CN110240781A - 一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明所述的复合材料由50～80份聚醚醚酮树脂、10～30份纤维增强材料，10～20份液晶聚合物，0.5～0.7份偶联剂组成。各原料干燥后经过高混机混合后高温挤出得到最终复合材料。本发明的有益效果在于采用聚醚醚酮树脂作为基材，低介电增强纤维作为增强体，低介电热致型液晶聚合物作为助流动树脂，使得整个复合材料体系具有较低的介电常数的同时具有高流动性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
传统的低介电常数材料分为无机非金属类和有机高分子类。有机高分子低K类材料以其质轻及较好的耐疲劳性受到大家的青睐。但是多数有机聚合物的使用工作温度较低(低于200℃)、热稳定性较差、机械性能较低，使其应用范围受到了限制。即使有的低K类高分子聚合物具有较高的使用温度、可观的机械性能，但是苛刻的加工条件也影响了其产业化。
聚醚醚酮是一种半结晶热塑性聚合物，可通过常规的挤出注塑方法加工成型。材料本身也具有较高的热稳定性，可持续在260℃条件下工作，并且具有优异的电性能、机械性能、耐腐蚀性和耐辐照性，在航空航天、军工、电子电器、医疗等领域被广泛应用。由于其分子结构是一种极性基团，所以介电常数相比其他高分子类材料稍微高点，限制了其在低介电材料领域的应用，根据需要聚醚醚酮需添加纤维进行改性，但是改性后的聚醚醚酮的流动性会变差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法，该复合材料具有低介电常数和高流动性。
本发明解决技术问题的复合材料由以下重量份数原料组成：
本发明中所述聚醚醚酮树脂结晶度为20％～40％，熔融指数范围为8～110g/10min，优选的熔融指数为80～110g/10min的粗粉或者颗粒。该树脂为威格斯150、450系列树脂、赢创3000、4000系列树脂、苏威KT系列树脂中的一种。
本发明中所述纤维增强材料是玄武岩纤维或者石英纤维。优选的，所述纤维是长丝纤维，线密度400tex～2000tex，优选的，其介电常数范围在2.8～3.5。
本发明中所述的液晶聚合物是热致型液晶聚酯，具有较高的流动性，介电常数范围在2.8～4.7。优选的，所述液晶聚合物的熔融温度在350～400℃；优选的，介电常数范围在2.5～3.0较佳。该树脂为住友化学6000系列树脂、polyplastics的GA系列树脂、Celanese5000系列树脂中的一种。
本发明所述的偶联剂可以增强纤维与树脂间的结合力，优选的可以使用硅烷偶联剂KH550、KH560。
本发明同时保护聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料干燥：聚醚醚酮材料在160～170℃条件下干燥4～5h，纤维增强材料在110～125℃条件下干燥1～2h，液晶聚合物在130～140℃条件下干燥4～5h。
(2)高混机混合：将烘干的聚醚醚酮材料、液晶聚合物、偶联剂在高混机中均匀混合。优选的，混合速度为25～30r/min，混合时间20～30min。
(3)挤出造粒：将混合后的原料加入到双螺杆挤出机的料筒中，增强纤维从侧喂料加入。挤出机温度范围在320℃～355℃，挤出速度控制在50～80r/min，主喂料速度控制在4～8r/min。采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度4～6mm，最终得到复合材料。
有益效果：
本发明的有益效果在于采用聚醚醚酮树脂作为基材，低介电增强纤维作为增强体，低介电热致型液晶聚合物作为助流动树脂，使得整个复合材料体系的介电常数范围在2.5～3.0。聚醚醚酮树脂本身具有优异的物理机械性能，可在260℃以上的条件连续工作使用；纤维增强体本身的介电常数比较低，可以有效降低复合材料整体的介电常数并提高复合材料的尺寸稳定性和力学性能；加入的热致型液晶聚合物具有较低的介电常数，较高的流动性，可有效改善整个复合材料体系的加工流动性，使得该种复合材料的加工范围更加广阔。
具体实施方式
对照例1
一种低介电常数聚四氟以下复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料干燥：称取聚四氟乙烯60份，在160℃干燥4h；称取粗纱长丝玄武岩纤维20份，线密度1200tex，在120℃条件下干燥1h；热致液晶聚合物颗粒20份，在140℃条件下干燥4h。
(2)高混机混合：将聚四氟乙烯树脂、热致液晶聚合物、硅烷偶联剂0.5份加入到高混机中混合，混合速度控制在25r/min，混合时间30min。
(3)挤出造粒：将混合好的原料加入到35型双螺杆挤出机中挤出造粒，石英纤维从侧喂料加入，螺杆转速控制在30r/min，主喂料速度控制在4r/min。进行挤出造粒，烘干后得到所需复合材料。
实施例1
一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料干燥：称取聚醚醚酮粗粉70份，在160℃干燥4h；称取粗纱长丝石英纤维20份，线密度1000tex，在120℃条件下干燥1h；热致液晶聚合物颗粒10份，在140℃条件下干燥4h。
(2)高混机混合：将聚醚醚酮树脂、热致液晶聚合物、硅烷偶联剂0.5份加入到高混机中混合，混合速度控制在25r/min，混合时间30min。
