JPH0293007A

JPH0293007A - 粉末の製造法

Info

Publication number: JPH0293007A
Application number: JP63245325A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Masumoto; 健増本; Akihisa Inoue; 明久井上; Masahiro Oguchi; 小口　昌弘; Yoshio Harakawa; 原川　義夫
Original assignee: Teikoku Piston Ring Co Ltd
Current assignee: TPR Co Ltd
Priority date: 1988-09-29
Filing date: 1988-09-29
Publication date: 1990-04-03
Anticipated expiration: 2012-03-12
Also published as: JP2589554B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、塗料に混合して耐食性、耐候性を付与したり
、プラスチックやゴムに混合して電磁シールド特性を付
与したりするのに好適な粉末の！！Ａ道法に関する。

「従来の技術」従来より、耐食性、耐候性を要求される分野に使用され
る塗料として、硝子、金属などからなる粉末を混合した
ものが使用されている。これらの粉末は、■硝子粉末、
ステンレス粉末のように、粉末自体が耐食性を有してお
り、粉末によって塗面を覆うことにより耐食性を付与す
るもの、■亜鉛粉末のように、粉末が犠牲電極となるこ
とにより塗面の腐食を防止するもの、■アルミニウム粉
末のように、メタリック塗装を施して耐候性を向上させ
るものなどに分類することができる。

このような粉末のうち、硝子粉末としては、ガラスバル
ーンを割った球面のかけらのようなものが使用されてい
る。

また、ステンレス粉末としては、ステンレスの圧延材を
粒界腐食して物理的に粉砕したものや。

ステンレスの溶湯を水アトマイズして粉末を作り、この
粉末をスタンプミルなどで物理的に扁平化したものなど
が使用されている。

また、亜鉛粉末としては、気相から作られた亜鉛の球状
粉末や、この粉末をボールミルなどで物理的に扁平化し
たものなどが使用されている。

さらに、アルミニウム粉末としては、アルミニウムの溶
湯をガスアトマイズして得られた球状粉末をスタンプミ
ルなどで物理的に扁平化したものが使用されている。

また、近年、耐食性に優れた各種の非晶質合金が開発さ
れており、これらの非晶質合金を粉末化して塗料に混合
することにより、さらに優れた耐食性を付与しようとす
る試みもなされている。

このような試みの例として、特開昭６０−２５２６６８
号および特開昭６０−２５２６６９号には、縦または横
の長さが数ｌＯ〜数１００ｇｍ、厚さ５μｍ以下の鱗片
状である粒子を含有する非晶質合金粉末を塗料に添加す
ることが提案されている。この粉末は、予めアトマイズ
等の方法で合金化した粉末を上方から落下させ、粉末が
落下する途中で、同心状に配置されたノズルから噴出さ
れるアセチレン炎、酸素水素炎、酸素−プロパン炎等の
熱源で粉末を溶融させ、この温潤を双ロールによって圧
延と同時に急冷することにより製造されたものである。

一方、各種プラスチックにおいても、電磁シールドなど
の作用を付与するために導電性フィラーを添加したり、
あるいはプラスチックを強化するために強化用フィラー
などを添加したものが知られている６特に導電性フィラ
ーとしては、銅、ニッケル、銀などの金属フィラーが用
いられている。

これらの金属フィラーとしては、旋盤を用いたビビリ振
動法により金属を削って作った繊維状または樹枝状のも
のがよく使用されている。

また、アモルファス合金は、軟磁性材としてよく知られ
ているが、今までに溶湯から直接平板状の粉末を作製す
る方法が開発されておらず、こうした方面の用途開発が
遅れていた。

Ｆ発明が解決しようとする課題Ｊ塗料用の粉末としては、一般に薄片状のものが好ましい
とされている。すなわち、粉末を塗料用の樹脂に混合し
て刷、毛塗り、スプレー等で塗布したとき、樹脂の硬化
時に生じる表面張力によって粉末が塗面と平行に積層し
くこれをリーフィング現象という）、粉末による連続し
た被膜が形成され、素材を外気から遮断してより良好な
耐食性、耐候性を付与するからである。また、粉末の厚
さが厚（なると、塗膜の平滑度が悪くなるという問題も
生じる。さらに、長径があまり大きくなると塗膜のひび
割れ、剥離等が生じやす（なり、塗膜の強度が低下する
傾向がある。

ところが、硝子バルーンを割って作った硝子粉末は、球
面のかけらのようなものであるから、完全な平面とはな
らず、上記リーフィング現象を良好に起こすことができ
ず、耐食性を充分に付与することができなかった。

