JP2021098871A - 粒子材料及びその製造方法、並びにフィラー材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の粒子材料は、コア部と絶縁皮膜とを有する。本実施形態の粒子材料は、体積平均粒径が10μm〜80μmである。体積平均粒径の下限値としては、15μm、20μm、25μm程度であることが好ましく、上限値としては65μm、70μm、75μm程度であることが好ましい。これらの下限値及び上限値は任意に組み合わせ可能である。更に、粒径の異なる2種以上を混合したものであっても良い。粒径が大きい粒子間で形成された隙間に粒径が小さい粒子が挿入されることで全体としての充填率が向上する。
絶縁皮膜の厚みの測定は、粒子材料の表面をArレーザーにて10nm/分の速度で削りながら、XPSにて構成元素を分析することで行った。具体的には、絶縁皮膜を構成する金属酸化物中の金属元素とコア部を構成する金属元素のそれぞれを定量し、その量が逆転する深さを絶縁皮膜の厚みとした。Arレーザーで削る速度は絶縁皮膜を形成する材料にてキャリブレーションする。
絶縁性の保持の判定は、粒子材料に対して直接10Vの電圧を印加したときに流れる電流を測定したときに、流れる電流が小数点以下一桁で四捨五入したときに0mAであるときに絶縁性を保持できていると判断した。
本実施形態のフィラー材料は、本実施形態の粒子材料を含む。フィラー材料は、TIM、半導体の封止材、アンダーフィル材などに用いることができる。フィラー材料は、粒子材料のままの状態、樹脂材料中に分散した樹脂組成物の状態、溶媒などに分散したスラリ組成物の状態などの形態を採ることができる。フィラー材料には、本実施形態の粒子材料の他の粒子を含有させることができる。例えばアルミナやシリカの粒子である。他の粒子の含有量は、フィラー材料全体の質量を基準として、10%〜90%程度の含有量とすることができる。含有量としては20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%などを挙げることができ、これらの含有量を下限値又は上限値として任意の範囲を設定することができる。
本実施形態の粒子材料の製造方法は、上述の本実施形態の粒子材料を製造できる方法のうちの1つである。本製造方法は、金属材料から粒子材料を製造する方法であり、粒子化工程と酸化皮膜形成工程とを有する。金属材料はコア部を構成する金属元素を含有する材料である。特にAl、Cu及びSiのうちの少なくとも1種以上を50質量%以上含有する材料である。
(試験1)
99.7%Alからなる金属材料を750℃に加熱して溶融させた溶融材料を不活性雰囲気下(窒素雰囲気)ディスクアトマイザーにて処理して原料粒子材料を得た。得られた原料粒子材料は球形度が0.99、体積平均粒径が35.0μm、比表面積が0.11m2/g、真比重が2.71g/cm3であった。原料粒子材料3.5gを35mLの純水中に25℃、0.5時間浸漬する抽出条件にて抽出した抽出液の電気伝導度が1.3μS/cm、pHが6.2であった。本試験の粒子材料(試験試料1−0)のSEM写真を図1に示す。
ディスクアトマイザーに用いる金属ディスクの回転数を試験1よりも低くすることで体積平均粒径が50μmの原料粒子材料を得た。この原料粒子材料(試験試料2−0)は、球形度が0.98、比表面積が0.08m2/g、真比重が2.70g/cm3であった。試験例1と同じ抽出条件にて抽出した抽出液の電気伝導度が1.2μS/cm、pHが6.0であった。
大気雰囲気にて処理を行った以外は試験1と同条件にて処理を行って得られた粒子材料を分析した結果、得られた原料粒子材料は球形度が0.70以下、平均粒径が25μm、比表面積が0.6m2/g、真比重が2.72g/cm3であった。原料粒子材料3.5gを35mLの純水中に25℃、0.5時間浸漬する抽出条件にて抽出した抽出液の電気伝導度が5μS/cm、pHが6.5であった。本試験の粒子材料(試験試料3−0)のSEM写真を図2に示す。
試験試料1−0及び試験試料2−0のそれぞれについて大気雰囲気下、Alの融点660.3℃以下の温度である加熱温度650℃で加熱した。加熱後の各試験試料はハイフンの後に加熱時間(分)を合わせて記す。その結果、球形度は、試験試料1−10(試験試料1−0を650℃で10分間加熱。以下同様に記載)が0.99、試験試料1−30が0.98、試験試料1−240が0.95であり、試験試料2−10が0.98、試験試料2−30が0.97、試験試料2−240が0.95であった。更にそれぞれの加熱後のSEM写真をまとめて図3に示す。図3中の上段左から試験試料1−10、1−30、1−240であり、下段左から試験試料2−10、2−30、2−240である。
・含有する酸素量の測定
試験試料1−0〜1−240及び試験試料2−0〜2−240について表面の酸化皮膜の量を測定した。表面の酸化皮膜の量は含有する酸素量から推定した。含有する酸素量の測定は、各試験試料をヘリウム雰囲気下、黒鉛坩堝中で2000℃以上で加熱して各試験試料中に含まれる酸素を坩堝由来の炭素と反応させて二酸化炭素とし、その二酸化炭素の量を赤外吸収法で定量した。結果を表1及び図4に示す。
