CN107033373A - 一种用于选择性激光烧结的pa6粉末的制备方法及其应用 - Google Patents

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    • C08J2377/02—Polyamides derived from omega-amino carboxylic acids or from lactams thereof

Abstract

本发明公开了一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法及其应用，制备方法包括：S1、将PA6粒料和有机溶剂加入密封容器中，对容器进行充放氮气；S2、对容器内的物料进行加热，待物料升温至PA6粒料的结晶温度时，进行保温；S3、待保温结束后，对容器内的物料进行降温，析出PA6粉末颗粒；S4、对制得的PA6粉末颗粒进行分离干燥。本发明最终得到的PA6粉末颗粒形貌规整、呈球形，颗粒粒径分布集中，工艺操作简单，在加工过程中，通过控制降温速率，可控制最终制备的粉末颗粒的大小及形貌，且成本很低，反应过程中的有机溶剂可以进行重复利用，不会造成污染或浪费。本发明制备的PA6粉末在选择性激光烧结应用中，制备的制件具有良好的力学性能。

Description

一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法及其应用，该方法能获得球状形貌，粒径分布集中、高性能的粉末颗粒。而这种性质在很多应用中，如选择性激光烧结(SLS)技术中是有用的。
背景技术
选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)是近年来发展最为迅速的快速成型技术之一，其以固体粉末为原料，采用激光对三维实体的截面进行逐层扫描完成原型制造，其制造不受零件形状复杂程度的限制，可精确快速还原设计理念、快速生产新产品的功能测试件，广泛应用与汽车、船舶、航天航空、医学和照明等领域中。
在选择性激光烧结(SLS)技术中，目前主要的应用材料是聚酰胺类产品，如PA12，PA11。很少有别的材料良好地应用于选择性激光烧结技术。而PA12材料由于价格昂贵，使得打印成本很高；性能较低，在工业应用上受到了很大的限制。而PA6作为目前应用广泛的工程塑料，其价格低廉，力学性能良好，在传统工业上得以广泛应用。然而由于难以获得具有良好形貌及尺寸的粉末颗粒，使得目前PA6材料并不能在SLS上应用。
发明内容
本发明提供一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法及其应用。通过本发明制得的聚酰胺材料具有形貌圆整，粒径分布集中，制件性能优异的特性，能良好地用于选择性激光烧结。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，采用溶剂法制粉，通过升温溶解，降温析出得到所需要的PA6粉末颗粒。该制备过程是在高温高压的有机溶剂的环境下进行的。同时通过控制降温过程中的降温工艺，来控制最终制备的粉末颗粒的形貌及大小尺寸。
具体包括如下步骤：
S1、将PA6粒料和有机溶剂加入密封容器中，对容器进行充放氮气；
S2、对容器内的物料进行加热，待物料升温至PA6粒料的结晶温度时，进行保温；
S3、待保温结束后，对容器内的物料进行降温，析出PA6粉末颗粒；
S4、对制得的PA6粉末颗粒进行分离干燥，得到用于选择性激光烧结的PA6粉末。
本发明最终得到的PA6粉末颗粒形貌规整、呈球形。颗粒粒径分布集中，D10在30微米以上，D50在40－60微米，D90在100微米以下。在使用过程中发现，粉末颗粒的形貌越圆，越接近于球状形态，则粉末的流动性越好，越有利于SLS加工。而且当粉末超细颗粒越多(20微米以下)，粉末的流动性也越差，因此在保证D50满足要求的情况下，需要D10数值越大越好。
具体地，所述步骤S1中，密封容器内保持0.45-0.55MPa的压力。
进一步地，所述步骤S3中，物料降温的过程包括：
S31、以0.4-3℃/min的速度降至PA6粒料的结晶温度以下20-40℃；
S32、以0.05-0.5℃/min的速度缓慢降温至95-105℃；
S33、将经过步骤S32后的物料降至室温。
通过控制降温速率，可控制最终制备的粉末颗粒的大小及形貌。
更进一步地，所述升温、保温、降温的过程均对物料进行均匀搅拌。
具体地，所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或多种。反应过程中的有机溶剂可以进行重复利用，不会造成污染或浪费。所述PA6粒料的质量(KG)与有机溶剂的体积(L)之比为1：7到1：15。
PA6粉末在选择性激光烧结中的应用，将步骤S4得到的PA6粉末经过步骤S41～S42，作为选择性激光烧结用的目标材料；
S41、将制得的PA6粉末与流动助剂、抗氧剂均匀混合，所述流动助剂的质量分数为0.1％-1％，抗氧剂的质量分数为0.1％-2％；
S42、将混合后的物料过筛，作为选择性激光烧结用的目标材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明最终得到的PA6粉末颗粒形貌规整、呈球形。颗粒粒径分布集中，D10在30微米以上，D50在40-60微米，D90在100微米以下。在使用过程中发现，粉末颗粒的形貌越圆，越接近于球状形态，则粉末的流动性越好，越有利于SLS加工。而且当粉末超细颗粒越多(20微米以下)，粉末的流动性也越差，因此在保证D50满足要求的情况下，需要D10数值越大越好。