また、圧延材を粒界腐食して物理的に粉砕したステンレ
ス粉末や、アトマイズなどにより作った球状の粉末をス
タンプミルなどで物理的に扁平化したステンレス、亜鉛
、アルミニウム粉末などにおいては、その形状が不規則
なものとなりやすく、充分に薄い扁平なものが得られな
かった。このため、やはり上記リーフィンダ現象を良好
に起こすことができず、充分な耐食性を付与できなかっ
た。

さらに、前述した特開昭６０−２５２６６８号および特
開昭６０−２５２６６９号に記載された粉末は、前述し
たように粉末を落下させる途中で溶融させ、この溶滴を
双ロールによって圧延と同時に急冷して製造されたもの
であるから、最小限の厚さや、アスペクト比（厚さに対
する長径の比）や、長径／短径の比などについても限定
された形状を有する粉末とすることは困難であった。さ
らに、この方法では、粉末を落下させる途中で溶融させ
るので、原料粉末の供給量を多くすることができず、目
的とする粉末を工業的に大量に生産することはできなか
った。

一方、従来のプラスチック用の金属フィラーは、その殆
どが繊維状または樹枝状のものであるため、これをプラ
スチックに混合したとき、フィラーとフィラーの間に多
数の隙間が形成され、特にＴｉ磁シールドなどの目的で
使用される導電性フィラーの場合には、その効果が充分
に得られない傾向があった・本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなさ
れたものであり、その目的は、耐食性、耐候性を付与す
るために添加される塗料用の粉末や、Ｔｉ　ｆｆｉシー
ルド特性を付与するために添加されるプラスチック用の
粉末として好適な円形薄片状の粉末を高収率で得られる
ようにした粉末の製造法を提供することにある。

［課題を解決するための手段」上記目的を達成するため５本発明による粉末の製造法は
、金属または硝子を溶融し、この溶融物をノズルから流
出させ、溶融物にガスを噴霧することにより溶融物の液
滴を生成させ、この７ｆｉ滴流方向に配置された円盤状
の回転冷却体の表面に。

前記液滴を凝固しないうちに衝突させて冷却凝固させる
ことを特徴とする。

本発明の好ましい態様においては、前記凝固粉末より、
厚さ０．５〜５μｍ、短径および長径５〜５００μｍ、
アスペクト比（厚さに対する長径の比）５以上、長径／
短径の比１−１．５である粒子を分取する方法が採用さ
れる。

また、本発明の好ましい態様においては、粉末の原料と
して下記［１］〜［９］からなる群より選ばれた１種が
用いられる。

■一般式ＡｘＢｙ　（ただし、ＡはＦｅ、　Ｎｉ、　Ｃ
ｏ。

Ｃｒ、　Ｍｏから選ばれた少なくとも１種からなり、Ｂ
はＰ、　Ｃ，Ｂ、　Ｓから選ばれた少なくともＩｆ−１
からなり、ｘ、ｙは原子％で６０≦ｘ≦９０、ＩＯ≦ｙ
≦４０である。）で示される合金。

■一般弐ＡｌａＭｂＮｃ（ただし、ＭはＣｒ、　Ｆｅ。

ｕｎ、　Ｎｉ、　Ｃｕ、　（：ａから選ばれた少なくと
も１種からなり、ＮはＹ、　Ｌａ、　Ｃｅ、　Ｈｆ、　
Ｍｍ　［ミツシュメタルｌから選ばれた少なくとも１種
からなり、ａ。

ｂ、ｃは原子％で５０≦ａ≦９５．０．５≦ｂ≦３５．
０．５≦ｃ≦２５である。）で示される合金。

■銀 ■銅 ■ニッケル ■アルミニウム ■亜鉛 ■ステンレス鋼 ■硝子「作用」本発明者らは、前記のような目的で塗料、プラスチック
、ゴムなどに添加するのに好適な粉末を得るため、硝子
、金属などの溶融物にガスを噴霧することにより液滴を
形成し、この液滴を種々の回転冷却体に衝突させて冷却
凝固させる実験を行なった。その結果、従来よりアモル
ファス合金などの製造に用いられている円筒状の回転冷
却体に従来の方法で液滴を衝突させても、厚さが不揃い
でしかも不定形な粉末が多く形成されてしまい目的とす
る薄片状の粉末を効率的に得ることができなかった。と
ころが、溶融物の液滴を円盤型の回転冷却体に衝突させ
ると、厚さが薄い円形をなす薄片状の粉末が極めて高収
率で得られることがわかった。

