CN105542200A - 一种规则球形尼龙粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是规则球形尼龙粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、将尼龙基料溶解于机溶剂制得尼龙溶液加热至140-150℃并保温1小时；S2、将尼龙溶液冷却至120-130℃，再添加至温度为120℃的硅油混合液中，保温并高速分散搅拌30分钟；S3、减压蒸馏脱除混合液中有机溶剂；S4、将减压蒸馏后的尼龙溶液冷却到室温后，过滤得到尼龙粉末，用甲苯、汽油或四氯乙烯洗去尼龙粉末中残留的硅油，然后真空干燥并筛选得到直径为10-100μm规则球形尼龙粉末。本发明制备的球形尼龙粉末的流动度好，粉末空隙小，松装密度高，平铺性优良，制件性能更好，特别适用于选择性激光烧结3D打印。
Description
技术领域
本发明涉及的是尼龙粉末的制备技术领域，尤其是涉及的是一种规则球形尼龙粉末的制备方法。
背景技术
选择性激光烧结尼龙12粉末是一种适合工业3D打印机SLS打印的唯一的工程塑料材料。其打印品的机械强度可达到原有强度的97%以上。目前，用于激光烧结的尼龙12（尼龙12）粉末公布的生产方法主要有溶剂法、机械深冷粉碎法、悬浮乳液聚合法和熔融乳化凝胶法。溶剂法存在高压蒸汽和松装密度低的缺陷；机械深冷粉碎法需要专用的深冷设备，投资大，能量消耗大，制备的粉末形态又不规则，粒径分布宽；熔融乳化凝胶法除了需要对尼龙12基料进行预处理外，还要求温度必需达到尼龙12的熔融温度184℃以上，做出的粉末形态是类球型。上述几种方法可以看出，存在的一个共同缺点是，粉末形态都不能呈现规则的球形。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前存在的问题，提供一种易于制备、提高生产效率、保证产品质量的规则球形尼龙粉末的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案如下：
一种规则球形尼龙粉末的制备方法，包括以下步骤，
S1、溶解尼龙基料：将尼龙基料溶解于有机溶剂制得尼龙溶液，加热尼龙溶液至140-150℃并保温1小时，所述尼龙基料为尼龙12，有机溶剂常压下的沸点为150-167℃，有机溶剂中添加有抗氧化剂、成核剂、改性剂中的一种或多种；
S2、分散尼龙溶液：先将尼龙溶液冷却至120-130℃，再添加至温度为120℃的硅油混合液中，在1400-1600转/分的转速下进行分散搅拌30分钟,搅拌过程中温度维持在120℃，所述硅油混合液由硅烷偶联剂和硅油组成；
S3、减压蒸馏：将分散于硅油的尼龙溶液进行减压蒸馏脱除有机溶剂；
S4：固液分离：将减压蒸馏后的尼龙溶液冷却到室温后，过滤得到尼龙粉末，用甲苯、汽油或四氯乙烯洗去尼龙粉末中的硅油，然后真空干燥并筛选得到直径为10-100μm规则球形尼龙粉末。
优选的，步骤S1有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环己酮、甲基环己酮、正己醇中的一种。
优选的，步骤S1尼龙溶液中尼龙的重量浓度为10%-15%。
优选的，步骤S2尼龙溶液与硅油的比例为4:5-5:4。
优选的，步骤S1改性剂为碳纤维、氧化铝、氢氧化铝、相容剂、腊剂中的一种或多种。
优选的，步骤S3减压蒸馏的工作温度为110-120℃。
优选的，步骤S2硅油混合液中硅烷偶联剂的重量浓度为1%-3%。
优选的，步骤S2搅拌转速为1500转/分。
进一步的，本发明的制备方法适用于制备任意球形尼龙，只需要将步骤S1所述尼龙基料更换为尼龙6、尼龙610、尼龙66、尼龙11中的一种，其他制备工艺要求和制作流程照搬上述制备方法。
本发明的有益效果：本发明利用有机溶剂溶解尼龙基料，在硅油非溶剂中结晶出规则球形的尼龙粉末，然后采用蒸馏方式脱除有机溶剂，并通过苯、汽油或四氯乙烯洗去硅油，通过真空干燥并有筛网筛选10-100μm的球形的尼龙粉末。本发明制备的规则球形尼龙粉末流动度好，粉末间空隙小，松装密度高，平铺性优良，制件性能更好。利用本发明制备的规则球形尼龙12粉末特别适用于选择性激光烧结3D打印。使用本发明的制备方法，将其中的有机溶剂做出适应性变化，也可以用来制备其它的热塑性树脂。
附图说明
图1为通过本发明提供的制备方法制备尼龙12粉末的电子扫描显像图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述说明。
实施例1
S1：将15Kg的尼龙12和0.15Kg的抗氧剂1010溶解于134.85KgN，N-二甲基甲酰胺中制得尼龙12溶液，并加热到140℃，保持上述温度不变1个小时。
S2：将上述尼龙12溶液冷却到120℃后，分散到含有2.4Kg硅烷偶联剂的122.4Kg硅油混合液中，该硅油混合液的温度为120℃，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机的转速为1500转/分，在分散过程中保持溶液维持120℃不变。
S3:在温度110℃的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除其中的N，N-二甲基甲酰胺。
S4：将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用120号汽油洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80℃真空烘干4小时制得规则球形尼龙12粉末，最后通过筛网筛选出10-100μm的规则球形尼龙12粉末。
实施例2
S1：将18Kg的尼龙12、0.15Kg的抗氧剂1010和0.5Kg的成核剂溶解于131.35KgN，N-二甲基乙酰胺中制得尼龙12溶液，并加热到150℃，保持上述温度不变1个小时。
S2：将上述尼龙12溶液冷却到130℃后，分散到含有1.5Kg硅烷偶联剂的151.5Kg硅油混合液中，该硅油混合液的温度为120℃，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机的转速为1400转/分，在分散过程中保持溶液维持120℃不变。
S3:在温度120℃的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除N，N-二甲基乙酰胺。
