CN101974204A - 玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子及其复合材料领域，具体涉及一种玄武岩纤维增强聚醚醚酮(PEEK)复合材料及其制备方法。复合材料含50.0～95.0wt％的聚醚醚酮树脂、0～5.0wt％的高温润滑剂、0～10.0wt％的粘度调节剂和5.0～50.0wt％的玄武岩纤维增强材料。聚醚醚酮树脂的熔融指数为20～200g/10min，高温润滑剂为德国Wacker公司生产的颗粒状或粉状的GENIOPLAST Pellet S润滑剂，粘度调节剂为聚芳醚酮液晶聚合物。制得的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料可广泛地应用在航空航天、武器装备和其他民用高技术领域，诸如耐高温接插件、各种机械零部件等。

Description

玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子及其复合材料领域，具体涉及一种玄武岩纤维增强聚醚醚酮(PEEK)复合材料及其制备方法。
背景技术
纤维增强热塑性PEEK树脂基复合材料自20世纪80年代由英国ICI公司成功研制并投入市场以来，由于其具有较高的使用温度、强度、尺寸稳定性等，很快就在航空、航天等高技术领域得到了成功的应用。但是其研制和商品化生产以及推广主要集中在国外，并且纤维的种类也仅限于玻璃纤维和碳纤维两种。而玄武岩纤维是目前唯一的无环境污染的高性能纤维，具有一系列性能上的优势，它可以代替玻璃纤维乃至价格较贵的碳纤维，用于制备高温、潮湿、腐蚀等苛刻使用环境的聚醚醚酮的复合材料，从而提升以纤维为增强体的聚醚醚酮复合材料的性价比，为我国航空航天、武器装备和其他民用高技术领域提供一种高性能的新型复合材料。
本发明的目的就是为了制备玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，与本发明相关的背景技术是：中国专利“一种高强度玄武岩纤维增强尼龙组合物及其制备方法，公开号：CN 101230193A”，“玄武岩纤维增强聚合物基自润滑材料及其制备方法，公开号：CN 101544824A”和“玄武岩纤维增强树脂基复合材料及其制造方法，公开号：CN 101235152A”他们选用的基体树脂分别是尼龙组合物、聚酰亚胺和不饱和聚酯树脂等，将玄武岩纤维加入到聚醚醚酮中采用熔融挤出的方式进行复合改性至今还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种力学性能优良、制备工艺简单、成型加工易行及价格较低的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，及该复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，按各组份和100.0wt％计算，含50.0～95.0wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0～5.0wt％高温润滑剂、0～10.0wt％结构式如(II)所示的聚芳醚酮液晶聚合物(具体制备方法见发明专利“聚芳醚酮液晶聚合物的制备，ZL 01103522.6”)和5.0～50.0wt％玄武岩纤维增强材料。
基体树脂为聚醚醚酮(PEEK)，熔融指数为20～200g/10min，其结构式如(I)所示(具体制备方法见发明专利“Thermoplastic aromaticpolyetherketones，US4320224”，PEEK熔融指数的调整可以通过改变聚合时两种单体对苯二酚与4，4’-二氟二苯酮的投料比来实现)，n为≥1的整数，表示聚合度。
Figure BDA0000032923880000021
增强材料为玄武岩连续纤维(BF)，型号为1200TEX无捻粗纱，直径13μm，实施例中BF(1)、BF(2)、BF(3)的区别在于浸润剂中成膜剂的组分不同，它们的成膜剂分别为环氧树脂、环氧树脂+聚氨酯(两者的重量比是3∶1)、酚醛树脂。
高温润滑剂为德国Wacker公司生产的颗粒状或粉末状的GENIOPLASTPellet S(缩写为GPPS，聚醚醚酮树脂的加工温度很高，一般的润滑剂根本无法满足使用要求，在360℃之前就分解了。这种润滑剂是我们课题组多年来筛选出的唯一满足我们的加工温度又非常有效的，只有这种英文名称，没有中文名称)。
聚芳醚酮液晶聚合物(LCP)的结构式如(II)所示(具体制备方法见发明专利“聚芳醚酮液晶聚合物的制备，ZL 01103522.6”)：
Figure BDA0000032923880000022
y＝0.2～0.8，n为≥1整数，表示聚合度。
进一步地，本发明的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，按各组份和100.0wt％计算，含50.0～89.5wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0.05～5.0wt％高温润滑剂和10.0～49.5wt％玄武岩纤维增强材料；
进一步地，本发明的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，按各组份和100.0wt％计算，含50.0～89.5wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0.05～10.0wt％结构式如(II)所示的聚芳醚酮液晶聚合物和10.0～49.5wt％玄武岩纤维增强材料；