この理由は、円盤型の回転冷却体を用いることにより、
衝突した液滴は、その衝突力によって扁平化すると同時
に、冷却体の回転力によって回転方向に広がり、さらに
その遠心力によって外周方向にも広がることになり、そ
の結果、冷却体表面上で等方向に広がって円形の薄片と
なるためと考えられる。このため、本発明において、溶
融物の液滴を円盤型の回転冷却体に衝突させるときの衝
突箇所は、上記回転力および遠心力が効果的に作用する
部分、すなわち円盤型の回転冷却体の回転軸から円周方
向にややずらした部分とすることが好ましい。

こうして得られた薄片状の粉末は、塗料に混合したとき
、塗膜の乾燥中に塗面と平行に配列するリーフィング現
染が良好に起こり、塗面を隙間なく覆って良好な耐食性
、耐候性を付与することができる。また、厚さが充分に
薄いので、塗膜の平滑度が良好となり１表面歪みなどの
応力に対して割れを生じにくくなる。

また、こうして得られた薄片状の粉末をプラスチックや
ゴムに混合したときには、プラスチックやゴムを例えば
プレス成形するときに、プレスの圧力によって粉末が互
いに平行になるように配向する傾向がある。その結果、
粉末の平面が同一方向を向くように配列され、特定の方
向に対して粉末が隙間なく並ぶことになる。したがって
、従来の繊維状または樹枝状のフィラーを用いた場合に
比べると、電磁シールドなどの特性を向上させることが
できる。なお、粉末の平面が同一方向を向くように配列
されない場合にも、本発明で得られた粉末は、その表面
積が大きいことから、従来のフィラーより良好な電磁シ
ールド特性を付与することができる。

なお、凝固粉末より、厚さ０．５〜５μｍ、短径および
長径５〜５００μｍ、アスペクト比（厚さに対する長径
の比）５以上、長径／短径の比１〜１．５の粒子を分取
すれば、前記の目的で塗料あるいはプラスチック、ゴム
に添加する粉末としてより好適なものが得られる。特に
塗料用の添加粉末として使用する場合、上記厚さが０．
５μｍ未満では長期間に亙る耐食性の維持に問題があり
、厚さが５μｍを超えると塗膜の平滑度が悪くなる。ま
た、短径が５μｍ以下では粉末相互の重なりが不均一と
なり、長径が５００μｍを超えると塗膜の強度が劣化す
る。また、アスペクト比が５未満だとり一フィング現象
が起こりにくくなる。さらに。

長径／短径の比が１．５を超えると、粉末どうしの間に
隙間が生じやすくなり、目的とする特性を効果的に付与
できなくなる。

また、前記■〜■の原料を用いることにより、それぞれ
の使用目的に応じた粉末を得ることができる。

すなわち、■一般式ＡｘＢｙで示される合金、■ステン
レス鋼、■硝子から得られた粉末は、耐食性を付与する
目的で塗料に添加する用途に好適である。これらの原料
からなる粉末は、それ自体が耐食性を有しており、被塗
面を粉末で覆うことによって耐食性を付与する。一般式
ＡｘＢｙで示される合金を用いる場合は、溶融物の液滴
を回転冷却体に衝突させて急冷凝固させることにより、
非晶質組織を有する合金粉末を製造することができ、こ
の合金粉末によればさらに優れた耐食性を付与すること
ができる。

また、■亜鉛から得られた粉末も、耐食性を付与する目
的で塗料に添加する用途に好適である。

ただし、亜鉛の粉末は、それ自体が犠牲電極となること
により、被塗面の腐食を防止するものである。

また、■一般式ＡｌａＭｂＮｃで示される合金、■アル
ミニウムから得られた粉末は、例えば熱線の反射、水分
の透過防止など、主として耐候性を付与する目的で塗料
に添加する用途に好適であり、特にメタリック塗装や、
屋外の銀色塗料などに適している。一般式ＡＩａＭｂＮ
ｃで示される合金を用いる場合は、溶融物の液滴を回転
冷却体に衝突させて急冷凝固させることにより、非晶質
組織を有する合金粉末を製造することができ、この合金
粉末によれば優れた耐食性をも付与することができる。

さらに、■銀、■銅、■ニッケルから得られた粉末は、
電磁シールド特性を付与する目的でブラスチックやゴム
に添加する用途に好適である。これらの金属は、導電性
が高いので優れた電磁シールド特性を付与する。なお、
■一般式ＡｘＢｙで示される合金の中にも上記用途に適
した材質のものがある。

なお、本発明で得られた粉末を塗料用の添加粉末として
使用する場合、塗料中への粉末の混合量は、２〜３０ｖ
０１％程度が好ましく　、　５〜２０　ｖｏ１％程度が
さらに好ましい、粉末の含有量が２　ｖｏ１％未満では
、塗布の際に塗膜内において基材塗料のみの部分が多く
なり、粉末混入の効果が充分にでない。また、３０　ｖ
ｏ１％を超えると、塗膜の強度が弱くなり、クラックや
剥離などを起こしたり、加工密着性が悪くなる傾向があ
る。ただし、この量は、使用する粉末や塗料の種類によ
って適宜変更されるものである。