そして各試験試料について、前述の実施形態に記した方法にて酸化皮膜の厚みを測定した。結果を表1及び図5に示す。例えば酸化皮膜形成工程前の試験試料1−0については、図5(a)に示すように、金属状態のAlのピーク強度と酸化物状態のAlのピーク強度が逆転する深さは10nmであり、酸化皮膜形成工程後の試験試料1−30については、図5(b)に示すように、金属状態のAlのピーク強度と酸化物状態のAlのピーク強度が逆転する深さは30nmであった。
試験試料1−0及び試験試料1−30についてTEM−EDXにより断面を観察した。各試験試料について常法によりオスミウムコートを行った後、アルミニウム蒸着、タングステン蒸着を行った。その後、収束イオンビーム加工(Gaイオン)により粒子の断面を露出させた。その後、TEMにより観察し、更にEDXにてAl、O、W、及びOsの各元素の存在量をマッピングした。結果を図6(試験試料1−0)、図7(試験試料1−30)に示す。図6(a)及び図7(a)はTEM像であり、下から粒子材料のコア部を構成するAl、酸化皮膜、オスミウムコート、アルミニウム蒸着層、タングステン蒸着層の順に積層している様子が観察できる。図6(b)及び図7(b)は、同視野でのEDX解析像であり、各元素の存在量が多いほど明るく表示される。
た値は概ね同じであった。そして、測定した酸化皮膜の厚みと酸素量とがほぼ相関していることがわかった。以上の結果から、酸素量を測定すれば酸化皮膜の厚みも推定できることが示唆された。なお、本実験条件では酸化皮膜の厚みは粒子材料の径よりも十分に小さい値であるため、酸化皮膜の厚みに比例して酸素含有量が増加していることが推測できる。
・予備試験:試験試料1−0及び試験試料2−0の配合比の検討
試験試料1−0及び試験試料2−0が併せて60体積%になるようにシリコーン樹脂(信越化学工業、KF−96−500CS)中に分散させた。その場合の試験試料1−0及び試験試料2−0の総和を基準とした試験試料1−0の含有割合が、10質量%〜100質量%の範囲で調節したときの粘度を測定した。動粘度の測定は、レオメータ(TAインストルメント、ARES−G2)にて行った。測定条件は、ずり速度0.1(1/s)と1.0(1/s)の2条件で行った。結果を図9に示す。図9より明らかなように、試験試料1−0が30質量%であるときに一番低い粘度の値を示した。そこで以下の試験について試験試料1−0が30質量%になるようにした。
試験試料1−0を30質量部と、試験試料2−0を70質量部とをフィラー材料として、樹脂材料としてのシリコーン樹脂(信越化学工業、KF−96−500CS)中に分散させた樹脂組成物に対して熱伝導率の測定を行った。熱伝導率の測定は加熱圧粉により直径20mm、厚み8mmの円板を作成し、ホットディスク法にて行った。
試験試料1−0〜1−240及び試験試料2−0〜試験試料1−240について絶縁性を評価した。絶縁性の評価は、前述の実施形態にて説明した方法にて行った。その結果、試験試料1−10〜1−240及び試験試料2−10〜2−240について十分な絶縁性を示すことが分かった。
Claims (9)
- Al、Cu及びSiのうちの少なくとも1種以上を50質量%以上含有する金属材料から構成されるコア部と、
金属酸化物から構成され前記コア部を被覆する厚みが20nm以上の絶縁皮膜と、
を有し、
体積平均粒径が10μm以上80μm以下、
球形度が0.9以上の粒子材料。 - Al、Cu及びSiのうちの少なくとも1種以上を50質量%以上含有する金属材料から構成されるコア部と、
金属酸化物から構成され前記コア部を被覆する絶縁皮膜と、
を有し、
前記絶縁皮膜の厚みは1つの粒子に直流10Vを印加した時に絶縁性を保持できる厚みであり、
体積平均粒径が10μm以上80μm以下、
球形度が0.9以上の粒子材料。 - 更に表面処理層を有する請求項1又は2に記載の粒子材料。
- D10が25μm以上、D90が65μm以下である請求項1〜3の何れか1項に記載の粒子材料。
- D90/D10が4.5以下である請求項1〜4の何れか1項に記載の粒子材料。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の粒子材料を含有するフィラー材料。
- 更にアルミナからなる粒子材料を有する請求項6に記載のフィラー材料。
- Al、Cu及びSiのうちの少なくとも1種以上を50質量%以上含有する金属材料を溶融した溶融材料を不活性雰囲気下にてアトマイズ法によって粒子化して原料粒子材料を製造する粒子化工程と、
前記原料粒子材料を酸化雰囲気下で600℃以上800℃未満で加熱して表面に厚みが20nm以上の酸化皮膜を形成する酸化皮膜形成工程と、
を有する粒子材料の製造方法。 - 前記アトマイズ法は、回転する金属ディスクの表面に前記溶融材料を供給する工程である請求項8に記載の粒子材料の製造方法。
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