CN108948735A - 非连续聚酰亚胺长纤增强热塑性树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents

非连续聚酰亚胺长纤增强热塑性树脂基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料及其制备方法。该复合材料的组份及质量分数为：热塑性树脂70.0～90.0wt.％，聚酰亚胺长纤维29.0～9.0wt.％，光稳定剂0.1～0.2wt.％，抗氧化剂0.1～0.2wt.％，润滑剂0.2～0.8wt.％。该复合材料通过熔融拉挤方法制备成长度为10±0.2mm或25±0.5mm的长条状粒料，分别应用于注射和模压成型。本发明技术所制备复合材料具有综合力学性能优异、轻量化效果好的特点，特别适用于对强度和轻量化要求高的无人机、大飞机等航空器零部件的制造。

Description

非连续聚酰亚胺长纤增强热塑性树脂基复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别是涉及非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料及其制备方法。
背景技术
高性能轻量化复合材料的开发是当前复合材料制造领域中最重要的发展方向之一。利用轻质无机纤维增强复合技术所开发的轻量化高性能树脂基复合材料可替代钢铁及铝镁合金材料广泛应用于工程及结构制件的生产制造，由此开发出来的产品已经广泛应用于汽车、轨道交通、船舶、航空航天及国防军工领域，成为国家经济发展重要的重要支柱性材料。纤维增强塑料是制造高性能轻量化复合材料的常规手段，利用传统无机纤维如玻璃纤维、碳纤维及玄武岩纤维增强有机树脂基复合材料具有优异的拉伸性能、弯曲性能和高刚性；而且这些无机刚性纤维的引入还会造成复合材料韧性的损失，难以实现力学性能的全面提升。由于这些无机纤维本身密度较大，其轻量化效果虽然适用于普通工业及民用领域，在重要的航空航天及国防军工等对轻量化要求极高的制造领域如无人机、特种航空器等，上述无机纤维增强树脂基复合材料仍然难以适用。因此，开发性能更高、轻量化效果更好的新型复合材料成为新材料领域重要的研究开发课题。
聚酰亚胺(PI)纤维是近年来迅速发展起来的高性能人工合成纤维，其中特别为增强复合材料专门开发的高强高模PI纤维，其强度超过了3.5GPa、模量达到140GPa，其纤维强度指标完全达到T300型碳纤维水平。然而PI纤维的密度仅1.34g/cm3，具有明显的轻质优势，将其应用于树脂基复合材料的增强不但可有效提高材料的拉伸强度和冲击断裂韧性，还能使增强塑料密度明显低于传统无机纤维增强树脂基复合材料，因此，PI纤维未来将在高性能轻量化树脂基复合材料制造领域扮演关键的角色。
传统无机纤维增强热塑性复合材料的增强模式多为短纤维增强，但是短纤维增强技术在加工过程中，纤维在挤出机中与树脂混炼时，由于螺杆的剪切作用，纤维会受到很大的损伤，所得粒料中纤维残余长度仅有0.2～1mm，而经过注塑所得制品中纤维的残留长度会更短，这样，由于纤维残留长度的降低会大大影响复合材料的机械性能，因而其应用也受到了限制。而长纤维增强技术加工过程中采用纤维在熔体中浸渍的方法，可以最大程度的保留纤维在基体中的长度，从而可以进一步提高增强型热塑性树脂基复合材料的机械性能以适应更高的使用要求。已公开的制备长纤维增强型热塑性树脂基复合材料的发明专利充分表明了这一结论，如中国专利CN 1775515A，该专利公布了运用熔融拉挤技术将尼龙66熔体与玻璃纤维或碳纤维进行复合，所制备的长纤维增强热塑性复合材料增强效果远高于传统短切纤维的增强效果。在另一中国专利CN102675740A中，公开了一种用于小型风能发电机上的热塑性复合材料叶片，主要由长纤维增强热塑性复合材料制成，该复合材料中纤维含量为32～75wt.％，纤维保留长度为2.8～25mm，并且可形成相互缠结的三维网状结构，使制品具有较高的冲击性能。另外，产品还具有生产工艺简单，成本低，使用寿命长等显著的优良性能。
发明内容
本发明所要解决的问题是传统无机纤维增强热塑性树脂基复合材料在增强强度、韧性及轻量化效果上存在的不足，运用连续长纤维熔融拉挤技术，制备出非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料。该复合材料具有拉伸强度高、抗冲击性能优异、轻量化效果更显著的优势。该复合材料可采用通过加工设备制备，且生产工艺简单、操作相对容易、生产效率较高。