塗料のバインダー成分としては、塗料に用いられる各種
の合成樹脂が自由に使用できるが、例えばビニル樹脂、
アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂などが
好ましく用いられる。ただし、ここで塗料用バインダー
成分とは、塗布した後に硬化させるものにおいては、そ
れらの樹脂のモノマーやオリゴマーを含む意味である。

この１２４中には、上記粉末と塗料バインダー成分の他
に、必要に応じて溶剤、硬化剤、顔料、増粘剤、分散剤
、安定剤などを自由に添加することができる。溶剤は、
使用する樹脂に応じて適宜選択されるが、例えばキシレ
ン、トルエン、アルコール、アセトン、酢酸エチル、水
などが用いられる。また、塗料の形式としても、溶剤型
、エマルジョン型、無溶剤型、粉体型など各種のものを
採用することができる。

また、塗料用バインダー成分として、無機バインダーを
用いることもできる。例えばけい酸ソーダ水溶液に少量
の重炭酸ソーダを加えたものをバインダーとして使用し
、塗布した後にリン酸水溶液をかけて硬化させるような
塗料である。

この塗料は、例えば刷毛塗り法、スプレー法などの各種
の方法で塗布することができる。この場合、粉末を分散
させて良好に密着させるために。

塗布に先立って界面活性剤、カバーリング剤等の表面処
理剤１表面改質剤を用いて表面処理を施してもよい。

また、本発明で得られた粉末をプラスチックやゴム用の
添加粉末として用いる場合、プラスチック、ゴム中への
粉末の混合量は、１０〜６０重量％とすることが好まし
い、　１０重量％未満では、粉末を混合した効果が充分
に得られず、６０重量％を超えると、プラスチックやゴ
ムの外観や強度に悪影響を与える傾向がある６プラスチック、ゴムとしては、例えばポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリスチレン、ポリ塩化ビニルなどの熱
可塑性樹脂や、フェノール樹脂。

エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン
などの熱硬化性樹脂、さらには天然ゴム、合成ゴムなど
、各種の樹脂が自由に使用できる。

また、必要に応じて、硝子繊維などの補強材、可塑剤、
安定剤、着色剤などを添加することも自由である。

プラスチック、ゴムの成形方法としては、粉末を同一方
向に配向させるという理由からプレス成形が最も好まし
いが、射出成形、押出し成形などの他の成形方法も採用
できる。電磁シールド特性を向上させるためには、粉末
を同一方向に配向させる方が好ましいが、粉末がランダ
ムに配列されていたとしても、本発明で得られる粉末は
薄片状でその表面積が大きいので、従来の繊維状または
樹枝状のフィラーよりは優れた特性を付与することがで
きる。

「実施例」第１図には、本発明を実施するための装置の一例が示さ
れている。

粉末化する材料は、高周波溶解炉、抵抗炉などの装置を
用いて溶融される。なお、溶融温度は、材料の融点＋５
０〜３００℃程度とすればよい。この溶融物ｌを流出す
るノズル２が設置されており、落下する溶融物１に対し
て高圧の噴射ガスを吹き付ける噴霧化ノズル３が設置さ
れている。噴霧化ノズル３は、ノズル２を囲むように例
えば円形に配置され、多数の噴出口から溶湯ｌの流れに
向けて高速ガスを噴出する構造となっている。ノズル２
の下方には１円盤型の回転冷却体４がその回転軸をノズ
ル２の直下からやや横方向にずらして配置されている。

したがって、ノズル２から流出し落下する溶融物ｌの流
れに対して、噴霧化ノズル３から高圧の噴出ガスが吹き
付けられ、これによって溶融物ｌの液滴５が形成される
。この液滴５は、下方に向けて広がりながら飛敗し、回
転冷却体４の円盤面に衝突して冷却凝固し、円形の薄片
状の粉末６が形成される。

なお、噴霧化ノズル３からの噴射ガス圧は、好ましくは
２０ｋｇ／ｃｍ”以上、さらに好ましくは４０ｋｇ／ｃ
ｍ”以上とされる。また、噴射ガスとしては、例えばア
ルゴン、ヘリウム、窒素、空気あるいは混合ガスなど各
種のものが使用可能である。さらに、回転冷却体４は、
例えば水冷などの手段によって少なくとも４００℃以下
に冷却され、回転数は１０００〜２００００ｒｐｒａと
されることが好ましい、ただし、前述した■、■などの
合金を用いて非晶質の合金粉末を製造する場合は、溶湯
の液滴を急冷凝固させる必要性から、上記回転冷却体４
の温度を５０℃以下とすることが好ましい。

