾化过程中水的表面张力作用,粉料形成球状颗粒，具有流动性，经过筛分后得到聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料。
本发明提供的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料主要用于等离子喷涂制备复合吸波涂层。
等离子喷涂制备吸波涂层是近年来出现的吸波涂层制备新工艺，磁铅石型铁氧体是一种常用的吸波材料。如果采用等离子喷涂直接制备磁铅石型铁氧体，受磁铅石晶体结构形成过程慢的原因，涂层中磁铅石相含量较低，对涂层吸波性能产生影响。但采用本发明的吸波材料制备吸波涂层则可以克服上述缺陷。
本发明还提出一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波涂层的制备方法。
本发明所提供的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波涂层的制备方法，采用等离子喷涂将上述聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料喷涂在基体上制备复合吸波涂层。
所述基体可为碳钢板、铝合金等。所述喷涂可采用超音速等离子喷涂或9M等离子喷涂。
所述复合吸波涂层的厚度可为200～2000μm。
吸波涂层的厚度是影响吸波性能的重要方面，当涂层厚度与频率发生匹配时，吸波性能最好。为实现在较宽的频率范围内具备吸波性能，本发明采用两种技术途径，一是增加涂层中的电磁波吸收剂含量(磁铅石相铁氧体)，二是控制涂层的厚度。
增加涂层中磁铅石相含量通过在复合粉体材料中添加高密度聚乙烯，通过喷涂过程中牺牲聚乙烯保护磁铅石铁氧体，使其保持磁铅石相结构沉积到涂层中。在等离子高温焰流作用下，复合吸波材料迅速熔融，高速喷涂沉积到基体表面。由于聚乙烯熔融温度低，受热后首先熔融烧蚀，吸收了等离子焰流的部分热量，聚乙烯作为保护相，喷涂过程中优先吸热烧蚀，使磁铅石铁氧体不能完全受热，只有部分磁铅石铁氧体在等离子焰流中受热熔融，熔融的铁氧体与周围涂层组织结合良好，提供了涂层的结合强度。另一部分铁氧体熔融不充分，在复合涂层中保留了磁铅石相。磁铅石相结构铁氧体作为电磁波吸收剂，为复合涂层提供吸波性能。
控制涂层厚度需要调整等离子喷涂工艺参数。等离子喷涂过程中，由于聚乙烯熔融温度低，在高温焰流作用下受热熔融发生流动，容易粘附在涂层表面，影响后续喷涂，需要优化喷涂工艺参数，控制聚乙烯熔融过程，既达到牺牲聚乙烯保护磁铅石铁氧体目的，又不影响后续喷涂过程。所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为70～130V(如77V或100V)，电流为300～550A(如300A或540A)，氩气流量为30～200L/min(如33L/min或180L/min)，喷涂距离为60～120mm(如70mm或100mm)，送粉量15～35g/min。
本发明通过等离子喷涂牺牲聚乙烯达到保护铁氧体的目的，在复合涂层中保留更多的磁铅石相结构铁氧体，提高涂层中电磁波吸收剂含量，增强复合涂层的吸波性能。
由于采用以上技术方案，本发明具有如下优越性：
(1)本发明提出了一种适用于等离子喷涂的聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料。采用喷雾干燥造粒工艺制备聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料，所述复合吸波材料球形度好，具有流动性，能够用于等离子喷涂。
(2)等离子喷涂过程中，由于聚乙烯熔融温度低，在焰流中首先受热熔融烧蚀，通过牺牲聚乙烯使磁铅石铁氧体受热不充分，受热熔融的铁氧体提供了涂层的结合强度，未充分熔融铁氧体在复合涂层中保留了磁铅石相结构，提高涂层的电磁波吸收剂含量。
(3)本发明通过等离子喷涂制备吸波涂层，采用牺牲聚乙烯达到保护磁铅石铁氧体的效果，在复合涂层中保留更多磁铅石相结构铁氧体，增强涂层吸波效果。
附图说明
图1为实施例1聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层的截面形貌。
图2为实施例1聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层的XRD相结构。
图3为实施例1聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料的电磁损耗。
图4为实施例2聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层的截面形貌。
图5为实施例2聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层的XRD相结构。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
铁氧体选用北京大航磁迅科技有限公司生产的P03磁铅石铁氧体。称量铁氧体4kg，其平均粒径为0.5～50μm，高密度聚乙烯(相对密度为0.94g/cm3)2.5kg，粒径在5～13μm之间。将两种粉体原料按照配比组成混合物，将聚乙烯醇(牌号为17-88)0.3kg，水7kg混合均匀后配备粘结剂溶液，将铁氧体和聚乙烯组成的混合物与粘结剂溶液混合得到浆料，再将所述浆料加入到球磨机球磨搅拌2h后送入喷雾干燥造粒设备，进口温度300℃，出口温度100℃，造粒30分钟，将造粒粉经筛分(过100目筛)得到聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料。
以聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料作为喷涂粉体材料，采用超音速等离子喷涂在钢板上制备了复合吸波涂层(厚度为200μm)。由于聚乙烯熔融温度低，熔融后易粘附在涂层表面，需要对喷涂工艺参数进行优化，经优化的喷涂工艺参数如表1所示。
表1喷涂工艺参数
电压 电流 氩气流量 送粉量 喷涂距离
100V 300A 180(L/min) 30g/min 100mm
聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层的截面形貌如图1所示，复合涂层的X射线衍射图(XRD图)如图2所示，涂层中形成了大量的磁铅石相，磁铅石相含量为76％，说明聚乙烯起到了对铁氧体的保护作用。
材料的电磁损耗是表征吸波性能的一个参数，电磁损耗由磁损耗和介电损耗组成，电磁损耗角正切值计算公式为：
Tanδμ＝u″/u′ (1)
Tanδε＝ε″/ε′ (2)
其中，μ′为材料的复磁导率实部，μ″为材料的复磁导率的虚部，ε′为材料的复介电常数实部，ε″为材料的复介电常数虚部。采用矢量网络分析仪测定了复合粉体的复介电常数和复磁导率。并根据公式(1)和公式(2)计算得到材料的电磁损耗角正切值。如图3所示，复合粉体材料的磁损耗角正切值在6～17GHz范围内的电磁损耗角正切超过0.1，在11.5GHz达到了0.2，复合材料的磁损耗大于介电损耗，其吸波性能以磁损耗为主。
实施例2：
铁氧体选用北京大航磁迅科技有限公司生产的P03磁铅石铁氧体。称量铁氧体3kg，其平均粒径为0.5～50μm，高密度聚乙烯(相对密度为0.94g/cm3)0.2kg，粒径在5～13μm之间，阿拉伯胶0.8kg，水4.9kg，将铁氧体和聚乙烯按照配比组成混合物，将阿拉伯胶与水按照配比制备粘结剂溶液，将铁氧体与聚乙烯组成的混合物和粘结剂溶液配制成浆料；将所述浆料在球磨机球磨搅拌2h后送入喷雾干燥造粒设备，进口温度280℃，出口温度110℃，喷雾干燥造粒30分钟，将造粒粉筛分(过150目筛)得到聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合吸波材料。
以复合粉体材料作为喷涂粉体，采用9M等离子喷涂制备了聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层，涂层厚度为1mm。喷涂工艺参数如表2所示。
表2喷涂工艺参数
电压 电流 氩气流量 送粉量 喷涂距离
77V 540A (33L/min) 16g/min 70mm
聚乙烯保护磁铅石铁氧体复合涂层的截面形貌如图4所示，复合涂层的X射线衍射图(XRD图)如图5所示，涂层中磁铅石相含量为45％，说明聚乙烯起到了对铁氧体的保护作用。

Claims (10)

1.一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料，是由磁铅石铁氧体和聚乙烯混合制成的类球形颗粒，其中，所述磁铅石铁氧体和聚乙烯的质量比为1.6：1～15：1。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料，其特征在于：所述类球形颗粒的粒径范围是20～90μm。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料，其特征在于：所述磁铅石铁氧体的粒径范围是0.5～50μm；所述聚乙烯选用高密度聚乙烯，粒径范围是5～13μm。
4.权利要求1-3中任一项所述聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料的制备方法，包括下述步骤：将所述磁铅石铁氧体、高密度聚乙烯、粘结剂水溶液混合均匀后得到浆料，再将所述浆料经过喷雾干燥造粒得到类球形颗粒，经过筛分后得到所述聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述浆料由下述质量百分含量的物质组成：磁铅石铁氧体25％～40％，高密度聚乙烯2％～20％、粘结剂1％～10％和水45％～60％。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述混合在球磨机球磨搅拌下进行，所述搅拌的时间为2～5h；所述喷雾干燥造粒在喷雾干燥造粒机中进行，所述入口温度为260～300℃，出口温度为90～120℃，喷雾干燥造粒时间15～30min，所述复合吸波材料采用100～200目筛筛分。
7.权利要求1-3中任一项所述聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料在制备吸波涂层中的应用。
8.一种聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波涂层的制备方法，包括下述步骤：采用等离子喷涂法将权利要求1-3中任一项所述的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波材料喷涂在基体上制备得到复合吸波涂层。
9.权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述等离子喷涂的工艺参数为：电压为70～130V，电流为300～550A，氩气流量为30～200L/min，喷涂距离为60～120mm，送粉量15～35g/min。
10.权利要求8或9所述方法制备得到的聚乙烯保护磁铅石铁氧体的复合吸波涂层。
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