JP2017155270A - 押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末、押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末の製造方法、押出材の製造方法、鍛造品の製造方法、及び鍛造品 - Google Patents
押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末、押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末の製造方法、押出材の製造方法、鍛造品の製造方法、及び鍛造品 Download PDFInfo
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Abstract
Description
そしてこのような非球状の粒子であることも、押出成形性の向上や押出材の引張強度及び伸びの改善に寄与しているものと推測された。すなわち、非球状の粒子ではその比表面積が大きく、またその粉末粒子の集合体(圧粉体)を押出した場合、粒子同士の不規則な方向での衝突、擦れ合いが生じ、これによって酸化皮膜の破壊がより促進され、押出成形性の向上や押出材の引張強度及び伸びの改善が図れるものと考えられる。
そしてこのような知見及び認識に基づいて、本発明の完成に至った。
上向きノズルを用いたガスアトマイズによってアルミニウム合金アトマイズ粉末を製造するためのアトマイズ装置の具体的な例を図1に模式的に示す。
図1において、軸線方向に沿って溶湯流通路1を形成した中空管状のノズル基体3が、軸線方向が垂直となるように設置されており、その下端部は、溶湯保持室7内のAl−Fe系もしくはAl−Si−Fe系のアルミニウム合金溶湯5中に浸漬されている。ノズル基体3の上端面3Aは水平面とされ、その中央には溶湯流通路1の上端の溶湯吐出口3Bが開口している。ノズル基体3の上部の外周側には、それを取り囲むように全体として環状をなすガス噴出用基体9が配置されている。このガス噴出用基体9は、その内側に環状の中空室9Aが形成されており、その中空室9Aに外部からガス流入口9Bを経てアトマイズ用のガス(本実施形態では空気)が導入されるようになっている。中空室9Aの内側上部には、アトマイズガス噴出口9Cが形成されており、このアトマイズガス噴出口9Cから、ノズル基体3の上部外周面に向けて斜め上方に、傾斜状にアトマイズガスを噴き出すようになっている。なお図1では示していないが、アトマイズガス噴出口9Cから噴出されるアトマイズガスは、ノズル基体3の中心軸線を基準として所定方向に旋回するように、噴出口9Cの向き、もしくは中空室9Aから噴出口9Cの開口端に至るガス流路の方向(旋回方向)が設定されている。
ノズル基体3における上端面3Aの上方空間17は、アトマイズガス噴出口9Cからの噴出ガス流及び吸気用筒体11の側からの吸引によって負圧となり、この負圧によって、溶湯保持室7内のアルミニウム合金溶湯5がノズル基体3の溶湯流通路1に吸い上げられる。そしてアルミニウム合金溶湯は、ノズル基体3の上端面3Aの溶湯吐出口3Bから吐出されて、上端面3Aの周縁側に流れ、その周縁部において、アトマイズガス噴出口9Cからのアトマイズガスによって微細に液滴化(霧化)される。そしてその微小液滴は、旋回しながら上昇する。さらにその過程で微小液滴の凝固が進行して、固体粉末粒子となり、その固体粉末粒子からなる粉末(アトマイズ粉末)20が上昇し、吸気用筒体11及び減圧ポンプ13を経て、粉末捕集容器15に収容される。
本実施形態の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末は、前述のように粒子の全体の外形が非球状となっている。すなわち、球体のような等方的な形状ではなく、最大長さを示す長径と、その長径よりも短い短径とを有する異形の粒子(形状異方性を有する粒子)であり、さらに外面が実質的に曲面をなすことから、擬球状ともいうことができる形状である。なお、微視的に見れば、粒子表面は金属間化合物晶出物によって微小な凹凸が付与されていることから、全体形状の外面については、その微小な凹凸は無視して、上記のように「実質的に曲面をなす」と表現している。