実施例１第１図に示した装置を用い、ソーダガラス５００ｇを黒
鉛製のルツボに入れ、１５００℃で１融させて溶融物１
とした。この溶融物ｌをノズル２から流出滴下させ、滴
下する溶融物１に対して噴霧化ノズル３よりアルゴンガ
スを１００ｋｇ／ｃｍ２の圧力で吹き付け、液滴５を形
成した。この液滴５を直径３００ｍｍ、回転数７２０Ｏ
ｒｐｍの円盤型回転冷却体に衝突させ５円板形の薄片状
粉末を得た。

この粉末を分級し、厚さ０．５〜５μｍ（平均２μｍ）
、短径および長径５〜５００μｍ、アスペクト比５以上
（平均２０）、長径／短径の比１〜１．５の形状特性を
有するものを分取した。得られた粉末の収率は６８％で
あった。

比較例１ソーダガラスでできたバルーン（中空球）を機械的に粉
砕し、硝子粉末を得た。この硝子粉末を分級し、厚さ２
〜５μｍ（平均３μｍ）、短径および長径１０〜１００
μｍ、平均アスペクト比１３、長径／短径の比１〜ＩＯ
のものを得た。

なお、顕微鏡観察した結果、実施例１で得られた粉末は
第２図に示すような形状をなし、比較例１で得られた粉
末は第３図に示すような形状をなしていることがわかっ
た。

試験例１ポリ酢酸ビニル系樹脂８５　ｖｏ１％、実施例１または
比較例１の粉末１５　ｖｏ１％を混合し、これに希釈剤
として５％の溶剤を加えて、実施例１の粉末を含む塗料
と、比較例１の粉末を含む塗料をそれぞれ調製した。

厚さ３．２ｎ＋ｍ　、幅５０ｆｆｌｒａ、長さ１００ｍ
ｍのＳＳ４１鋼板を用意し、サンドブラスト処理した後
、トリクレン中で超音波洗浄した後、上記で調製したそ
れぞれの塗料を塗膜の厚さカ月ＯＯμｍ前後になるよう
に刷毛塗り塗装した。

乾燥後、塗膜状態を観察すると共に、耐食性テストを行
なった６耐食性テストは、２０℃の王水中に浸漬して母
材が溶出する時間を調べることによって行なった。この
結果を第１表（後頁に記載する）に示す。

実施例２第１図に示した装置を用い、９９．９９％の亜鉛４００
ｇをアルミナ製のルツボにセットし、　５５０　”Ｃで
溶融させて溶融物ｌとした。この溶融物１をノズル２か
ら流出滴下させ１滴下する溶融物ｌに対して噴霧化ノズ
ル３よりアルゴンガスを８０ｋｇ／ａｍ”の圧力で吹き
付け、液滴５を形成した。この液滴５を直径３００ｍｍ
　、回転数７２００ｒｐｍの円盤型回転冷却体に、衝突
させ、円板形の薄片状粉末を得た。

この粉末を分級し、厚さ０．５〜５μｍ、短径および長
径５〜５００μｍ、アスペクト比５以上、長径／短径の
比１〜１．５の形状特性を有するものを分取した。得ら
れた粉末の収率は８１％であった。

比較例２市販されている気相法で得られた亜鉛の球状粉を用意し
た。この球状粉は、９９．９９％以上の純度の亜鉛から
なり、平均粒径１０μｍである。

試験例２無機質バインダーとして、けい酸ソーダ水溶液に少量の
重炭酸ソーダを加えたものを使用し、これに実施例２ま
たは比較例２の亜鉛粉末を、重量で６５．７０．７５．
８０．８５．９０％加えてそれぞれの塗料を調製した。

厚さ３．２ｍｍ　、幅２０ｍｍ、長さ５０ｍｎ＋の５Ｓ
４１鋼板を用意し、サンドブラスト処理した後、トリク
レン中で超音波洗浄した後、上記で調製したそれぞれの
塗料を塗膜の厚さが１００μｍ前後になるように刷毛塗
り塗装した。その後、リン酸水溶液をかけて硬化させた
。

塗膜を乾燥させた後、食塩水中における耐食性試験を行
なった。耐食性試験は、塗膜に十字状の切りきすを入れ
て３％の食塩水に浸漬し、切りきずからの腐食の進行に
よる塗膜のふくれや、鉄の溶出を調べて行なった０食塩
水の温度は２５±２℃とした。この結果を第２表（後頁
に記載する）に示す。

