CN104497323B - 一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末的制备方法，采用沉淀法经溶解、降温、沉淀过程，最终析出固体粉末，其特征在于该方法是在有机溶剂存在条件下进行的，降温过程分三个阶段进行，第一阶段快速降温至其析出温度前10℃；第二阶段按缓慢降温至其析出温度；第三阶段快速降温至常温。该方法简便可行，成本低，可制备形貌规整，制件性能好的适用于SLS 烧结的尼龙粉末。
Description
技术领域
本发明提供一种制备尼龙粉末的方法，采用该方法制备的尼龙粉末尤其适用于选择性激光烧结技术。
背景技术
选择性激光烧结（Selective Laser Sintering，简称SLS）是近年来发展最为迅速的快速成型技术之一，其以固体粉末为原料，采用激光对三维实体的截面进行逐层扫描完成原型制造，其制造不受零件形状复杂程度的限制，可精确快速还原设计理念、快速生产新产品的功能测试件、小批量生产复杂零部件，突破了传统制造技术的限制。
从理论上说，任何结晶或者半结晶材料的粉末都可以作为SLS烧结材料，取材范围广是SLS工艺能够广泛应用于各领域的重要因素之一。尼龙是一种结晶性聚合物，其SLS制件在强度、致密度等方面都具有较优异的性能，是一种非常适合用于SLS工艺的高分子材料。现有制备尼龙粉末的方案有溶剂沉淀法和深冷粉碎法，其中溶剂沉淀法是目前运用较多的制备尼龙粉末的方法，是将尼龙溶解于合适的溶剂中，通过激烈搅拌使物料在溶剂中均匀分布并冷却析出粉末状沉淀。现有溶剂沉淀法制备的尼龙粉末大多是基于尼龙粉末涂料及滚塑的用途，而SLS技术对尼龙粉末的形貌提出了更高的要求，若粉末形貌较差，在选择性激光烧结过程中会导致粉末铺粉效果较差，使得铺粉不平整，产生裂纹，从而导致烧结制件的力学性能降低。
现有技术中可以通过改变溶剂极性的方法，例如通过在乙醇中添加一定量的丁酮，采用溶剂沉淀法控制粉末材料的形貌，使得粉末形貌规整。但是在实际生产过程中，不同的尼龙材料，需要添加不同的有机溶剂来改变其极性才能制备出形貌规整的尼龙粉末，这样使得有机溶剂的回收率降低，且生产操作繁琐，生产成本较高，此外，在溶剂中加入丁酮会降低尼龙粉末的抗氧化性，会使粉末变黄，且制件性能变差，故采用现有技术制备的尼龙粉末仍不能很好的适用于SLS烧结。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备选择性激光烧结尼龙粉末的制备方法，以制备形貌规整，性能优异的粉末。使其能够更好的适用于选择性激光烧结，而且成本降低。
本发明提供的一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末制备方法，是采用沉淀法经溶解、降温、沉淀过程，最终析出固体粉末，其特征在于该降温过程是在有机溶剂存在条件下进行的，降温过程分三个阶段进行，第一阶段快速降温至其析出温度前10℃；第二阶段按缓慢降温至其析出温度；第三阶段快速降温至常温。
上述尼龙材料选自PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212中的一种或几种。
上述有机溶剂为醇类溶剂，酮类溶剂，酰胺类溶剂，亚砜类剂中的一种。
上述第一段阶段降温速率为0.8~2.0℃/min；第二阶段的温度为0.05~0.2℃/min；第三阶段降温速度为1.0~2.0℃/min。
通过本发明得到的尼龙粉末形貌规整。
本发明通过溶剂沉淀法制粉，尼龙在有机溶剂中溶解和析出，此方法工艺简单可行；本发明分三阶段降温至常温，对每一个阶段的降温速度进行控制，以此有效控制析出粉末的形貌，第一阶段以较快速度进行降温，保证工艺效率，而在第二阶段以较慢速度降温，则可以有效地得到形貌规整的粉末形貌；第三阶段以较快速度降温，保证在粉末析出阶段，所释放的热量能及时从釜内排出，防止釜内温度升高，破坏粉末形貌规整性，从而可获得具有形貌规整的尼龙粉末材料。
在实际生产中发现，相同的尼龙材料，粉末形貌越好，其粉末流动性越好，粉末空隙越小，堆积密度越大，则粉末松装密度越高，制件性能越好。通过本发明制得的粉末松装密度好，达到0.45g/cc³以上，通常我们以松装密度大小作为粉末材料性能的重要参数，来衡量粉末形貌的规整度。
本发明提供的尼龙制备方法工艺简便，容易实施，可重复性强，生产稳定，节约成本，采用该方法制备的粉末形貌规整，非常适用于SLS烧结。
具体实施例
实施例一
a、在100Kg甲醇中，加入10Kg尼龙1212粒料，在2.0MPa压力下，在170℃温度下搅拌1.0h，然后降温，降温方式采用三个阶段降温，第一段阶段速率为0.8℃/min降温至110℃；第二阶段按0.05℃/min缓慢降温至100℃；第三阶段按1.0℃/min快速降温至常温。离心过滤、干燥得到尼龙1212粉末，粉末形貌规整；
