CN111634950A - 一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高发射率材料领域，具体为一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法。该方法包括步骤：1)将La2O3、Cr2O3及M的氧化物按LaCr1‑xMxO3计量后放入球磨罐，加入无水乙醇，球磨混合均匀得到浆料，然后将球磨浆料先旋蒸再烘干，得到混合粉体；2)将粉体和分散剂、粘结剂放入球磨罐中球磨得到浆料；3)将浆料送入造粒塔喷雾造粒，得到球形团聚粉体；4)将球形团聚粉体高温热处理，即得。采用本方法制备得到的粉体几乎无杂项，高温化学稳定性好，且粉体发射率高，全波段发射率可达0.90以上，是一种理想的高发射率材料，球形度高、流动性好，粒径分布均匀，满足热喷涂等表面改性技术的使用需求。

Description

一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法
技术领域
本发明属于高发射率材料领域，涉及一种具有钙钛矿结构的高发射率材料LaCr1- xMxO3的球形团聚粉体的制备方法，具体为一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法。
背景技术
高超声速飞行器在高速飞行过程中会与大气剧烈摩擦，产生的气动热会使飞行器表面的温度过高，进而损坏飞行器结构，降低飞行器的使用寿命。传统的热防护方法，如吸热法，不利于飞行器的轻型化发展，现已逐步淘汰。而高发射率材料可将飞行器表面的热量大量辐射出去，是降低高超声速飞行器金属蒙皮表面温度的有效途径。目前，钙钛矿型复合氧化物陶瓷材料由于其优良的发射率及高温稳定性引起了研究者的关注。
烧结破碎等传统工艺制备的粉体形状不规则、粒度不均匀、流动性极差，应用领域有限。采用喷雾造粒法可获得球形度高、流动性好的团聚型粉体，该种粉体沉积率高、不堵塞管道，在热喷涂等表面改性技术中有广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，所述方法制备的球形团聚粉体具有流动性好、高温稳定性好且发射率高的特点。
为实现本申请的发明目的，所采用的具体技术方案为：
一种本发明所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将La2O3、Cr2O3及M的氧化物作为原料，按化学计量比分别称取所需原料，将上述原料放入球磨罐，加入无水乙醇，球磨混合均匀得到浆料，将球磨浆料先旋蒸再烘干，得到混合粉体；
步骤(1)中：
原料按化学表达式LaCr1-xMxO3进行称取；其中，M为Mg、Co和Mn中的一种或多种，0＜x≤0.4；
优选所述La2O3、Cr2O3、MgO、Co2O3、MnO2的纯度均为分析纯。
由于所述La2O3、Cr2O3、MgO、Co2O3、MnO2易吸附环境中的水分形成结晶水，因此优选在100℃～150℃保温12h～18h以去除结晶水。
优选球磨具体为：选用氧化锆作为磨球，磨球直径大小分别为10mm、5mm、2mm，质量比为2:2:1，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速300r/min～500r/min球磨3h～5h。
优选旋蒸时转速为30r/min～60r/min，水浴温度为70℃～80℃。
优选在80℃～120℃烘干6h～12h干燥以除去残余溶剂无水乙醇。
(2)将步骤(1)得到的粉体和分散剂、粘结剂放入球磨罐中，球磨混合均匀，得到浆料；
步骤(2)中：
优选以粉体和分散剂的总体质量为100％计，粉体质量分数为35％～45％；以粉体的总体质量为100％计，粘结剂质量分数为0.5％。优选球磨具体为：选用去离子水作为分散剂，聚乙烯醇(PVA)作为粘结剂，氧化锆作为磨球，球料比为4:1，在行星式球磨机中以转速300r/min～500r/min球磨3h～6h。
(3)将步骤(2)球磨得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为250℃～310℃，下口温度为100℃～120℃，蠕动泵转速为25rpm～30rpm，喷头转速为30Hz～35Hz；进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体；
(4)将步骤(3)得到的球形团聚粉体以2℃/min～5℃/min的升温速率升至1300℃～1450℃，保温2h～3h进行高温热处理，使之发生固相反应，得到本发明所述一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体。与现有技术相比，本申请的有益效果为：
(一)、本发明提供了一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，所述方法制备过程中粉体混合均匀，制备得到的粉体几乎无杂项，高温化学稳定性好，且粉体发射率高，全波段发射率可达0.90以上，是一种理想的高发射率材料；