実施例３第１図に示した装置を用い、ステンレスｆｓＵｓ３１６
）の鋳塊５００ｇをアルミナ裂のルツボにセットし、１
５５０℃で溶融させて溶融物ｌとした。この溶融物ｌを
ノズル２から流出滴下させ、滴下する溶融物１に対して
噴霧化ノズル３よりアルゴンガスな８０ｋｇ／ｃｍ”の
圧力で吹き付け、液滴５を形成した。この液Ｗ４５を直
径３００ｍｍ　、回転数７２０Ｏｒｐｍの円盤型回転冷
却体に衝突させ、円板形の薄片状粉末を得た。

この粉末を分級し、厚さ０．５〜５μｍ、短径および長
径５〜５００μｍ、アスペクト比５以上、長径／短径の
比１〜１．５の形状特性を有するものを分取した。得ら
れた粉末の収率は７２％であった。

比較例３市販のステンレスｆｓＵｓ３１６１粉末を用意した。こ
の粉末は、ステンレスｆｓＵｓ３１６１の溶湯を水アト
マイズ法により不規則粉末とし、この粉末を焼鈍する。

そのとき、ステアリン酸亜鉛を５％添加し、ボールミル
中で粉末を扁平化することにより得られたものである。

この粉末は、不規則形状をしており、厚さｌ−１０μｍ
、短径および長径５〜５００μｍ、アスペクト比ｌＯ〜
１００である。

試験例３実施例３で得られたステンレス粉末と、比較例３のステ
ンレス粉末について、２Ｎ−ＨＣｌ中に浸漬したときの
状態、スキマ腐食特性、形状について調査した。その結
果を第３表（後頁に記載する）に示す。

また、ポリ酢酸ビニル系樹脂ｇ５　ｖｏ１％、実施例３
または比較例３の粉末＋５　ｖｏ１％を混合し、これに
希釈剤として５％の溶剤を加えて、実施例３の粉末を含
む塗料と、比較例３の粉末を含む塗料をそれぞれ調製し
た。

厚さ３．２ｍｍ　、幅２０ｎｕ＋＋、長さ５０＋ｎｍの
５Ｓ４１ｊｌｌ板を用意し、サンドブラスト処理した後
、トリクレン中で超音波洗浄した後、上記で調製したそ
れぞれの塗料を塗膜の厚さか１１００ａ前後になるよう
に刷毛塗り塗装した。

乾燥後、塗膜状態を観察すると共に、面１食性テストを
行なった。耐食性テストは、２０℃の王水中に浸漬して
け材が溶出する時間を調べることによって行なった。こ
の結果を第４表（後頁ζこ記載する）に示す。

実施例４第１図に示した装置を用い、９９％の銅の鋳造塊５００
ｇを黒鉛のルツボにセクトし、１２５０℃で溶融させて
溶融物ｌとした。この溶融物１をノズル２から流出滴下
させ１滴下する溶融物１に対して噴霧化ノズル３より窒
素ガスを８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で吹き付け、液滴５を
形成した。この液滴５を直径３００ｍｍ、回転数１１０
０００ｒｐの円盤型回転冷却体に衝突させ、円板形の薄
片状粉末を得た。

この粉末を分級し、厚さ０．５〜５μｍ、短径および長
径５〜５００ｇｍ、アスペクト比５以上、長径／短径の
比１〜１．５の形状特性を有するものを分取した。得ら
れた粉末の収率は７５％であった。

比較例４市販の３　ｆｌ頚の銅粉末を用意した。すなわち、電解
粉（樹枝状、粒径ＩＯ〜４０μｍ）と、電解粉を破砕し
た扮（片状、粒径１０〜４０μｍ）と、アトマイズ扮（
球状、粒径１０〜４０μｍ）である。

試験例４無機質バインダーとして、けい酸ソーダ水溶液に少量の
重炭酸ソーダを加えたものを使用し、これに実施例４ま
たは比較例４の銅粉末を、４０重量％加えてそれぞれの
塗料を調製した。

厚さ３　ｍｍ、縦１５０ｍｍ　、横７５ｍｍのケイ酸カ
ルシウム板に、上記で調製したそれぞれの塗料を塗膜厚
さが１００μｍになるように刷毛塗り塗装した。このあ
と、リン酸水溶液をかけて硬化させた。

塗膜を乾燥させた後、アトバンチツク法で塗膜の電気抵
抗および１００ＭＩ（ｚ電磁シールド効果を測定した。

この結果を第５表（後頁に記載する）に示す。

実施例５第１図に示した装置を用い、Ａｌ５ｓＮｉｙ、　５Ｍ１
ｌｔ、　！＋の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊２
００ｇを黒鉛のルツボにセットし、９００℃で溶融させ
て溶融物１とした。この溶融物１をノズル２から流出滴
下させ１滴下する溶融物１に対して噴霧化ノズル３より
窒素ガスを８０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で吹き付け、液滴５
を形成した。この液滴５を直径３００ｍｍ　、回転数７
２０Ｏｒｐｍの円盤型回転冷却体に衝突させ、急冷凝固
させて円板形の薄片状粉末を得た。