従来の一般的なガスアトマイズ法に従って、非酸化性ガス(窒素ガスあるいは不活性ガス)を用いてアトマイズした場合は、アトマイズ粉末は真球体もしくはそれに近い球体となることが確認されている。すなわちアトマイズ時には、ノズルからのアルミニウム合金溶湯は、アトマイズガスによって微小液滴に分断され、さらにその微小液滴はアトマイズガスの旋回流によって上方に旋回しながら凝固する。
図5に模式的に示しているように、本実施形態の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末粒子30においては、Al−Fe系もしくはAl−Si−Fe系の金属間化合物の晶出物32が、分散した状態で晶出している。そしてこれらの金属間化合物晶出物32は、粉末粒子30の内部に存在するばかりでなく、粉末粒子30の表面に分散して露呈している。しかも粉末粒子30の表面付近に存在する金属間化合物晶出物32は、その少なくとも一部32Aが、粒子表面の金属間化合物晶出物32を取り囲むアルミニウム母相(α相)34から突出し、これによって、粒子表面にはその突出部位32Aによる微小な凹凸が付与されている。
アルミニウム合金アトマイズ粉末粒子の粒径は特に限定しないが、通常は平均で30〜80μm程度が好ましい。平均粒径が30μm未満では、圧縮工程において、充填が困難になるとともに、粉塵となり舞いやすくなるため、作業性・経済性を著しく悪化させるおそれがあり、一方80μmを超えれば、充分な冷却速度とならず、微細な組織を有するアルミニウム粉末を得られないおそれがある。
本発明の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末に用いられるアルミニウム合金は、凝固時にAl−Fe系もしくはAl−Si−Fe系の金属間化合物の晶出物を生成し得る組成を有していれば良く、その限りにおいては限定されるものではないが、通常は、Al−Fe系合金もしくはAl−Si−Fe系合金を用いることが好ましい。そこでこれらの合金の好ましい成分組成について次に説明する。
Al−Si−Fe系合金の具体的な成分組成としては、基本的には、必須合金成分として、Si:15.0〜24.0%と、Fe:3.0〜8.0%とを含み、残部がAl及び不可避的不純物よりなることが好ましい。また必要に応じて、上記の必須成分のほか、さらにCu:0.5〜8.0%、Mg:0.2〜3.0%のうちの1種又は2種を含んでいてもよい。さらに、必要に応じて、上記の必須成分のほか、もしくは上記の必須成分とCu及びMgのほか、Ti、Zr、V、W、Cr、Co、Mo、Ta、Hf、Nbのうちの1種または2種以上が、それぞれ0.01〜5.0%含有されていてもよい。そこで次にこれらの合金元素の限定理由を説明する。なおここで、各成分についての「%」は、全て質量%を意味する。次に、上記のAl−Si−Fe系合金の各成分につて説明する。
Siは、Feとともに添加することによって、Al−Si−Fe系の金属間化合物を晶出させる。この金属間化合物晶出物は、前述のような形態で晶出することによって、粉末押出材製造時(押出し成形時)における押出成形性を向上させるとともに、粉末押出材の引張強度及び伸びを向上させ、さらに最終的な鍛造品の製品における耐摩耗性、強度の向上に寄与する。また同時にSiは、Si晶出物(共晶Si、初晶Si)を多量に晶出させ、特に微細なSi晶出物によって最終的な鍛造製品における耐摩耗性向上に寄与し、また強度向上に寄与する。Si量が15.0%未満では、Al−Si−Fe系金属間化合物晶出物の量が不十分となって、上記の効果が得られない。一方、Si量が24.0%を超えれば、材料の脆化をもたらして、鍛造性が著しく低下する。そこでSi量は15.0〜24.0%の範囲内とした。なおSi量は、特に18.0%〜22.0%の範囲内が望ましい。
