CN102173005A - 一种聚合物粉末造粒方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及到一种聚合物粉末造粒方法，所述聚合物为聚醚酮/砜类聚合物，所述聚合物造粒的方法，包括如下步骤：把聚合物粉末放入常规造粒设备中，经造粒设备在常温条件下处理后，得到颗粒成品。本发明所述方法设备简单，能耗低，产量大，成粒率高；完全能够保持物料原有的物理化学等性能。

Description

一种聚合物粉末造粒方法

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚合物粉末造粒方法。

技术背景

聚醚醚酮/聚醚砜树脂商品化已经有几十多年的历史了，目前工业化生产的聚醚醚酮/聚醚砜合成路线均是采用溶液法制备，产品在后处理过程中为了易于除去溶剂和无机盐等成分，需把产物粉碎成粒径很小的粉末状细小颗粒以尽可能获得大的比表面积。但是干燥后的树脂粉末堆积密度很小，一般只有0.1g/mL左右，在后加工时往往会引起难以喂料等问题，如在熔融共混挤出时粉体产品易出现架桥、结块、脉动等不良现象，还会造成粉尘飞扬，恶化生产环境，并且包装、储存和运输占用很大空间，很不经济和方便。

现有技术中，对于高聚物，如通用塑料、树脂、工程塑料等，都是采用熔融挤出的方法进行造粒。对于一般熔点较低的树脂，熔融挤出造粒法是一个合适的有效的方法。目前商品化的聚醚醚酮/聚醚砜树脂颗粒采用熔融方法造粒，但是，由于聚醚醚酮/聚醚砜类树脂为耐高温特种工程塑料，熔点较通用工程塑料高得多，需在360-450℃的高温条件下才能使树脂熔融，所以消耗的能源十分巨大，而且树脂在高温条件下还有可能发生副反应、降解、老化和变色等不良现象。

发明内容

本发明的目的是解决上述聚醚醚酮等聚合物粉末在应用中存在的问题，提供一种聚合物粉末造粒方法，本方法所采用的设备结构简单，无需把粉末高温熔融，无需任何润湿剂或其他助剂，大大节约了能源和成本。

一种聚合物粉末造粒方法，包括如下步骤：把聚合物粉末放入造粒设备中，经造粒设备在常温条件下处理后，得到颗粒成品；

所述聚合物为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚砜或联苯聚醚砜；

所述聚合物粉末的粒径为0.1μm~1mm。

所述常温是指一般人所理解的常温，具体来说为10~30℃。

所述聚合物粉末含水量为0~80重量%。

所述聚合物粉末含水量优选为0~50重量%。

所述造粒设备为对辊式造粒机、对齿滚压造粒机、平模碾压造粒机、螺杆挤出造粒机、高速搅齿造粒机。其中对辊式造粒机、对齿滚压造粒机、平模碾压造粒机干法或湿法造粒都适合。

作为一种优选方案，所述造粒设备优选为对辊式造粒机。

对辊式造粒机，是把粉末物料从设备顶部加入，经脱气、螺旋预压进入对辊，在对辊极大的挤压力作用下使物料产生塑性变形而被压缩成片状。片状物料再经过破碎、整粒、筛分等过程，得到颗粒状产品。该类型设备的优点是物料经机械压力强制压缩成型，不添加任何润湿剂，产品纯度得到保证。 工艺流程简短，能耗低，产量大。可用干粉或湿粉直接造粒，无需后续干燥过程，更有利于现有生产流程的衔接和改造。颗粒强度也即堆积密度的提高可由挤压力的大小任意调节，挤压力的大小由液压油缸的压力进行调节。对辊式造粒机造粒的堆积密度的提高较其他造粒方式都更为显著，并且原料适应性广。

