CN107618122B - 聚醚酮酮细粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子加工技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮细粉的制备方法。将聚醚酮酮粗粉与二苯砜在双螺杆挤出机中进行造粒，得到含二苯砜的聚醚酮酮粒子；再磨碎，然后用气流粉碎机进行粉碎，最后分别用丙酮和水进行纯化，得到产品。本发明由于在聚醚酮酮中加入了二苯砜，大大降低了聚醚酮酮的韧性，使其脆性增加，不需要较为复杂的工艺就能生产聚醚酮酮的超细微粉；通过此种方法所形成的聚醚酮酮微粉具有粒径分布窄、粒径小等优点，能够很容易的分散至液体涂料中去。
Description
技术领域
本发明属于高分子加工技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮细粉的制备方法。
背景技术
聚醚酮酮(PAEK)是一种具有优异性能的特种工程塑料，其具有优异的耐磨性、机械性能、耐化学腐蚀、耐高温等性能。目前已被广泛的应用到航空航天、电子通讯、石油化工、以及医疗卫生等领域。聚醚酮酮属于热塑性树脂，其作为涂层材料来说具有与基材的附着力好，耐磨性好，是用作涂层基体材料的理想聚合物之一。目前已经有工业化的聚醚醚酮涂层和聚醚酮酮涂层应用在汽车和工业部件、家用炊具和食品加工行业。
由于聚醚酮酮具有较高的韧性，导致其很难粉碎成较细的粒子，尤其是当聚醚酮酮的分子量比较高时，即便是采用液氮进行冷却的气流磨进行粉碎的话，也很难将其粉碎至较小粒径，较难制备超细粒径的聚醚酮酮粉末。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚醚酮酮细粉的制备方法，不需要较为复杂的工艺就能生产聚醚酮酮的超细微粉，粒径分布窄、粒径小，能够很容易的分散至液体涂料中去。。
本发明所述的聚醚酮酮细粉的制备方法，将聚醚酮酮粗粉与二苯砜在双螺杆挤出机中进行造粒，得到含二苯砜的聚醚酮酮粒子；再磨碎，然后用气流粉碎机进行粉碎，最后分别用丙酮和水进行纯化，得到产品。
本发明所述的聚醚酮酮细粉的制备方法，步骤如下：
(1)将聚合后所得到的聚醚酮酮粗粉放入双螺杆挤出机的主喂料机中，侧喂料机中放入二苯砜单体，然后进行造粒，得到含二苯砜的聚醚酮酮粒子；
(2)将含二苯砜的聚醚酮酮粒子用盘磨机进行磨碎，制得含二苯砜的聚醚酮酮粗粉；
(3)将含二苯砜的聚醚酮酮粗粉用气流粉碎机进行粉碎，制成含二苯砜的聚醚酮酮细粉；
(4)将步骤(3)制备的含二苯砜的聚醚酮酮细粉分别用丙酮和水进行纯化，干燥，得到产品。
其中：
本发明所述的聚醚酮酮粗粉为采用现有工艺聚合后所得到的聚醚酮酮原粉。
优选地，聚醚酮酮粗粉含有对苯二甲酸单元和间苯二甲酸单元，对苯二甲酸单元占对苯二甲酸和间苯二甲酸单元之和的75％，聚醚酮酮粗粉熔点为355℃，聚醚酮酮粗粉特性粘度为0.80dL/g。
聚醚酮酮粗粉和二苯砜的重量比控制在1：0.05～0.1之间。
步骤(2)所制备含二苯砜的聚醚酮酮粗粉粒径为500μm以上。
步骤(3)制成的含二苯砜的聚醚酮酮细粉的D90≤10μm。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明由于在聚醚酮酮中加入了二苯砜，大大降低了聚醚酮酮的韧性，使其脆性增加，不需要较为复杂的工艺就能生产聚醚酮酮的超细微粉；
(2)本发明通过此种方法所形成的聚醚酮酮微粉具有粒径分布窄、粒径小等优点，能够很容易的分散至液体涂料中去。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