Feは、Siとともに添加することによって、Al−Si−Fe系の金属間化合物を晶出させる。この金属間化合物晶出物は、前述のような形態で晶出することによって、粉末押出材製造時(押出し成形時)における押出成形性を向上させるとともに、粉末押出材の引張強度及び伸びを向上させ、さらに最終的な鍛造品の製品における耐摩耗性、強度の向上に寄与する。Fe量が3.0%未満では、Al−Si−Fe系金属間化合物晶出物の量が不十分となって上記の効果が得られない。一方、Fe量が8,0%を超えれば、延性低下や成形性悪化が生じる。そこでFe量は3.0〜8.0%の範囲内とした。なおFe量は、特に5.0〜7.0%の範囲内が望ましい。
Cuは、合金に時効硬化性を付与するに有効な元素である。したがってCuを添加しておけば、熱処理型合金として、鍛造材に溶体化処理―焼入れ、時効硬化処理を施して、常温及び高温強度を向上させるために有効に機能する。
Cu量の含有量が0.5%未満では、充分な時効硬化性が得られず、そのため強度向上の効果が少ない。一方Cu量が8.0%を越えれば、押出加工性が悪化する。したがってCu含有量は0.5〜8.0%の範囲内とした。なおCu量は、上記の範囲内でも、特に2.0〜5.0%の範囲内が好ましい。
Mgは、Cuと同様に合金に時効硬化性を付与するに有効な元素である。したがってMgを添加しておけば、熱処理型合金として、鍛造材に溶体化処理―焼入れ、時効硬化処理を施して、常温及び高温強度を向上させるために有効に機能する。
Mg量の含有量が0.2%未満では、充分な時効硬化性が得られず、そのため強度向上の効果が少ない。一方Mg量が3.0%を越えれば、押出加工性が悪化する。したがってMg含有量は0.2〜〜3.0%の範囲内とした。なおMg量は、上記の範囲内でも、特に0.5〜1.5%の範囲内が好ましい。
これらの元素は、いずれもアルミニウム中での拡散速度が遅いため、合金の耐熱性を改善して高温強度を顕著に向上させる効果を示す。ここで、これらのいずれの元素も、その含有量が0.01%未満では、上記の効果が充分に得られず、一方5.0%を超えれば、材質が脆くなる傾向を示す。なおこれらの元素の2種以上を含有させる場合の合計量は、8.0%以下とすることが好ましい。
Al−Fe系合金の具体的な成分組成としては、質量%でFe:2.0〜12.0%、Ti:0.5〜1.5%、Zr:0.5〜1.5%、Mg:0.5〜2.5%を含有し、残部がAl及び不可避的不純物からなる組成とすることが好ましく、さらに必要に応じてCu:0.5〜2.5%を含有していてもよい。次に、上記のAl−Si−Fe系合金の各成分につて説明する。
Feの添加は、Al−Fe系の金属間化合物を晶出させる。この金属間化合物晶出物は、前述のような形態で晶出することによって、粉末押出材製造時(押出し成形時)における押出成形性を向上させるとともに、粉末押出材の引張強度及び伸びを向上させ、さらに最終的な鍛造品の製品における耐摩耗性、強度の向上に寄与する。Fe量が2.0%未満では、Al−Fe系金属間化合物晶出物の量が少なくなって上記の効果が得られない。一方、Fe量が12.0%を超えれば、成型性や加工性が低下する。そこでFe量は2.0〜12.0%の範囲内とした。なおFe量は、3.0%〜7.0%の範囲内が好ましく、さらに4.0%〜6.0%がより好ましい。
Ti及びZrの添加は、Al−Fe系の金属間化合物を安定化させ、耐熱性を改善して高温強度を顕著に向上させる効果をもたらす。Tiが0.5%未満、Zr:0.5%未満では、上記の効果が得られず、一方Tiが1.5%を超えれば、溶解温度の上昇によるコスト上昇や成形性の悪化が問題となる。またZrが1.5%を超えれば、Tiと同様に成形性の悪化が問題となる。そこでTi,Zrは、いずれも:0.5〜1.5%の範囲内とした。なおその範囲内でもTiは0.7%〜1.0%の範囲内がより好ましく、またZrは0.8〜1.2%の範囲内がより好ましい。
Mgは、合金に時効硬化性を付与するに有効な元素である。したがってMgを添加しておけば、熱処理型合金として、鍛造材に溶体化処理―焼入れ、時効硬化処理を施して、常温及び高温強度を向上させるために有効に機能する。