进一步地，本发明的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，按各组份和100.0wt％计算，含50.0～89.5wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0.05～5.0wt％高温润滑剂、0.05～10.0wt％结构式如(II)所示的聚芳醚酮液晶聚合物和10.0～49.5wt％玄武岩纤维增强材料。
进一步地，本发明的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，按各组份和100.0wt％计算，含60.0～90.0wt％结构式如(I)所示的熔融指数为40～200g/10min聚醚醚酮树脂和10.0～40.0wt％玄武岩纤维增强材料。
本发明的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，具体步骤如下：
按各组份和100.0wt％计算，称取50.0～95.0wt％聚醚醚酮树脂、0～5.0wt％高温润滑剂、0～10.0wt％聚芳醚酮液晶聚合物，用高速搅拌混合机进行预混，由双螺杆挤出机的树脂喂料口喂入挤出机，在挤出机料筒内于360～380℃温度下熔融塑化，形成聚醚醚酮熔体，再将5.0～50.0wt％玄武岩纤维增强材料由双螺杆挤出机的纤维喂料口喂入挤出机，在挤出机料筒内与聚醚醚酮熔体复合共混，加工温度为360～380℃，然后经机头和四孔口模板挤出料条，料条经传送带输送、空气冷却，牵入滚刀切粒机，得到直径为2～4mm、长度为4～6mm的圆柱状颗粒，即得玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料。
进一步，将玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料经高温注射机塑化熔融、注射、充模、冷却定型、脱模得到模具型腔形状和尺寸的各种制品，广泛地应用在航空航天、武器装备和其他民用高技术领域，诸如耐高温接插件、各种机械零部件等。
具体实施方式
实施例1：
如表1配方2，原料为熔融指数23g/10min的聚醚醚酮树脂(PEEK)1598克，高温润滑剂GENIOPLAST Pellet S 2克，经高速搅拌混合机预混后，与连续玄武岩纤维在WP-WSZ-φ30双螺杆挤出机中熔融复合，挤出机料筒采用八段式加温模式，各段加热温度分别为180、280、360、360、360、360、360、370℃(前两段加料口位置温度之所以低一些，目的是防止物料在加料口熔融，以免加料口堵塞)，控制玄武岩纤维含量为20wt％(400克)，挤出造粒，螺杆扭矩为50～55Nm，制得高温润滑剂添加量为0.1wt％、玄武岩纤维添加量为20wt％、聚醚醚酮树脂用量为79.9wt％的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料2000克。通过改变聚醚醚酮树脂(PEEK)与高温润滑剂的用量比例，可以得到高温润滑剂添加量不同的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，其各项性能参数如表1所示。同样改变各项原料的用量比例关系，得到表2、表3、表4、表5和表6。
表1：高温润滑剂添加量不同对聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料力学性能的影响
Figure BDA0000032923880000041
注：PEEK(1)是熔融指数为23g/10min的聚醚醚酮；BF(1)是成膜剂为环氧树脂的玄武岩纤维，GPPS是高温润滑剂。
表2：聚芳醚酮液晶聚合物添加量不同对聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料力学性能的影响
Figure BDA0000032923880000042
注：PEEK(1)是熔融指数为23g/10min的聚醚醚酮；BF(1)是成膜剂为环氧树脂的玄武岩纤维，LCP是结构式如(III)所示的聚芳醚酮液晶聚合物。
Figure BDA0000032923880000051
表3：聚醚醚酮熔融指数不同对聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料力学性能的影响
Figure BDA0000032923880000052
注：PEEK(1)是熔融指数为23g/10min的聚醚醚酮，PEEK(2)是熔融指数为42g/10min的聚醚醚酮，PEEK(3)是熔融指数为93g/10min的聚醚醚酮，PEEK(4)是熔融指数为140g/10min的聚醚醚酮；BF(1)是成膜剂为环氧树脂的玄武岩纤维；GPPS是高温润滑剂。
如表1、表2和表3所示：高温润滑剂和聚芳醚酮液晶聚合物的加入以及聚醚醚酮基体树脂熔融指数的增加都会降低聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料的熔体粘度，一方面可以改善玄武岩纤维在聚醚醚酮基体树脂中的分散性，进而提高复合材料的力学性能；另一方面可以改善复合材料的加工流动性。上述实验结果说明玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备工艺简单，成型加工易行。
表4：玄武岩纤维浸润剂不同对聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料力学性能的影响
Figure BDA0000032923880000053
Figure BDA0000032923880000061
注：PEEK(1)是熔融指数为23g/10min的聚醚醚酮；BF(1)是成膜剂为环氧树脂的玄武岩纤维，BF(2)是成膜剂为环氧树脂和聚氨酯(两者重量比是3∶1)的玄武岩纤维，BF(3)是成膜剂为酚醛树脂的玄武岩纤维；GPPS是高温润滑剂。
