CN108950456A - 一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法 - Google Patents

一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，步骤包括：将不同比例的MoSi2和SiC粉末与粘结剂、消泡剂、分散剂混合均匀后加水研磨，得到一定粘度的均匀料浆；将料浆进行喷雾造粒，得到球形度较好的喷雾粉末；将所得粉末置于1400℃、Ar气气氛下进行焙烧2小时，得到致密化的球形粉末；采用大气等离子喷涂技术在经过粗化处理后的不锈钢表面得到耐高温高红外发射率涂层。本发明采用热喷涂方法制备红外辐射涂层，涂层与基体间产生了冶金结合，具有涂层结合力强、不易发生龟裂与剥落问题，解决了红外辐射陶瓷与金属基体之间难以附着的难题；同时解决了现有高温红外辐射涂层存在的短波段红外辐射率低、涂层抗热震性能差的技术问题。

Description

一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法
技术领域
本发明属于热喷涂制备功能性涂领域，具体涉及一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法。
背景技术
随着现代工业技术的进一步发展，材料的性能和功能需求正面临愈加严格的挑战。材料表面作为材料性能与功能的重要载体，利用热喷涂技术对其表面进行改性与防护已成为当今装备制造领域中倍受关注的重点发展方向。耐高温红外辐射涂层因其较好的耐高温性能、优异的红外辐射性能，而被广泛应用于航空航天、冶炼化工、热力发电、核工业等领域。
目前常用的耐高温红外辐射材料主要有氧化物尖晶石、堇青石、钙钛矿、六铝酸盐及碳硼硅化物体系。然而上述氧化物体系仍然存在短波段红外辐射率较低、高温热震性能较差等问题；在实际使用过程中，存在涂层使用寿命短、辐射散热能力低下等问题，极大地限制了涂层对内层材料的保护作用。因此，有必要设计一种新型耐高温高红外发射率涂层的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1、原始粉末的制备：将按一定比例混合后的MoSi2、SiC粉末与粘结剂、消泡剂、分散剂加水研磨，得到具有一定粘度的均匀料浆；然后将料浆泵入喷雾干燥设备中造粒，得到球形度良好的原始粉末；
步骤2、粉末烧结：将所得热喷涂粉末置于气氛炉内高温烧结，筛分后得到致密化的球形粉末；
步骤3、涂层制备：采用热喷涂技术将高温烧结后的热喷涂粉末喷涂到经预处理的不锈钢基片上制备得到耐高温高红外发射率涂层。
所述步骤1中MoSi2和SiC的质量比为1:0.11～0.67，每500g粉体对应粘结剂用量为5～10g，消泡剂为1～2g，分散剂为1～2g；
所述步骤1中喷雾造粒法主要工艺参数为：进风口温度为180～200℃，出风口温度为140～160℃，浆料送料速度45ml·min-1，雾化盘转速为25000～30000r·min-1。
所述步骤2中气氛保护烧结采用高纯Ar气氛，烧结温度为1400℃，保温时间为2h。
所述步骤2中筛分规格为250～350目。
所述步骤3中不锈钢基片的预处理过程具体为：首先采用60目的刚玉砂对基板进行喷砂，然后利用等离子喷涂技术在基板上喷涂一层NiCoCrAlY粘结层。
所述步骤3中制得的耐高温高红外发射率涂层主要化学成分为MoSi2、SiC和Mo4.8Si3C0.6，厚度约为30μm。
所述步骤2中所得到的球形粉末为SiC/MoSi2复合热喷涂粉末，利用该粉末制备复合涂层，所采用的热喷涂方法包括等离子喷涂、超音速火焰喷涂和爆炸喷涂等方法。
所述步骤3中热喷涂采用等离子喷涂方法，具体喷涂工艺为：喷涂功率30～60KW，氩气流量35～50L/min，氢气流量1～6L/min,送粉速率25～65g/min，喷涂距离90～130mm。
本发明具有如下优点：
本发明采用热喷涂方法制备红外辐射涂层，涂层与基体间产生了冶金结合，具有涂层结合力强、不易发生龟裂与剥落问题，解决了红外辐射陶瓷与金属基体之间难以附着的难题；与此同时，本发明解决了现有高温红外辐射涂层存在的短波段红外辐射率低、涂层抗热震性能差的技术问题；本发明所制备的高红外发射率涂层在0.76-2.5μm波段发射率高达0.887，1300-25℃水冷热震87次后无明显裂纹及剥落，具有节能效果好、使用寿命长的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1烧结后的SiC/MoSi2热喷涂粉末扫描电镜图。
图2为本发明实施例1所制备的SiC/MoSi2复合涂层XRD图谱。
图3为本发明实施例1所制备的SiC/MoSi2复合涂层扫描电镜图
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制备的涂层在0.76-2.5μm波段的红外发射率曲线。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明：