(二)、本发明提供了一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，所述方法制备过程中仅需进行一次高温热处理，耗能较少，工艺安全；所得粉体球形度高、流动性好，粒径分布均匀，满足热喷涂等表面改性技术的使用需求。
附图说明
图1为实施例1制得的LaCr0.8Mn0.2O3粉体在未保温和保温后的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1制得的LaCr0.8Mn0.2O3粉体的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图3为实施例2制得的LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
图4为实施例2制得的LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3粉体的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图5为实施例3固相反应后的LaCr0.7Co0.3O3粉体的扫描电子显微镜(SEM)图片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施例进一步阐述本发明内容，但本发明内容并不局限于此。
实施例1
(1)选取分析纯的La2O3、Cr2O3和MnO2粉体作为原料，将其在100℃的烘箱中保温18h以去除结晶水，并在所述粉体冷却后立即按照LaCr0.8Mn0.2O3的配比称取所需原料；将称量好的原料放入球磨罐中，加入无水乙醇，选用氧化锆为磨球，磨球直径大小分别为10mm、5mm、2mm，质量比为2:2:1，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速300r/min球磨5h，将得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速30r/min，水浴温度70℃，然后放入烘箱中在80℃保温12h干燥以除去残余无水乙醇，得到粉体。
(2)将步骤(1)得到的粉体与去离子水，粘结剂PVA放入球磨罐中，以粉体和去离子水的总体质量为100％计，粉体质量分数为35％，以粉体的总体质量为100％计，粘结剂质量分数为0.5％；加入氧化锆作为磨球，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速500r/min球磨3h，得到浆料；
(3)对步骤(2)球磨得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为310℃，下口温度为120℃，蠕动泵转速为30rpm，喷头转速为35Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体。
(4)将步骤(3)得到的球形团聚粉体置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至1450℃，保温2h，使之发生固相反应，随炉冷却后得到棕黑色粉体，过筛，得到粒径在30μm～80μm的球形团聚粉体。
将本实施例中制得的高发射率球形团聚粉体在1100℃分别保温5h和10h。然后对保温后的团聚粉体进行性能测试，测试条件为：
X射线衍射(XRD)测试采用BRUKER Axs D2，德国布鲁克AXS有限公司；
扫描电子显微镜(SEM)观察采用Philips S-4800，日本日立高新技术公司；
流动性测试采用漏斗式霍尔流量计，北京钢铁研究总院；
发射率测试采用IR-2红外发射率测量仪，上海诚波光电技术有限公司。
具体测试结果如下：
(1)X射线衍射(XRD)测试
图1为本实施例中制备的LaCr0.8Mn0.2O3的原始XRD图谱、在1100℃分别保温5h和10h后的XRD图谱及LaCrO3的XRD图谱，由图可知，未保温及在1100℃分别保温5h和10h后的LaCr0.8Mn0.2O3均具有钙钛矿结构，无杂相生成，高温稳定性良好。
(2)扫描电子显微镜(SEM)观察
图2为本实施例中制备的LaCr0.8Mn0.2O3球形团聚粉体的SEM图片，由图可知，制备的LaCr0.8Mn0.2O3球形度良好。
(3)流动性测试
测得流动性为48s/50g。
(4)发射率测试
测得2.5～16μm波段内发射率可达0.90。
实施例2
(1)选取分析纯的La2O3、Cr2O3、MgO和Co2O3粉体作为原料，将其在150℃的烘箱中保温12h以去除结晶水，并在所述粉体冷却后立即按照LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3的配比称取所需原料；将称量好的原料放入球磨罐中，加入无水乙醇，选用氧化锆作为磨球，磨球直径大小分别为10mm、5mm、2mm，质量比为2:2:1，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速500r/min球磨3h，将得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速60r/min，水浴温度80℃，然后放入烘箱中在120℃保温6h干燥以除去残余无水乙醇，得到粉体。