所用聚醚酮酮粗粉含有对苯二甲酸单元和间苯二甲酸单元，而对苯二甲酸单元占对苯二甲酸和间苯二甲酸单元之和的75％，其熔点为355℃，特性粘度为0.80dL/g。
实施例1
(1)将聚醚酮酮粗粉放入双螺杆挤出机的主喂料机中，侧喂料机中放入二苯砜单体，然后进行造粒，得到含二苯砜的聚醚酮酮粒子；所采用双螺杆挤出机的螺杆长径比为44/1，双螺杆挤出机的各区温度设定为300℃、330℃、340℃、350℃、350℃、350℃、340℃、340℃、340℃、340℃、340℃，主机转速为400r/min；聚醚酮酮粗粉下料速度为20Kg/h，二苯砜下料速度为1Kg/h；
(2)将含二苯砜的聚醚酮酮粒子用盘磨机进行磨碎，制得粒径在500μm～1mm左右的含二苯砜的聚醚酮酮粗粉，
(3)将含二苯砜的聚醚酮酮粗粉放入MQW型气流磨进行粉碎，空气压力0.75Mpa，喂料机频率设定为10Hz，分级机频率设定为20Hz，制成D90≤10μm的含二苯砜的聚醚酮酮细粉；
(4)将步骤(3)制备的含二苯砜的聚醚酮酮细粉采用丙酮洗涤三次，水洗一次后，真空烘箱中100℃干燥24h后得。到细粉1。
实施例2
将实施例1中双螺杆中二苯砜下料速度改为8Kg/h，其余不变。得到细粉2。
实施例3
将实施例1中双螺杆中二苯砜下料速度改为10Kg/h，其余不变。得到细粉3。
对比例1
将实施例1侧喂料的二苯砜停止进料，其余不变，得到细粉4。
对实施例1-3和对比例1制得的细粉进行测试，结果如表1。
表1
| 编号 | D<sub>50</sub>(μm) | D<sub>97</sub>(μm) |
| 细粉1 | 56 | 108 |
| 细粉2 | 32 | 79 |
| 细粉3 | 27 | 68 |
| 细粉4 | 264 | 783 |
Claims (5)
1.一种聚醚酮酮细粉的制备方法，其特征在于：将聚醚酮酮粗粉与二苯砜在双螺杆挤出机中进行造粒，得到含二苯砜的聚醚酮酮粒子；再磨碎，然后用气流粉碎机进行粉碎，最后分别用丙酮和水进行纯化，得到产品；步骤如下：
(1)将聚醚酮酮粗粉放入双螺杆挤出机的主喂料机中，侧喂料机中放入二苯砜单体，然后进行造粒，得到含二苯砜的聚醚酮酮粒子；
(2)将含二苯砜的聚醚酮酮粒子用盘磨机进行磨碎，制得含二苯砜的聚醚酮酮粗粉；
(3)将含二苯砜的聚醚酮酮粗粉用气流粉碎机进行粉碎，制成含二苯砜的聚醚酮酮细粉；
(4)将步骤(3)制备的含二苯砜的聚醚酮酮细粉分别用丙酮和水进行纯化，干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的聚醚酮酮细粉的制备方法，其特征在于：聚醚酮酮粗粉含有对苯二甲酸单元和间苯二甲酸单元，对苯二甲酸单元占对苯二甲酸和间苯二甲酸单元之和的75％，聚醚酮酮粗粉熔点为355℃，聚醚酮酮粗粉特性粘度为0.80dL/g。
3.根据权利要求1所述的聚醚酮酮细粉的制备方法，其特征在于：聚醚酮酮粗粉和二苯砜的重量比控制在1：0.05～0.1之间。
4.根据权利要求1所述的聚醚酮酮细粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)所制备含二苯砜的聚醚酮酮粗粉粒径为500μm以上。
5.根据权利要求1所述的聚醚酮酮细粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)制成的含二苯砜的聚醚酮酮细粉的D90≤10μm。
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