以下实施例中，采用SiC/MoSi2复合热喷涂粉末来制备耐高温高红外发射率涂层，所采用的热喷涂方法为等离子喷涂工艺，所述等离子喷涂工艺的参数为：喷涂功率30～60KW，氩气流量35～50L/min，氢气流量1～6L/min，送粉速率25～65g/min，喷涂距离90～130mm。
实施例1
一种新型耐高温高红外发射率涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、称取400g MoSi2粉末(粒径1-2μm)和100g SiC粉末(粒径500nm)，加500g去离子水后混入5g粘结剂、1g消泡剂和2g分散剂，倒入胶体磨中循环研磨1小时后泵入喷雾造粉塔完成造粉工序。造粒过程中，进风口温度设为180℃，出风口温度设为140℃，料浆送料速度为45ml·min-1，雾化盘转速为25000～30000r·min-1。造粒后得到原始粉末；
2、将所得原始粉末置于氧化铝坩埚内进行气氛保护焙烧，焙烧温度为1400℃，焙烧时间为2小时，保护气氛为Ar气；焙烧后进行过筛处理，得到250～300目的热喷涂粉末；
3、在316L不锈钢基片上进行刚玉喷砂处理，然后利用IRB2400-16型ABB机械手结合APS-3000K大气等离子设备喷涂一层NiCoCrAlY作为粘结层；
4、采用大气等离子喷涂技术将步骤2所得的热喷涂粉末喷涂到步骤3所得的预处理基片上，制备得到耐高温高红外发射率涂层。
图1为本实施例所得的烧结后的热喷涂粉末扫描电镜图，从图1可看出粉末球形度较好，颗粒之间结合紧密，形成了良好的烧结颈，能够较好的满足热喷涂工艺对粉体致密度及流动性的要求；图2为本发明实施例1所制备的SiC/MoSi2复合涂层XRD图谱，从图2可看出，热喷涂所得涂层的主要成分为四方相及六方相MoSi2，SiC和少量氧化产物Mo3Si5，与此同时，热喷涂过程中MoSi2和SiC还发生了反应，生成了Mo4.8Si3C0.6，进一步提升了涂层的红外辐射性能；图3为本发明实施例1所制备的SiC/MoSi2复合涂层扫描电镜图，从图3可知涂层与粘结层、粘结层与基体之间结合紧密，不存在通孔，涂层能够对基体起到良好的保护作用；将本实施例制备得到的SiC/MoSi2复合陶瓷涂层进行红外辐射性能和耐热震性能测试，0.76～2.5μm波段红外辐射率为0.887，能够承受1300℃～25℃水冷热震循环87次。
实施例2
一种新型耐高温高红外发射率涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、称取450g MoSi2粉末(粒径1-2μm)和50g SiC粉末(粒径500nm)，加500g去离子水后混入5g粘结剂、1g消泡剂和2g分散剂，倒入胶体磨中循环研磨1小时后泵入喷雾造粉塔完成造粉工序。造粒过程中，进风口温度设为180℃，出风口温度设为140℃，料浆送料速度为45ml·min-1，雾化盘转速为25000～30000r·min-1，造粒后得到原始粉末；
2、将所得原始粉末置于氧化铝坩埚内进行气氛保护焙烧，焙烧温度为1400℃，焙烧时间为2小时，保护气氛为Ar气；焙烧后进行过筛处理，得到250～300目的热喷涂粉末；
3、在316L不锈钢基片上进行刚玉喷砂处理，然后利用IRB2400-16型ABB机械手结合APS-3000K大气等离子设备喷涂一层NiCoCrAlY作为粘结层；
4、采用大气等离子喷涂技术将步骤2所得的热喷涂粉末喷涂到步骤3所得的预处理基片上，制备得到耐高温高红外发射率涂层。
将本实施例所得SiC/MoSi2复合热喷涂粉末进行测试及喷涂，粉体微观形貌、涂层物相结构、围观形貌与实施例1相似。将本实施例制备得到的SiC/MoSi2复合陶瓷涂层进行红外辐射性能和耐热震性能测试，0.76～2.5μm波段红外辐射率为0.833，能够承受1300℃～25℃水冷热震循环79次。
实施例3
一种新型耐高温高红外发射率涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、称取350g MoSi2粉末(粒径1-2μm)和150g SiC粉末(粒径500nm)，加500g去离子水后混入5g粘结剂、1g消泡剂和2g分散剂，倒入胶体磨中循环研磨1小时后泵入喷雾造粉塔完成造粉工序。造粒过程中，进风口温度设为180℃，出风口温度设为140℃，料浆送料速度为45ml·min-1，雾化盘转速为25000～30000r·min-1。造粒后得到原始粉末；
2、将所得原始粉末置于氧化铝坩埚内进行气氛保护焙烧，焙烧温度为1400℃，焙烧时间为2小时，保护气氛为Ar气；焙烧后进行过筛处理，得到250～300目的热喷涂粉末；
3、在316L不锈钢基片上进行刚玉喷砂处理，然后利用IRB2400-16型ABB机械手结合APS-3000K大气等离子设备喷涂一层NiCoCrAlY作为粘结层；
4、采用大气等离子喷涂技术将步骤2所得的热喷涂粉末喷涂到步骤3所得的预处理基片上，制备得到耐高温高红外发射率涂层。