作为一种优选方案，所述聚合物为聚醚砜或联苯聚醚砜时，所述造粒设备为对齿滚压造粒机或平模碾压造粒机。

对齿滚压造粒机，是利用一对非传动啮合齿轮作为积压工作部件，其原理为容积式连续压缩挤出造粒。该机对物料的适应范围广，颗粒强度高，且长短均匀。颗粒形状为圆柱状，直径一般可在2.0-8.0mm之间选择，成粒率≥95%。内置刮刀使颗粒长短一致。

平模碾压造粒机，是将加入机体内的物料经辊轮挤压，被强制从钢制开孔平模挤出，挤出的圆柱状颗粒在模板下面被刮刀切断，从而得到圆柱状颗粒。颗粒直径2-10mm，成粒率≥95%。该类型设备成粒率高，无需筛分、无返料，颗粒强度高，二次粉化率极低，单机生产能力大，最大可达7T/hr，更适合于大规模物料的造粒生产。

对齿滚压造粒机或平模碾压造粒机尤其适合具有一定韧性树脂的造粒，如聚醚砜和联苯聚醚砜等。

作为一种优选方案，螺杆挤出造粒机和高速搅齿造粒机更趋向于适合湿法造粒。

作为一种优选方案，采用螺杆挤出造粒机或高速搅齿造粒机时，聚合物粉末的含水量为10~70重量%。

螺杆挤出造粒机，是经混合、捏和的半干物料在螺杆输送、挤压作用下，从机头开孔模板挤出，再经过干燥或冷却得到颗粒成品，从而实现将粉状产品改变为均匀的颗粒产品的目的。颗粒形状为圆柱状，成品颗粒直径可由模板开孔孔径调节和控制，成粒率≥95%。由于粉状物料在湿态下完成造粒过程，使得造粒及其后续过程（如干燥、包装等）的操作条件得到大大改善。一般可减少现场粉尘飞扬90%以上。

高速搅齿造粒机，是利用高速回转的机械搅拌力及由此产生的空气动力，使细粉状物料在机内连续实现混合、成粒、球化、致密等过程，从而达到造粒的目的。颗粒形状为球形，球形度≥0.7，成粒率≥80%。颗粒直径的大小，可通过物料湿含量和主轴转速适当调节。通常湿含量越低、转速越高，颗粒越小，反之亦然。该类型设备生产效率高，更易满足大规模生产的要求，球形颗粒成粒后无锐角，因此粉化率极低。

一种采用所述的造粒方法制备的颗粒产品，其特征在于所述颗粒产品的粒径为2mm~12mm。

所述颗粒产品的形状为圆柱状、圆球状、不规则多边状。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明所采用的设备结构简单，在常温条件下造粒，无需将树脂加热至熔融态，无需任何润湿剂或其他助剂；工艺流程简单，能耗低，产量大，成粒率高；既可适用干燥树脂粉料造粒，无需烘干等后续工艺，也可适用于有一定湿含量的树脂粉料造粒，极大减小生产过程中的扬尘等污染环境现象；

采用本发明制备的颗粒产品，通过造粒处理，把细粉状树脂制备成所需尺寸大小的颗粒状产品，增大树脂的堆积密度，从而克服粉体产品在加工时难以喂料、易出现的架桥、结块、脉动等不良现象；还避免了粉料在使用过程中带来的二次污染，本方法的造粒产品完全能够保持物料原有的物理化学等性能。

具体实施方式

以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。实施例均在常温条件下进行。

实施例1：采用DRG-600型号的对辊式造粒机干法造粒

将10Kg堆积密度为0.12g/mL，粒径为0.1-200μm的纯聚醚醚酮（PEEK）干粉从设备顶部加入，经脱气、螺旋预压进入对辊，对辊直径200mm，宽600mm，转速8转/分钟，在对辊约10MPa的挤压力作用下使物料被压缩成片状。片状物料再经过破碎、整粒、筛分等过程，得到9.2Kg颗粒状产品，颗粒为不规则多边形状，粒径约4mm，堆积密度为2.5g/mL，成粒率92%，孔隙率为10.3%，生产能力为0.5吨/小时。