本发明通过下述技术方案实现：非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的组成和配比如下：
所述的热塑性树脂为尼龙6、尼龙66、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸二丁酯(PBT)和PC/ABS合金中的一种，树脂的熔体指数需大于25.0g/10min
所述的所述聚酰亚胺纤维为丝束大于12K的高强高连续模聚酰亚胺长纤维，由江苏先诺新材料科技有限公司生产，产品型为S35或S35M，PI纤维表面需经碳纳米管或石墨烯化学修饰。
所述光稳定剂为受阻胺类主光稳定剂与二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类和三嗪类辅助光稳定剂中的任意一种以质量比为1:1的配比联合添加使用。
所述的抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂与亚磷酸酯类和硫代二丙酸双酯类辅助抗氧剂两者中任意一种以质量比为1:1的配比联合添加使用。
所述的润滑剂为氧化石蜡、聚乙烯蜡、硬酯酸、硬酯酸钙或硬酯酸锌中的一种或几种。
所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料制备方法，采用连续长纤维熔融拉挤技术，通过以下实施步骤制备而成：
步骤一：按质量百分比，称取热塑性树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并将所有原料投入高速混合机中混合均匀。
步骤二，将混合好的物料通过料斗加入通用同向双螺杆挤出机内，进行熔融共混挤出制备拉剂复合用树脂熔体。
步骤三，所挤出的树脂熔体通过机头与拉挤装置连接口模，直接导入浸渍模具内。与此同时，将经过表面化学修饰的聚酰亚胺长纤维通过另外一个口模经牵引导入浸渍模具内，通过导丝辊的作用在模腔内实施树脂熔体浸渍。熔体浸渍后的纤维丝束从模具中牵引出、并经冷却后进行切粒。
所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料制备方法步骤二，其中双螺杆挤出机的加工工艺条件与其所使用的热塑性树脂的常规拉出造粒加工工艺相同。
所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料制备方法步骤三，其中的浸渍模具为主动旋转辊式浸渍模具，模腔所设定的温度为双螺杆挤出机机筒设定的最高温度加10～30℃，牵引机拉伸速度30～45米/分钟，由切粒机所切出的长形粒料，其长度根据成型加工需要设定，针对注射成型的粒料，其切粒长度设定为10.0±0.2mm，模压成型的粒料长度设定为25.0±0.5mm。
本发明的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料及其制备方法，适用于多种热塑性树脂，其中要求用于熔融浸渍时熔体流动指数大于25g/10min。所制备的复合材料具有强度高、耐冲击性优异、轻量化效果明显等优势，不仅可应用于传统的工业及民用的电子电气制品、机械零部件、汽车和轨道交通等运输工具的工程及结构制件的生产制造，还适用于无人机、大飞机等对性能和轻量化要求较高的航空器零部件制造。本发明采用的原材料及相关助剂均为市售产品，所使用的加工装置目前也为塑料加工领域的常规设备，且生产工艺简单、操作相对容易、生产效率较高，易实现规模化生产。
具体实施方式
以下是结合本发明技术方案所提供的配方所做的实施例，用以进一步解释本发明。
实施例1
一种非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的组成及其质量百分比含量如下：
制备步骤如下：
1.按质量百分比，称取尼龙6树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并述顺序将所有原料投入高速混合机中混合均匀。
2.将步骤1中混合好的物通料过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混，各区熔融温度设定为：一区185℃、二区195℃，三区200℃，四区205℃，五区205℃，六区205℃，七区200℃，机头190℃，螺杆转速为237转/分钟。浸渍模具设定温度：一区235℃、二区235℃，三区230℃。