如表4所示，对于玄武岩纤维而言(生产厂家：四川航天拓鑫玄武岩实业有限公司)，浸润剂中成膜剂类型不同，直接会影响到玄武岩纤维填料与聚醚醚酮基体树脂的亲和性。上述实验结果说明成膜剂以环氧树脂为主要成分的玄武岩纤维与聚醚醚酮复合后，其力学性能略好。
表5：玄武岩纤维含量不同对聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料力学性能的影响
Figure BDA0000032923880000062
注：PEEK(1)是熔融指数为23g/10min的聚醚醚酮；BF(1)是成膜剂为环氧树脂的玄武岩纤维；GPPS是高温润滑剂。
如表5所示：对于聚醚醚酮/玄武岩纤维复合材料而言，随着玄武岩纤维含量的增加，其复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量逐渐增大，但是断裂伸长率会有所降低。
表6：纤维种类不同对聚醚醚酮/纤维复合材料力学性能的影响
Figure BDA0000032923880000063
注：PEEK是聚醚醚酮(500-700元/公斤)，PEEK(1)的熔融指数为23g/10min，PEEK(4)的熔融指数为140g/10min；GF是玻璃纤维(10-80元/公斤)，BF(1)是成膜剂为环氧树脂的玄武岩纤维(20-40元/公斤)，CF是碳纤维(300-700元/公斤)；GPPS是高温润滑剂。
如表6所示：玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料的价格与玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的价格基本相当，但是其力学性能却高于玻璃纤维增强聚醚醚酮复合材料的力学性能；玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料的力学性能与碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的力学性能基本相当，但是其价格却低于碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的价格。上述实验结果说明玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料的力学性能优良，价格较低。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：按各组份和100.0wt％计算，含50.0～95.0wt％结构式如(I)所示熔融指数为20～200g/10min的聚醚醚酮树脂、0～5.0wt％高温润滑剂、0～10.0wt％结构式如(II)所示的粘度调节剂聚芳醚酮液晶聚合物和5.0～50.0wt％玄武岩纤维增强材料，
Figure FDA0000032923870000011
y＝0.2～0.8，n为≥1整数，表示聚合度；
高温润滑剂为德国Wacker公司生产的颗粒状或粉沫状GENIOPLASTPellet S润滑剂。
2.如权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：按各组份和100.0wt％计算，含50.0～89.5wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0.05～5.0wt％高温润滑剂和10.0～49.5wt％玄武岩纤维增强材料。
3.如权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：按各组份和100.0wt％计算，含50.0～89.5wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0.05～10.0wt％结构式如(II)所示的聚芳醚酮液晶聚合物和10.0～49.5wt％玄武岩纤维增强材料；
4.如权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：按各组份和100.0wt％计算，含50.0～89.5wt％结构式如(I)所示的聚醚醚酮树脂、0.05～5.0wt％高温润滑剂、0.05～10.0wt％结构式如(II)所示的聚芳醚酮液晶聚合物和10.0～49.5wt％玄武岩纤维增强材料。
5.如权利要求1所述的玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于：按各组份和100.0wt％计算，含60.0～90.0wt％结构式如(I)所示的熔融指数为40～200g/10min聚醚醚酮树脂和10.0～40.0wt％玄武岩纤维增强材料。
6.权利要求1所述玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，具体步骤如下：按各组份和100.0wt％计算，称取50.0～95.0wt％聚醚醚酮树脂、0～5.0wt％高温润滑剂、0～10.0wt％聚芳醚酮液晶聚合物，用高速搅拌混合机进行预混，由双螺杆挤出机的树脂喂料口喂入挤出机，在挤出机料筒内于360～380℃温度下熔融塑化，形成聚醚醚酮熔体，再将5.0～50.0wt％玄武岩纤维增强材料由双螺杆挤出机的纤维喂料口喂入挤出机，在挤出机料筒内与聚醚醚酮熔体复合共混，加工温度为360～380℃，然后经机头和四孔口模板挤出料条，料条经传送带输送、空气冷却，牵入滚刀切粒机，得到直径为2～4mm、长度为4～6mm的圆柱状颗粒，即得玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料。
7.权利要求1所述玄武岩纤维增强聚醚醚酮复合材料应用在航空航天、武器装备或民用高技术领域。
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