b、将步骤1所得尼龙1212粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.003:0.003配比混合，混和均匀后筛分，得到一种选择性激光烧结1212粉末。
实施例二
a、在100Kg乙醇中，加入10Kg尼龙1212粒料，在2.0MPa压力下，在170℃温度下搅拌1.0h，然后降温，降温方式采用三个阶段降温，第一段阶段速率为2.0℃/min降温至110℃；第二阶段按0.2℃/min缓慢降温至100℃；第三阶段按2.0℃/min快速降温至常温。离心过滤、干燥得到尼龙1212粉末，粉末形貌规整；
b、将步骤1所得尼龙尼龙1212粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.003:0.003配比混合，混和均匀后筛分，得到一种选择性激光烧结用尼龙1212粉末。
实施例三
a、在100Kg二甲基亚砜中，加入10Kg尼龙1212粒料，在2.0MPa压力下，在170℃温度下搅拌1.0h，然后降温，降温方式采用三个阶段降温，第一段阶段速率为1.4℃/min降温至110℃；第二阶段按0.12℃/min缓慢降温至其100℃；第三阶段按1.5℃/min快速降温至常温。离心过滤、干燥得到尼龙1212粉末，粉末形貌较规整；
b、将步骤1所得尼龙尼龙1212粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.003:0.003配比混合，混和均匀后筛分，得到一种选择性激光烧结用尼龙1212粉末。
实施例四
a、在100Kg丙酮中，加入10Kg尼龙1212粒料，在2.0MPa压力下，在170℃温度下搅拌1.0h，然后降温，降温方式采用三个阶段降温，第一段阶段速率为0.8℃/min降温至110℃；第二阶段按0.12℃/min缓慢降温至100℃；第三阶段按1.6℃/min快速降温至常温。离心过滤、干燥得到尼龙1212粉末，粉末形貌规整；
b、将步骤1所得尼龙尼龙1212粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.003:0.003配比混合，混和均匀后筛分，得到一种选择性激光烧结用尼龙1212粉末。
实施例五
a、在100Kg二甲基甲酰胺中，加入10Kg尼龙1212粒料，在2.0MPa压力下，在170℃温度下搅拌1.0h，然后降温，降温方式采用三个阶段降温，第一段阶段速率为1.2℃/min降温至110℃；第二阶段按0.06℃/min缓慢降温至100℃；第三阶段按1.8℃/min快速降温至常温。离心过滤、干燥得到尼龙1212粉末，粉末形貌较规整；
b、将步骤1所得尼龙尼龙1212粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.003:0.003配比混合，混和均匀后筛分，得到一种选择性激光烧结用尼龙1212粉末。
实施例六
a、在100Kg二甲基乙酰胺中，加入10Kg尼龙1212粒料，在2.0MPa压力下，在170℃温度下搅拌1.0h，然后降温，降温方式采用三个阶段降温，第一段阶段速率为1.8℃/min降温至110℃；第二阶段按0.06℃/min缓慢降温至100℃；第三阶段按1.5℃/min快速降温至常温。离心过滤、干燥得到尼龙1212粉末，粉末形貌较规整；
b、将步骤1所得尼龙尼龙1212粉末与流动助剂、抗氧化剂按1:0.003:0.003配比混合，混和均匀后筛分，得到一种选择性激光烧结用尼龙1212粉末。
具体实施例粉末松装密度表：
Claims (4)
1.一种用于选择性激光烧结的尼龙粉末制备方法，采用沉淀法经溶解、降温、沉淀过程，最终析出固体粉末，其特征在于该降温过程是在有机溶剂存在下进行的，降温过程分三个阶段进行，第一阶段以0.8-2.0℃/min的速率降温至析出温度以上10℃；第二阶段以0.05-0.2℃/min的速率降温至析出温度；第三阶段以1.0-2.0℃/min的降温速率快速降温至常温。
2.根据权利要求1所述的尼龙粉末制备方法，其特征在于所述尼龙选自PA6、PA11、PA12、PA66、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212 中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的尼龙粉末的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂醇类溶剂，酮类溶剂，酰胺类溶剂，亚砜类剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的尼龙粉末的制备方法，其特征在于按所述方法制备得到的尼龙粉末形貌规整。
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