(2)将步骤(1)得到的粉体与去离子水，粘结剂PVA放入球磨罐中，以粉体和去离子水的总体质量为100％计，粉体质量分数为45％，以粉体的总体质量为100％计，粘结剂质量分数为0.5％，加入氧化锆作为磨球，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速300r/min球磨6h；
(3)对步骤(2)球磨得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为250℃，下口温度为100℃，蠕动泵转速为25rpm，喷头转速为30Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体。
(4)将步骤(3)得到的球形团聚粉体置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升至1300℃，保温3h，使之发生固相反应，随炉冷却后得到棕黑色粉体，过筛，得到粒径在30μm～80μm的球形团聚粉体。
将实施例中制得的高发射率球形团聚粉体进行检测，测试条件同实施例1，具体测试结果如下：
(1)X射线衍射(XRD)测试
图3为本实施例中制备的LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3球形团聚粉体的XRD图谱，由图可知，制备的LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3与LaCrO3类似，均具有钙钛矿结构，无杂相生成。
(2)扫描电子显微镜(SEM)观察
图4为本实施例中制备的LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3球形团聚粉体的SEM图片，由图可知，制备的LaCr0.6Co0.2Mg0.2O3球形度良好，粒径分布均匀。
(3)流动性测
测得流动性为45s/50g。
(4)发射率测试
测得2.5～16μm波段内发射率可达0.91。
实施例3
(1)选取分析纯的La2O3、Cr2O3和Co2O3粉体作为原料，将其在120℃的烘箱中保温12h以去除结晶水，并在所述粉体冷却后立即按照LaCr0.7Co0.3O3的配比称取所需原料；将称量好的原料放入球磨罐中，加入无水乙醇，选用氧化锆作为磨球，磨球直径大小分别为10mm、5mm、2mm，质量比为2:2:1，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速500r/min球磨3h，将得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速45r/min，水浴温度70℃，然后放入烘箱中在120℃保温6h干燥以除去残余无水乙醇，得到粉体。
(2)将步骤(1)得到的粉体与去离子水，粘结剂PVA放入球磨罐中，以粉体和去离子水的总体质量为100％计，粉体质量分数为25％，以粉体的总体质量为100％计，粘结剂质量分数为0.2％，加入氧化锆作为磨球，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速300r/min球磨4h；
(3)对步骤(2)球磨得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为300℃，下口温度为110℃，蠕动泵转速为30rpm，喷头转速为45Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体。
(4)将步骤(3)得到的球形团聚粉体置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升至1400℃，保温3h，使之发生固相反应，随炉冷却后得到棕黑色粉体，过筛，得到粒径在30μm～80μm的球形团聚粉体。
本实施例中，步骤(2)制得的浆料中粉体含量少，水分又在造粒过程中被蒸发，过低的固含量和过高的喷头转速使得30μm以下的小粒径团聚粉体极多；而较低的粘结剂含量，使得粉体间的结合较弱，破碎颗粒也较多，球形度较差，如图5所示。过筛后得到的团聚粉体的粒径分布不均，大多集中在30μm～60μm，较大粒径的球形团聚粉体极少。
实施例4