この粉末を分級し、厚さ０．５〜５μｍ、短径および長
径５〜５００μｍ、アスペクト比５以上、長径／短径の
比１〜１．５の形状特性を有するものを分取した。得ら
れた粉末の収率は７６％であった。

なお、この粉末は、Ｘ−ｒａｙ回折の結果、非晶質組織
であることが確認された、比較例５市販のアルミニウム扁平粉末を用意した。この粉末は、
純度９９．９％のアルミニウムからなり、厚さ０．５〜
２．０μｍ、短径および長径５〜５０μｍ、アスペクト
比ｌＯ〜１００である。

試験例５ヤシ曲変性短油性アルキド樹脂ワニス４２重量％、ブチ
ル化メラミン樹脂ワニス１５重量％、溶剤１１重量％に
対して、実施例５のアルミニウム合金粉末または比較例
５のアルミニウム粉末を３２重量％混合してそれぞれの
塗料を調製した。

厚さ３．２ｍｍ　、幅２００ｍ１ｍ、高さ５００ｍｍの
５ＰＣ−１鋼板に、下地処理として薄膜型リン酸亜鉛化
成被膜処理をした後、塗膜厚さが５０μｍとなるように
刷毛塗りし、１１０〜１３０℃で焼付は塗装した。

こうして得られたそれぞれの塗膜について、断面を観察
して粉末の配向性を調査した。その結果、実施例５の粉
末を含有するものは良好な配向性を有しており、比較例
５の粉末を含有するものは配向性がやや劣っていた。

また、それぞれの塗膜について鏡面反射率を測定したと
ころ、実施例５の粉末を含有するものは９０％以上であ
り、比較例５の粉末を含有するものは約８５％であった
。このように、メタリック塗装においても本発明で得ら
れた粉末は、優れた特性を有している。また、実施例５
のアルミニウム合金粉末は、非晶質であるため耐食性が
良好であり、水溶性塗料にも使用できた。

実施例６第１図に示した装置を用い、ＣｏｙｏＦｅｓＳｔ　＋ｏ
Ｂ＋ｓの組成を有する合金の鋳塊５００ｇをアルミナ製
のルツボにセットし、１２５０℃で溶融させて溶融物ｌ
とした。この？８Ｍ物１をノズル２から流出滴下させ。

滴下する溶融物ｌに対して噴霧化ノズル３よりアルゴン
ガスを１００ｋｇ／ｃｍ”の圧力で吹き付け、液滴５を
形成した。この液ｉ！ｉ５を直径３００ｍｍ　、回転数
６０００ｒｐｍの円盤型回転冷却体に衝突させ、急冷凝
固させて円板形の薄片状粉末を得た。

この粉末を分級し、厚さ０，５〜５μｍ、短径および長
径５〜５００μｍ、アスペクト比５以上、長径／短径の
比１−１．５の形状特性を有するものを分取した。得ら
れた粉末の収率は８２％であった。

なお、この粉末は、Ｘ−ｒａｙ回折の結果、非晶質組織
であることが確認された。この粉末の１００倍の走査型
電子顕微鏡写真を第４図に示す。

比較例６ガスアトマイズ法で得られた（：０ｙｏＦｅｓＳ１＋ｏ
Ｂ＋ｓの粉末を分級し、平均直径４４μｍの球状粉末を
得た。

試験例６電磁シールドシートの作製：フンバウンド状態のシリコンゴムをローラで素練りして
適当な可塑性をもたせた。この際、圧力が高いとゴムの
弾力がな（なるため、シリコンゴムにかかる圧力が２０
〜３０ｋｇ／ｃｍ”を超＾ないようにし、また、ロール
温度が高いと加硫反応が進行するため、それを制御する
ためにローラの内部を水冷してローラの温度が４０℃を
超人ないようにした６約３０回／分の回転数で２〜３分
混練（素練り）を行なった６その後、第６表に示す容量
％になるように用意したそれぞれの合金粉末を少量ずつ
シリコンゴムに添加しながら混線を続けた。所定雀の添
加が終了した後、混合物を、金型寸法が０．５　ｘ２１
０　ｘ２１０闘のゴム成型機にセットし、圧カフ０ｋｇ
／ａｍ”、温度１２０〜１３０℃で約１０分間加圧を行
なった。その後、混合物をセットした状態で８０℃まで
冷却を行ない、シートを取り出した。シートの厚みは０
．５３ｍｍであった。