Mg量の含有量が0.5%未満では、充分な時効硬化性が得られず、そのため強度向上の効果が少ない。一方Mg量が2.5%を越えれば、押出加工性が悪化する。したがってMg含有量は0.5〜2.5%の範囲内とした。なおMg量は、上記の範囲内でも、特に1.0〜2.0%の範囲内が好ましい。
Cuは、Mgと同様に合金に時効硬化性を付与するに有効な元素である。したがってCuを添加しておけば、熱処理型合金として、鍛造材に溶体化処理―焼入れ、時効硬化処理を施して、常温及び高温強度を向上させるために有効に機能する。
Cu量の含有量が0.5%未満では、充分な時効硬化性が得られず、そのため強度向上の効果が少ない。一方Cu量が2.5%を越えれば、押出加工性が悪化する。したがってCuを添加する場合のCu量は0.5〜2.5%の範囲内とした。なおCu量は、上記の範囲内でも、特に1.0〜2.0%の範囲内が好ましい。
前述のような実施形態のアトマイズ粉末を用いて押出材を得るにあたっては、先ず粉末を、押出に適した形状に圧縮成形することが望ましい。粉末の圧縮成形は、常温(冷間)で行ってもよいが、通常は温間もしくは熱間で行うことが好ましい。
例えば250〜300℃程度に加熱して、例えば230〜270℃程度に予熱された金型内に充填し、所定形状に圧縮成形して、圧粉体とする。圧縮成形の圧力は特に限定されないが、通常は0.5〜3.0ton/cm2程度の圧力とし、相対密度が60〜90%程度の圧粉体とすることが好ましい。また圧粉体の形状は特に限定されないが、通常は押出工程を考慮して、円柱状あるいは円盤状とすることが好ましい。
ここで、押出圧力は10〜25MPa程度、押出比(押出前後の外径比)は、5.0〜50程度、押出体の密度は2.80〜2.90程度とすることが好ましい。なお押出しは、前方押出、後方押出のいずれでもよい。
前述のように粉末粒子の形状が非球状で、粉末粒子表面に露呈、突出する金属間化合物により微小な凹凸が付与されている粉末は、従来の粉末(粒子形状が球形でかつ粒子表面に微小な凹凸が付与されていない粉末)と比較して、押出成形性が良好であり、また押出しによって得られた押出材の引張強度及び伸びが良好となる。このような効果は、後に実施例として示すように、本発明者等の実験により確認されているが、このような効果が得られる理由は、次のように考えられる。
上記のようにして得られた押出材は、通常はこれを中間製品として扱い、さらに製品とするための成形加工、例えば熱間鍛造を施して、自動車部品等に使用される鍛造品とする。
なお、場合によっては熱間鍛造の後、さらに製品形状に近い形状に仕上るために冷間鍛造を施すこともある。
[溶体化処理]
溶体化処理は、時効硬化に寄与するCu、Mg等を過飽和に固溶させる処理であって、溶体化処理の加熱温度は480〜500℃が好ましい。480℃を下回れば、過飽和固溶体が十分に得られず、時効硬化能が低下し、一方、500℃を上回れば、結晶粒や共晶Siが粗大化して強度低下を招いたり、ポアの成長を促したりするといった問題が発生する。また溶体化処理の加熱時間は2hr〜4hrが好ましい。2hrを下回れば、過飽和固溶体が十分に得られず、4hrを上回れば、結晶粒や共晶Siの粗大化が発生する。
溶体化のための加熱後は、水焼入れなどによって急冷(焼入れ)して、常温での固溶限を超えてCu、Mg等が過飽和に固溶された材料(過飽和固溶体)とする。焼入れ温度は0〜50℃が好ましい。0℃を下回れば、急激な熱収縮により亀裂が発生して、割れに至るおそれがある。一方、50℃を上回れば、十分な過飽和固溶体が得られず、十分な強度が得られなくなる。
溶体化処理―焼入れ後には、時効処理を施す。この時効処理により、Cu、Mg等を含む金属間化合物を微細に析出させて、強度、耐摩耗性を大幅に向上させることができる。但し、本発明の場合、エンジンピストンで代表される摺動部品の製造に適用され、このような摺動部品では、寸法安定性が良好であることが望まれる。例えばエンジンピストンでは、シリンダ内周面とのクリアランスを安定に維持することが望まれる。そこで、本発明の場合、時効処理は、一般的なT6処理における時効処理条件(最大強さを得るための時効処理条件)を超えて過時効とする、いわゆるT7処理における安定化処理まで進めることが望ましい。