(1)选取分析纯的La2O3、Cr2O3、Co2O3和MnO2粉体作为原料，将其在60℃的烘箱中保温1h以去除结晶水，并在所述粉体冷却后立即按照LaCr0.8Co0.1Mn0.1O3的配比称取所需原料；将称量好的原料放入球磨罐中，加入无水乙醇，选用氧化锆作为磨球，磨球直径大小分别为10mm、5mm、2mm，质量比为2:2:1，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速500r/min球磨3h，将得到的浆料进行旋蒸，旋蒸时转速15r/min，水浴温度75℃，然后放入烘箱中在120℃保温6h干燥以除去残余无水乙醇，得到粉体。
(2)将步骤(1)得到的粉体与去离子水，粘结剂PVA放入球磨罐中，以粉体和去离子水的总体质量为100％计，粉体质量分数为40％，以粉体的总体质量为100％计，粘结剂质量分数为0.5％，加入氧化锆作为磨球，球料质量比为4:1，在行星式球磨机中以转速150r/min球磨1h；
(3)对步骤(2)球磨得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中，造粒塔上口温度为230℃，下口温度为85℃，蠕动泵转速为45rpm，喷头转速为35Hz，进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体。
(4)将步骤(3)得到的球形团聚粉体置于马弗炉中以3℃/min的升温速率升至1000℃，保温2h，使之发生固相反应，随炉冷却后得到棕黑色粉体，过筛，得到粒径在30μm～80μm的球形团聚粉体。
本实施例中，喷雾造粒时温度过低，进料速度过快，水分难以蒸发，大量粉体粘挂在造粒塔内壁，浪费极大，最终得到的球形团聚粉体量很少，仅为初始原料的45％左右。此外，结晶水去除不完全，原材料称量不准确；旋蒸时转速过慢，部分粉体沉降，造粒前球磨速度低时间短，粉体混合不均匀；以及固相反应温度过低使得合成的球形团聚粉体中含有部分杂相，不是纯钙钛矿结构。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将La2O3、Cr2O3及M的氧化物按LaCr1-xMxO3比例放入球磨罐，加入无水乙醇，球磨混合均匀得到浆料，将球磨浆料先旋蒸再烘干，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的粉体和分散剂、粘结剂放入球磨罐中，球磨混合均匀，得到浆料；
(3)将步骤(2)球磨得到的浆料通过蠕动泵送入造粒塔的雾化器中进行喷雾造粒，得到球形团聚粉体；
(4)将步骤(3)得到的球形团聚粉体以2℃/min～5℃/min的升温速率升至1300℃～1450℃，保温2h～3h进行高温热处理，即得。
2.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：所述M为Mg、Co和Mn中的任意一种或几种，0＜x≤0.4。
3.如权利要求2所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：M的氧化物为MgO、Co2O3和MnO2中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所有原料的纯度均为分析纯，且在放入球磨罐之前须去除结晶水，去除结晶水的条件为：温度为100℃～150℃，保温12h～18h。
5.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中球磨的条件为：选用氧化锆作为磨球，磨球直径大小分别为10mm、5mm、2mm，质量比为2:2:1，球料质量比为4:1；在行星式球磨机中以转速300r/min～500r/min球磨3h～5h。
6.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：球磨浆料先旋蒸再烘干，旋蒸时转速为30r/min～60r/min，水浴温度为70℃～80℃；烘干条件为在80℃～120℃烘干6h～12h。
7.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为去离子水，粘结剂为聚乙烯醇；以粉体和分散剂的总体质量为100％计，粉体质量分数为35％～45％；以粉体的总体质量为100％计，粘结剂质量分数为0.5％。
8.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中球磨采用氧化锆作为磨球，球料比为4:1，在行星式球磨机中以转速300r/min～500r/min球磨3h～6h。
9.如权利要求1所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中控制造粒塔上口的温度为250℃～310℃，下口温度为100℃～120℃，蠕动泵转速为25rpm～30rpm，喷头转速为30Hz～35Hz。
10.如权利要求1-9中任一权利所述钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法，其特征在于：采用该方法制备得到的粉体发射率高，全波段发射率可达0.90以上。
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