S4：将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用甲苯洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80℃真空烘干4小时制得规则球形尼龙12粉末，最后通过筛网筛选出10-100μm的规则球形尼龙12粉末。
实施例3
S1：将22.5Kg的尼龙12和0.2Kg的抗氧剂1010溶解于127.3Kg环己酮中制得尼龙12溶液，并加热到145℃，保持上述温度不变1个小时。
S2：将上述尼龙12溶液冷却到120℃后，分散到含有4.6Kg硅烷偶联剂的154.6Kg硅油混合液中，该硅油混合液的温度为120℃，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机的转速为1600转/分，在分散过程中保持溶液维持120℃不变。
S3:在温度115℃的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除环己酮。
S4：将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用120号汽油洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80℃真空烘干4小时制得规则球形尼龙12粉末，最后通过筛网筛选出10-100μm的规则球形尼龙12粉末。
实施例4
S1：将18Kg的尼龙12、0.18Kg的抗氧剂1010和2Kg的纳米氢氧化铝溶解于129.82Kg甲基环己酮中制得尼龙12溶液，并加热到140℃，保持上述温度不变1个小时。
S2：将上述尼龙12溶液冷却到125℃后，分散到包含1.5Kg硅烷偶联剂的151.5Kg硅油混合液中，该硅油混合液的温度为120℃，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机的转速为1550转/分，在分散过程中保持溶液维持120℃不变。
S3:在温度112℃的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除甲基环己酮。
S4：将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用四氯乙烯洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80℃真空烘干4小时制得规则球形尼龙12粉末，最后通过筛网筛选出10-100μm的规则球形尼龙12粉末。
实施例5
S1：将13Kg的尼龙12、0.18Kg的抗氧剂1010和1.82Kg的腊剂溶解于105Kg正己醇中制得尼龙12溶液，并加热到140℃，保持上述温度不变1个小时。
S2：将上述尼龙12溶液冷却到123℃后，分散到包含3.4Kg硅烷偶联剂的153.4Kg硅油混合液中，该硅油混合液的温度为120℃，并利用分散机进行高速分散搅拌30分，分散机的转速为1450转/分，在分散过程中保持溶液维持120℃不变。
S3:在温度118℃的状态下减压蒸馏处理经步骤S2处理后的尼龙12溶液，脱除正己醇。
S4：将经减压蒸馏后的尼龙12溶液冷却到室温，通过过滤得到尼龙12粉末，再用120号汽油洗涤两次除去其中残留的硅油，然后在80℃真空烘干4小时制得规则球形尼龙12粉末，最后通过筛网筛选出10-100μm的规则球形尼龙12粉末。
对上述五个实施例制备的球形尼龙粉末进行检测。
表1
从表1可看成本发明制备的规则球形尼龙粉末具有粒径分布集中，形态呈规则圆形，流动度好，粉末间空隙小，松装密度高，平铺性优良，制件性能更好，特别适用于选择性激光烧结3D打印。
以上所述仅为对本发明提供较为详细的说明，并非用以限制本发明的范围，凡在本发明的精神和原则范围之内所做的各种变化及改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、溶解尼龙基料：将尼龙基料溶解于有机溶剂制得尼龙溶液，加热尼龙溶液至140-150℃并保温1小时，所述尼龙基料为尼龙12，有机溶剂常压下的沸点为150-167℃，有机溶剂中添加有抗氧化剂、成核剂、改性剂中的一种或多种；
S2、分散尼龙溶液：先将尼龙溶液冷却至120-130℃，再添加至温度为120℃的硅油混合液中，在1400-1600转/分的转速下进行分散搅拌30分钟,搅拌过程中温度维持在120℃，所述硅油混合液由硅烷偶联剂和硅油组成；S3、减压蒸馏：将分散于硅油的尼龙溶液进行减压蒸馏脱除有机溶剂；
S4：固液分离：将减压蒸馏后的尼龙溶液冷却到室温后，过滤得到尼龙粉末，用甲苯、汽油或四氯乙烯洗去尼龙粉末中的硅油，然后真空干燥并筛选得到直径为10-100μm规则球形尼龙粉末。
2.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、环己酮、甲基环己酮、正己醇中的一种。
3.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1尼龙溶液中尼龙的重量浓度为10%-15%。
4.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2尼龙溶液与硅油的比例为4:5-5:4。
5.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1改性剂为碳纤维、氧化铝、氢氧化铝、相容剂、腊剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S3减压蒸馏的工作温度为110-120℃。
7.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2硅油混合液中硅烷偶联剂的重量浓度为1%-3%。
8.根据权利要求1所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2搅拌转速为1500转/分。
9.根据权利要求1-8任一项所述规则球形尼龙粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1所述尼龙基料更换为尼龙6、尼龙610、尼龙66、尼龙11中的一种。
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