アルミニウム合金の具体的な成分組成は、Fe:5.01%、Mg;1.52%、Ti:0.80%、Zr:0.99%、残部実質的にAlとした。アトマイズガスとしては、常温の空気を用い、また雰囲気も常温の空気とした。アトマイズガス(空気)の流量は、3m3/minとし、アルミニウム合金溶湯の温度は1100℃とした。
得られたアトマイズ粉末の粒子形状を調べたところ、アスペクト比が平均で1.7程度の非球状となっていることが確認された。また粒子表面には、Al−Fe系金属間化合物晶出物が露呈して、その一部が母相(α相)から突出し、これによって表面に微小な凹凸が付与されていることが確認された。なお得られたアトマイズ粉末の粒径は、平均で57μmであった。
得られたアトマイズ粉末を、300℃において圧縮成形し、得られた圧粉体を、350℃で熱間押出した。
Claims (10)
- 粉末押出材の素材となるアルミニウム合金アトマイズ粉末であって、
粉末粒子表面に金属間化合物晶出物が分散して露呈していることを特徴とする押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末。 - 粉末粒子表面に存在する前記金属間化合物の晶出物の一部が、その晶出物に隣接するアルミニウム母相から突出しており、これにより、粒子表面に微小な凹凸が付与されていることを特徴とする請求項1に記載の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末。
- 粉末粒子の外形の形状が、非球状であることを特徴とする請求項1、請求項2のいずれかの請求項に記載の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末。
- 前記金属間化合物晶出物が、Al−Fe系金属間化合物もしくはAl−Si−Fe系金属間化合物のいずれか一方もしくは双方であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの請求項に記載の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末。
- 前記アルミニウム合金が、Al−Fe系合金もしくはAl−Si−Fe系合金であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかの請求項に記載の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末。
- 請求項1〜5のいずれかの請求項に記載の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末を製造するにあたり、アルミニウム合金の溶湯を、酸化性雰囲気中において上向きノズルによって酸化性ガスとともに上方に噴出することにより、微小液滴として霧化させながら急冷凝固することを特徴とする押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末の製造方法。
- 前記酸化性雰囲気及び前記酸化性ガスが空気であることを特徴とする請求項6に記載の押出材用アルミニウム合金アトマイズ粉末の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかの請求項に記載された押出材用アルミニウム合金粉末を圧縮成形し、得られた圧粉体を、熱間で押出成形することを特徴とすることを特徴とする押出材の製造方法。
- 請求項8に記載の押出材の製造方法によって得られた押出材に、さらに熱間鍛造を施して鍛造品を得ることを特徴とする鍛造品の製造方法。
- 請求項9に記載の鍛造品の製造方法によって得られた鍛造品。
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