(2)本发明工艺操作简单，在加工过程中，通过控制降温速率，可控制最终制备的粉末颗粒的大小及形貌。
(3)本发明工艺简单，且成本很低。反应过程中的有机溶剂可以进行重复利用，不会造成污染或浪费。
(4)本发明制备的PA6粉末在选择性激光烧结应用中，制备的制件具有良好的力学性能。其拉伸强度比目前的PA类材料高出一倍左右。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
实施例一
一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1、将10Kg PA6粒料和100L乙醇加入密封容器中，对容器进行充放氮气3次，使密封容器内压力达到0.5MPa的压力；
S2、对容器内的物料进行加热，待物料升温至160℃时，保温搅拌1小时；
S3、待保温结束后，对容器内的物料进行降温，首先以1℃/min降温至135℃，然后按0.35℃/min降至103℃；最后以3℃/min快速降至室温，析出PA6粉末颗粒，升温、保温、降温的过程均对物料进行均匀搅拌；
S4、对制得的PA6粉末颗粒进行分离干燥，将PA粉末颗粒分离出来，即为目标产物，用激光散射法测量PA6粉末颗粒的粒径分布，具体数据见表1。
一种PA6粉末在选择性激光烧结中的应用，将步骤S4得到的PA6粉末颗粒与抗氧剂、流动助剂按照质量比为1：0.05：0.05的比例配比混合、筛分，得到作为选择性激光烧结用的目标材料-PA6粉末。
将PA6粉末在SLS设备上成型，制备工艺参数为：激光功率40W，扫描速度4000mm/s，扫描间距0.15，烧结层厚0.12mm；将所得SLS制件按ISO标准进行性能测试，结果见表2。
实施例二
S1、将10KgPA6粒料、100L乙醇加入密封容器中，对容器进行充放氮气3次，使密封容器内压力达到0.5MPa的压力。
S2、对容器内的物料进行加热，待物料升温至155℃时，保温搅拌1小时；
S3、待保温结束后，对容器内的物料进行降温，首先以1.2℃/min降温至127℃，然后按0.2℃/min降至103℃；最后以3℃/min快速降至室温，析出PA6粉末颗粒，升温、保温、降温的过程均对物料进行均匀搅拌；
S4、对制得的PA6粉末颗粒进行分离干燥，将PA粉末颗粒分离出来，即为目标产物，用激光散射法测量PA6粉末颗粒的粒径分布，具体数据见表1。
一种PA6粉末在选择性激光烧结中的应用，将步骤S4得到的PA6粉末颗粒与抗氧剂、流动助剂按照质量比为1：0.05：0.05的比例配比混合，筛分，得到作为选择性激光烧结用的目标材料-PA6粉末。
将PA6粉末在SLS设备上成型，制备工艺参数为：激光功率40W，扫描速度4000mm/s，扫描间距0.15，烧结层厚0.12mm；将所得SLS制件按ISO标准进行性能测试，结果见表2。
对比例
将PA12粉末在SLS设备上成型，制备工艺参数为：激光功率40W，扫描速度4000mm/s，扫描间距0.15，烧结层厚0.12mm；将所得SLS制件按ISO标准进行性能测试，结果见表2。
表1：PA6粉末颗粒粒径分布
D10 D25 D50 D75 D90
实施例一 35 47 56 73 97.5
实施例二 31 44.3 53.4 76.7 89.7
表2：PA6材料和PA12材料SLS打印制件的力学性能对比表
从表1、2中可看出，本发明最终得到的PA6粉末颗粒粒径分布集中，D10在30微米以上，D50在40-60微米，D90在100微米以下。本发明制备的PA6粉末在选择性激光烧结应用中，制备的制件具有良好的力学性能。其拉伸强度比目前的PA类材料高出一倍左右。
按照上述实施例，便可很好地实现本发明。值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将PA6粒料和有机溶剂加入密封容器中，对容器进行充放氮气；
S2、对容器内的物料进行加热，待物料升温至PA6粒料的结晶温度时，进行保温；
S3、待保温结束后，对容器内的物料进行降温，析出PA6粉末颗粒；
S4、对制得的PA6粉末颗粒进行分离干燥。
2.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，密封容器内保持0.45-0.55MPa的压力。
3.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，物料降温的过程包括：
S31、以0.4-3℃/min的速度降至PA6粒料的结晶温度以下20-40℃；
S32、以0.05-0.5℃/min的速度缓慢降温至95-105℃；
S33、将经过步骤S32后的物料降至室温。
4.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，其特征在于，所述升温、保温、降温的过程均对物料进行均匀搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于选择性激光烧结的PA6粉末的制备方法，其特征在于，所述PA6粒料的质量(KG)与有机溶剂的体积(L)之比为1：7到1：15。
7.一种如权利要求1-6任一项制得的PA6粉末在选择性激光烧结中的应用，其特征在于，将步骤S4得到的PA6粉末经过步骤S41～S42，作为选择性激光烧结用的目标材料；
S41、将制得的PA6粉末与流动助剂、抗氧剂均匀混合；
S42、将混合后的物料过筛。
8.根据权利要求7所述的一种PA6粉末在选择性激光烧结中的应用，其特征在于，所述流动助剂的质量分数为0.1％-1％，抗氧剂的质量分数为0.1％-2％。
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