将本实施例所得SiC/MoSi2复合热喷涂粉末进行测试及喷涂，粉体微观形貌、涂层物相结构、围观形貌与实施例1相似。将本实施例制备得到的SiC/MoSi2复合陶瓷涂层进行红外辐射性能和耐热震性能测试，0.76～2.5μm波段红外辐射率为0.873，能够承受1300℃～25℃水冷热震循环74次。
实施例4
一种新型耐高温高红外发射率涂层的制备方法，包括如下步骤：
1、称取300g MoSi2粉末(粒径1-2μm)和200g SiC粉末(粒径500nm)，加500g去离子水后混入5g粘结剂、1g消泡剂和2g分散剂，倒入胶体磨中循环研磨1小时后泵入喷雾造粉塔完成造粉工序。造粒过程中，进风口温度设为180℃，出风口温度设为140℃，料浆送料速度为45ml·min-1，雾化盘转速为25000～30000r·min-1，造粒后得到原始粉末；
2、将所得原始粉末置于氧化铝坩埚内进行气氛保护焙烧，焙烧温度为1400℃，焙烧时间为2小时，保护气氛为Ar气；焙烧后进行过筛处理，得到250～300目的热喷涂粉末；
3、在316L不锈钢基片上进行刚玉喷砂处理，然后利用IRB2400-16型ABB机械手结合APS-3000K大气等离子设备喷涂一层NiCoCrAlY作为粘结层；
4、采用大气等离子喷涂技术将步骤2所得的热喷涂粉末喷涂到步骤3所得的预处理基片上，制备得到耐高温高红外发射率涂层。
将本实施例所得SiC/MoSi2复合热喷涂粉末进行测试及喷涂，粉体微观形貌、涂层物相结构、围观形貌与实施例1相似。将本实施例制备得到的SiC/MoSi2复合陶瓷涂层进行红外辐射性能和耐热震性能测试，0.76～2.5μm波段红外辐射率为0.852，能够承受1300℃～25℃水冷热震循环64次。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制备的涂层在0.76-2.5μm波段的红外发射率曲线，从图4可得，实施例1当原材料中SiC添加量为20％时，所制得的红外辐射涂层具有最好的红外辐射性能，0.76-2.5μm波段常温红外辐射率达0.887，实施例1所制备的涂层能够承受1300℃～25℃水冷热震循环87次。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (9)

1.一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、原始粉末的制备：将按一定比例混合后的MoSi2、SiC粉末与粘结剂、消泡剂、分散剂加水研磨，得到具有一定粘度的均匀料浆；然后将料浆泵入喷雾干燥设备中造粒，得到球形度良好的原始粉末；
步骤2、粉末烧结：将所得热喷涂粉末置于气氛炉内高温烧结，筛分后得到致密化的球形粉末；
步骤3、涂层制备：采用热喷涂技术将高温烧结后的热喷涂粉末喷涂到经预处理的不锈钢基片上制备得到耐高温高红外发射率涂层。
2.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中MoSi2和SiC的质量比为1:0.11～0.67，每500g粉体对应粘结剂用量为5～10g，消泡剂为1～2g，分散剂为1～2g。
3.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1中喷雾造粒法主要工艺参数为：进风口温度为180～200℃，出风口温度为140～160℃，浆料送料速度45ml·min-1，雾化盘转速为25000～30000r·min-1。
4.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中气氛保护烧结采用高纯Ar气氛，烧结温度为1400℃，保温时间为2h。
5.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中筛分规格为250～350目。
6.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中不锈钢基片的预处理过程具体为：首先采用60目的刚玉砂对基板进行喷砂，然后利用等离子喷涂技术在基板上喷涂一层NiCoCrAlY粘结层。
7.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中制得的耐高温高红外发射率涂层主要化学成分为MoSi2、SiC和Mo4.8Si3C0.6，厚度为30μm。
8.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所得到的球形粉末为SiC/MoSi2复合热喷涂粉末，利用该粉末制备复合涂层，所采用的热喷涂方法包括等离子喷涂、超音速火焰喷涂和爆炸喷涂方法。
9.如权利要求1所述的一种耐高温高红外发射率涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3中热喷涂采用等离子喷涂方法，具体喷涂工艺为：喷涂功率30～60KW，氩气流量35～50L/min，氢气流量1～6L/min,送粉速率25～65g/min，喷涂距离90～130mm。
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