なお、合金粉末としては次の三種類のものを用い、三種
類のシートを作製した。

実施例６・・・実施例６で得られた合金粉末を２５　ｖ
ｏ１％混合して作製したもの。

比較例６−１・・一実施例６で得られた合金粉末と比較
例６で得られた合金粉末（球状粉）とをｌ対ｌの重量比
で混合した混合粉末を、２５　ｖｏ１％混合して作製し
たもの。

比較例６−２・・・比較例６で得られた合金粉末（球状
粉）を２５　ｖｏ１％混合して作製したもの。

電磁シールド特性の測定方法：上記３種類のシートについて、アトバンチツク法（１０
０１００Ｏ以下での低インピーダンス電界および高イン
ビーグンス磁界を発生させ、シールド効果を電界・電界
から測定する方法）により、Ｔｉｆｆ１シールド特性を
測定した。

この結果を第６表（後頁に記載する）に示す。

第６表から、実施例６で得られた合金粉末だけを２５　
ｖｏ１％混合して作製したシートは、他のシートに比べ
て優れた電磁シルト特性を有していることがわかる。

（以下、余白）第１表（試験例１）第２表（試験例２）（ただし、表中の評価は、×・・・塗膜のふくれが認め
られる、△・・・鉄の溶出が認められる。０・・・鉄の
溶出なし、という基準である。）第３表（試験例３）第４表（試験例３）第６表（試験例６）第５表（試験例４）「発明の効果」以上説明したように、本発明によれば、金属または硝子
の溶融物にガスを噴霧することにより液滴を形成し、こ
の液滴を円盤型の回転冷却体に衝突させて冷却凝固させ
ることにより、円板形状の薄片状粉末を得ることができ
る。この粉末は、塗料に添加したとき、塗膜の乾燥中に
塗面と平行に配列するリーフィング現家が良好に起こり
、塗面を隙間なく覆って良好な耐食性、耐候性を付与す
ることができる。また、この粉末をプラスチックやゴム
に添加したときには、良好な電磁シールド特性を得るこ
とができる。なお、凝固粉末より。

厚さ０．５〜５μｍ、短径および長径５〜５００μｍ、
アスペクト比５以上、長径／短径の比１〜１５のものを
分取すれば、］ｉ４用あるいはプラスチック、ゴム用の
添加材としてより好適なものが得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための装置の一例を示す概略
断面図、第２図は本発明の方法で得られた稙子粉末を示
す横式図、第３図は従来方法で得られた硝子粉末を示す
模式図、第４図は本発明の方法で得られた合金粉末の粒
子形状を示す１００倍の走査型電子顕微鏡写真である。図中、■は溶融物、２はノズル、３は噴霧化ノズル、４
は回転冷却体、５は液滴、６は粉末である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）金属または硝子を溶融し、この溶融物をノズルか
ら流出させ、溶融物にガスを噴霧することにより溶融物
の液滴を生成させ、この液滴流方向に配置された円盤状
の回転冷却体の表面に、前記液滴を凝固しないうちに衝
突させて冷却凝固させることを特徴とする粉末の製造法
。
（２）前記凝固粉末より、厚さ０．５〜５μｍ、短径お
よび長径５〜５００μｍ、アスペクト比（厚さに対する
長径の比）５以上、長径／短径の比１〜１．５である粒
子を分取する特許請求の範囲第１項記載の粉末の製造法
。
（３）粉末の原料として下記［１］〜［９］からなる群
より選ばれた１種を用いる特許請求の範囲第１項または
第２項記載の粉末の製造法。［１］一般式ＡｘＢｙ（ただし、ＡはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ
、Ｃｒ、Ｍｏから選ばれた少なくとも１種からなり、Ｂ
はＰ、Ｃ、Ｂ、Ｓから選ばれた少なくとも１種からなり
、ｘ、ｙは原子％で６０≦ｘ≦９０、１０≦ｙ≦４０で
ある。）で示される合金。［２］一般式ＡｌａＭｂＮｃ（ただし、ＭはＣｒ、Ｆｅ
、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃａから選ばれた少なくとも１種
からなり、ＮはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｈｆ、Ｍｍ｛ミッシュ
メタル｝から選ばれた少なくとも１種からなり、ａ、ｂ
、ｃは原子％で５０≦ａ≦９５、０．５≦ｂ≦３５、０
．５≦ｃ≦２５である。）で示される合金。［３］銀［４］銅［５］ニッケル［６］アルミニウム［７］亜鉛［８］ステンレス鋼［９］硝子