(3)挤出造粒：将混合好的原料加入到35型双螺杆挤出机中挤出造粒，石英纤维从侧喂料加入，螺杆转速控制在50r/min，主喂料速度控制在4r/min。进行挤出造粒，烘干后得到所需复合材料。
实施例2
一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料干燥：称取聚醚醚酮树脂粗粉50份，在160℃干燥4h；称取粗纱长丝石英纤维30份，线密度2000tex，在120℃条件下干燥1.5h；热致液晶聚合物20份，在140℃条件下干燥4h。
(2)高混机混合：将聚醚醚酮树脂、热致液晶聚合物、硅烷偶联剂0.7份加入到高混机中混合，混合速度控制在25r/min，混合时间30min。
(3)挤出造粒：将混合好的原料加入到35型双螺杆挤出机中挤出造粒，石英纤维从侧喂料加入，螺杆转速控制在50r/min，主喂料转速控制在4r/min。进行挤出造粒，烘干后得到所需复合材料。
实施例3
一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料干燥：称取聚醚醚酮树脂粗粉60份，在160℃干燥4h；称取粗纱长丝玄武岩纤维25份，线密度1200tex，在120℃条件下干燥2h；热致液晶聚合物15份，在140℃条件下干燥4h。
(2)高混机混合：将聚醚醚酮树脂、热致液晶聚合物、硅烷偶联剂0.6份加入到高混机中混合，混合速度控制在25r/min，混合时间30min。
(3)挤出造粒：将混合好的原料加入到35型双螺杆挤出机中挤出造粒，玄武岩纤维从侧喂料加入，螺杆转速控制在50r/min，主喂料控制在4r/min。进行挤出造粒，烘干后得到所需复合材料。
对实施例1～3得到的高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料进行性能测试，结果如下表所示：
| 检测项目 | 对照例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 密度/g/cm<sup>3</sup> | 2.372 | 1.389 | 1.483 | 1.623 |
| 拉伸强度/Mpa | 56.27 | 149.35 | 168.01 | 168.84 |
| 熔融指数/g/10min | 29.6 | 80.9 | 89.6 | 82.2 |
| 介电常数ε | 3.65 | 2.8 | 2.4 | 2.7 |
| 介电损耗 | 0.002 | 0.0018 | 0.002 | 0.0019 |
通过以上结果可以看出，本发明制备的聚醚醚酮复合材料的介电常数低于3.0且比较稳定；熔体流动速率都能够达到80g/10min以上，具有较高的加工流动性。
上述实施例只是用于对本发明的举例和说明，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。
Claims (9)
1.一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份原料组成：50～80份聚醚醚酮树脂、10～30份纤维增强材料，10～20份液晶聚合物，0.5～0.7份偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述聚醚醚酮树脂结晶度为20％～40％，熔融指数范围为8～110g/10min。
3.根据权利要求2所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述聚醚醚酮树脂的熔融指数范围为80～110g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述纤维增强材料是玄武岩纤维、石英纤维中的一种；纤维是长丝纤维，线密度400tex～2000tex，介电常数范围在2.8～3.5。
5.根据权利要求1所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的液晶聚合物是热致型液晶聚酯，介电常数范围在2.8～4.7，熔融温度在350～400℃。
6.根据权利要求5所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，介电常数范围在2.5～3.0。
7.一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料干燥：聚醚醚酮材料在160～170℃条件下干燥4～5h，纤维增强材料在110～125℃条件下干燥1～2h，液晶聚合物在130～140℃条件下干燥4～5h；
S2.高混机混合：将烘干的聚醚醚酮材料、液晶聚合物、偶联剂在高混机中均匀混合；
S3.挤出造粒：将混合后的原料加入到双螺杆挤出机的料筒中，增强纤维从侧喂料加入，采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度4～6mm，最终得到复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2混合速度为25～30r/min，混合时间20～30min。
9.根据权利要求7所述的一种高流动低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3挤出机温度范围在320℃～355℃，挤出速度控制在50～80r/min，主喂料速度控制在4～8r/min。
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