实施例2：采用DRG-900型号的对辊式造粒机湿法造粒

将10Kg堆积密度为0.25g/mL，粒径为100μm-1mm，含水率50%的纯聚醚醚酮酮（PEEKK）湿粉从设备顶部加入，经脱气、螺旋预压进入对辊，对辊直径250mm，宽900mm，转速6转/分钟，在对辊约6MPa的挤压力作用下使物料被压缩成片状。片状物料再经过破碎、整粒、筛分等过程，得到9.6Kg颗粒状产品，颗粒为不规则多边形状，粒径约4mm，堆积密度为3.2g/mL，成粒率96%，孔隙率为2.8%，生产能力为0.8吨/小时。

实施例3：采用TRG-180型号的对齿滚压造粒机造粒

将10Kg堆积密度为0.32g/mL，粒径为50-800μm，的含水量60%的纯聚醚砜（PES）湿润粉末加入机体，对齿转速为20转/分，经滚压捏合成粒，物料在对齿间被压缩后通过直径为3mm的圆孔被挤出，经刮刀切断后，得到9.9Kg颗粒状产品，颗粒形状为圆柱状，且长短均匀，直径为3.0mm，堆积密度为4.1g/mL，含水率为52%，成粒率99%，孔隙率为13.5%。

实施例4：采用PRG-4型号的平模碾压造粒机造粒

将20Kg堆积密度为0.15g/mL，粒径为50-800μm的联苯聚醚砜（PPSU）干粉从设备上部加入机体，经4个直径为150mm，宽度为200mm的碾辊碾压，使物料通过孔径为4mm的平模，碾辊转速80转/分，经刮刀切断成粒后，得到19.5Kg圆柱状颗粒，其粒径4mm，长度4mm，成粒率为95.5%，孔隙率为9.9%。

实施例5：用SET-100型号的双螺杆挤出造粒机造粒，挤出形式采用侧出料

将10Kg堆积密度为0.23g/mL，粒径为100-700μm的含水量为30%的纯PES半干粉从喂料口加入，螺杆直径100mm，长1.5m，转速为100转/分。经混合、捏和的湿物料在螺杆输送、挤压作用下，从机身侧开孔模板挤出，摸板开孔孔径为2.0mm，得到9.5Kg圆柱状颗粒产品，再经切粒后即得成品，成粒率为95%，孔隙率为13.6%。

实施例6：采用HSG-200型号的高速搅齿造粒机造粒

将10Kg堆积密度为0.38g/mL，粒径为10-100μm，的含水量70%的纯聚醚砜（PES）湿润粉末加入机体，筒体直径200mm，主轴转速120转/分，得到9.9Kg圆球形颗粒，球形度为0.85，粒径约为5-12mm，堆积密度为3.4g/mL，含水率为57%，成粒率99%，孔隙率为19.5%。

Claims (7)

1.一种聚合物粉末造粒方法，其特征在于包括如下步骤：把聚合物粉末放入造粒设备中，经造粒设备在常温条件下处理后，得到颗粒成品；

所述聚合物为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮、聚醚醚酮酮、聚醚砜和联苯聚醚砜；

所述聚合物粉末的粒径为0.1μm~1mm。

2.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述聚合物粉末含水量为0~80重量%。

3.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述聚合物粉末含水量为0~50重量%。

4.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于所述造粒设备为对辊式造粒机、对齿滚压造粒机、平模碾压造粒机、螺杆挤出造粒机、高速搅齿造粒机。

5.根据权利要求4所述的造粒方法，其特征在于所述造粒设备为对辊式造粒机。

6.根据权利要求4所述的造粒方法，其特征在于所述聚合物为聚醚砜或联苯聚醚砜时，所述造粒设备为对齿滚压造粒机或平模碾压造粒机。

7.根据权利要求4所述的造粒方法，其特征在于所述造粒设备为螺杆挤出造粒机或高速搅齿造粒机时，聚合物粉末的含水量为10~70重量%。