JP6122350B2 - 封止材用フィラー及びそのフィラーを含有する封止材 - Google Patents
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Description
(2)前記粒子材料の表面電位は30mV以上である。(3)アミン、フォスフィン、アンモニウム、及びフォスフォニウムから選択される残基を表面にもつ。(4)前記無機物は金属酸化物であり、前記粒子材料は正に帯電する残基をもつ表面処理剤にて処理されている。(5)前記表面処理剤は、アミン、フォスフィン、アンモニウム、及びフォスフォニウムから選択される前記残基をもつシランカップリング剤である。(6)前記残基は三級アミン又は三級フォスフィンである。(7)前記粒子材料は粒径が3μm以下である。(8)前記封止材は前記粒子材料を分散するエポキシ樹脂を含有する。
(9)上記課題を解決する封止材は、上述の封止材用フィラーと、前記封止材用フィラーを分散する樹脂組成物とを有する。
・封止材用フィラー
封止材用フィラーは無機材料から構成され、正に帯電する粒子材料である。
・樹脂組成物
樹脂組成物は前述の封止材用フィラーを分散する。樹脂組成物としては硬化前のものも含む。つまり、樹脂を含有する組成物以外にも樹脂を生成する組成物の意味をも含む。硬化前のものである場合には熱や光などにより重合反応が進行するものが挙げられる。樹脂組成物としては有機樹脂組成物、シリコーン樹脂組成物が例示できる。特に熱硬化性樹脂が望ましいものとして例示できる。
・湿式表面処理
1000質量部の粒子材料を1000質量部の分散媒としてのイソプロピルアルコール(IPA)に懸濁し、50%スラリーとした。これに所定量の表面処理剤を加え、良く混合した。その後、120℃で加熱して反応を完結させると共に分散媒を除去し、得られた固形物をミキサーにて粉砕することにより封止材用フィラーとした。
・乾式表面処理
1000質量部の粒子材料をミキサーに入れ、撹拌しながら所定量の表面処理剤を加え、良く混合した。その後、室温で24時間密封して反応を完結させることにより封止材用フィラーとした。
・表面電位の測定
0.5質量部の封止材用フィラーを1000質量部のIPAに懸濁させて0.05%スラリーとした。これを試験試料として動的光散乱電気泳動法(大塚電子株式会社製、ゼータ電位測定システム、ELSZ−1)にてゼータ電位を測定し、この値を封止材用フィラーの表面電位とした。
・封止材粘度の測定
6質量部の封止材用フィラーと4質量部のBisA/BisFエポキシ混合物(樹脂組成物に相当:新日鉄住金化学製、ZX−1059)とを良く混合し封止材用フィラーを60質量%含有する封止材を得た。回転レオメーター(TAインスツルメント、ARES−G2)を用いて粘度を測定した。
・その他の物性の測定
平均粒径は光散乱法にて測定した。比表面積は窒素を用いたBET法にて測定した。炭素量は酸素気流中燃焼法にて行った。電気伝導度及び水素イオン濃度は封止材を固化させた固化物1gを10mLの水中に1時間、25℃で浸漬した液について測定した。塩素量は原子吸光分析法にて測定した。
N,N−ビス(ヒドロキシエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン(ゲレスト(米国)製、SIB1140.0)を表面処理剤として用い、粒子材料としてのシリカ(平均粒径0.5μm、株式会社アドマテックス製)に対して、1質量%になるように湿式処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
表面処理剤として3−(2−イミダゾリン−1−イル)プロピルトリエトキシシラン(ゲレスト(米国)製、SIT8187.5)を用いたこと、処理方法として乾式表面処理を採用したこと、以外は試験例1と同様の処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
表面処理剤として2−(ジフェニルフォスフィノ)エチルトリエトキシシラン(ゲレスト(米国)製、SID4558.0)を用いたこと、処理方法として乾式表面処理を採用したこと、以外は試験例1と同様の処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
表面処理剤として3−アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学製、KBM−903)を用いたこと、処理方法として乾式表面処理を採用したこと、以外は試験例1と同様の処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
表面処理剤としてトリメチル(3−トリメトキシシリルプロピル)アンモニウムクロライド(ゲレスト(米国)製、SIT8415.0)を用いたこと以外は試験例1と同様の処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
表面処理剤としてオクタデシルジメチル(3−トリメトキシシリルプロピル)アンモニウムクロライド(ゲレスト(米国)製、SIO6620.0)を用いたこと以外は試験例1と同様の処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
試験例1で用いた表面処理剤にて処理する前の粒子材料をそのまま本試験例の封止材用フィラーとした。
表面処理剤として3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピルトリメトキシシラン(信越化学製、KBM−403)を用いたこと、処理方法として乾式表面処理を採用したこと、以外は試験例1と同様の処理を行った。得られた試料を本試験例の封止材用フィラーとした。
N,N−ビス(ヒドロキシエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン(ゲレスト(米国)製、SIB1140.0)を所定量だけ表面処理剤として用い、粒子材料としてのシリカ(平均粒径0.5μm、株式会社アドマテックス製)に対して湿式処理を行った。
3−(2−イミダゾリン−1−イル)プロピルトリエトキシシラン(ゲレスト(米国)製、SIT8187.5)を所定量だけ表面処理剤として用い、粒子材料としてのシリカ(平均粒径0.5μm、株式会社アドマテックス製)に対して湿式処理を行った。
オクタデシルジメチル(3−トリメトキシシリルプロピル)アンモニウムクロライド(ゲレスト(米国)製、SIO6620.0)を所定量だけ表面処理剤として用い、粒子材料としてのシリカ(平均粒径0.5μm、株式会社アドマテックス製)に対して湿式処理を行った。
・試験試料1〜8について表面電位、体積平均粒径、比表面積、炭素量、電気伝導度、塩素量、封止材粘度のそれぞれを測定した。結果を表1に示す。
・試験例9a〜9hについて得られた封止材用フィラーの表面電位を測定した。結果を図1に示す。
・試験例10a〜10gについて得られた封止材用フィラーの表面電位を測定した。結果を図2に示す。
・試験例11a〜11gについて得られた封止材用フィラーの表面電位を測定した。結果を図3に示す。
・以上の結果から、表面処理剤の種類・処理量を制御することにより、封止材用フィラーの表面電位を制御できることが明らかになった。
Claims (5)
- 無機物から構成され正に帯電する粒子材料であり、
前記無機物は金属酸化物であり、
前記粒子材料は正に帯電する残基をもつ表面処理剤にて処理されており、
前記表面処理剤は、N,N−ビス(ヒドロキシエチル)アミノプロピルトリアルコキシシラン、3−(2−イミダゾリン−1−イル)プロピルトリアルコキシシラン、トリアルキル(3−トリアルコキシシリルプロピル)アンモニウムの塩、及び、オクタデシルジメチル(3−トリアルコキシシリルプロピル)アンモニウムの塩からなる群から選択されるシランカップリング剤であり、
異種金属が接合乃至接触する部位を封止する封止材に含有させて用いる、
封止材用フィラー。 - 前記粒子材料の表面電位は30mV以上である請求項1に記載の封止材用フィラー。
- 前記粒子材料は粒径が3μm以下である請求項1又は2に記載の封止材用フィラー。
- 前記封止材は前記粒子材料を分散するエポキシ樹脂を含有する請求項1〜3の何れか1項に記載の封止材用フィラー。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の封止材用フィラーと、前記封止材用フィラーを分散する樹脂組成物とを有する封止材。
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