3.将步骤1所挤出的尼龙6熔体通过与机头相连接的通道直接导入浸渍模具的模腔内，将表面经碳纳米管修饰的PI连续长纤维从另一个端口经牵引导入浸渍模具的模腔内，经过模腔内的主动旋转式导辊的作用在尼龙6熔体中浸渍，经过熔体浸渍的纤维束从模具中牵引出，牵引速度为35米/分钟。牵引出的纤维束经冷却后进行切粒，获得长度为10±0.2mm的长条形状粒料。
实施例2
一种非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的组成及其质量百分比含量如下：
制备步骤如下：
1.按质量百分比，称取尼龙66树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并述顺序将所有原料投入高速混合机中混合均匀。
2.将步骤1中混合好的物通料过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混，各区熔融温度设定为：一区205℃、二区210℃，三区215℃，四区215℃，五区215℃，六区210℃，七区210℃，机头195℃，螺杆转速为250转/分钟。浸渍模具设定温度：一区245℃、二区245℃，三区240℃。
3.将步骤1所挤出的尼龙66熔体通过与机头相连接的通道直接导入浸渍模具的模腔内，将表面经碳纳米管修饰的PI连续长纤维从另一个端口经牵引导入浸渍模具的模腔内，经过模腔内的主动旋转式导辊的作用在尼龙66熔体中浸渍，经过熔体浸渍的纤维束从模具中牵引出，牵引速度为40米/分钟。牵引出的纤维束经冷却后进行切粒，获得长度为10±0.2mm的长条形状粒料。
实施例3
一种非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的组成及其质量百分比含量如下：
制备步骤如下：
1.按质量百分比，称取PC树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并述顺序将所有原料投入高速混合机中混合均匀。
2.将步骤1中混合好的物通料过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混，各区熔融温度设定为：一区215℃、二区220℃，三区220℃，四区220℃，五区215℃，六区215℃，七区210℃，机头200℃，螺杆转速为220转/分钟。浸渍模具设定温度：一区250℃、二区250℃，三区245℃。
3.将步骤1所挤出的PC熔体通过与机头相连接的通道直接导入浸渍模具的模腔内，将表面经碳纳米管修饰的PI连续长纤维从另一个端口经牵引导入浸渍模具的模腔内，经过模腔内的主动旋转式导辊的作用在PC熔体中浸渍，经过熔体浸渍的纤维束从模具中牵引出，牵引速度为30米/分钟。牵引出的纤维束经冷却后进行切粒，获得长度为10±0.2mm的长条形状粒料。
实施例4
一种非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的组成及其质量百分比含量如下：
制备步骤如下：
1.按质量百分比，称取聚碳酸酯树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并述顺序将所有原料投入高速混合机中混合均匀。
2.将步骤1中混合好的物通料过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混，各区熔融温度设定为：一区205℃、二区210℃，三区215℃，四区220℃，五区220℃，六区210℃，七区200℃，机头200℃，螺杆转速为260转/分钟。浸渍模具设定温度：一区240℃、二区240℃，三区235℃。
3.将步骤1所挤出的PBT熔体通过与机头相连接的通道直接导入浸渍模具的模腔内，将表面经碳纳米管修饰的PI连续长纤维从另一个端口经牵引导入浸渍模具的模腔内，经过模腔内的主动旋转式导辊的作用在PBT熔体中浸渍，经过熔体浸渍的纤维束从模具中牵引出，牵引速度为40米/分钟。牵引出的纤维束经冷却后进行切粒，获得长度为10±0.2mm的长条形状粒料。
实施例5
一种非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的组成及其质量百分比含量如下：
制备步骤如下：
1.按质量百分比，称取PC/ABS合金树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并述顺序将所有原料投入高速混合机中混合均匀。
2.将步骤1中混合好的物通料过料斗加入双螺杆挤出机内进行熔融共混，各区熔融温度设定为：一区195℃、二区205℃，三区210℃，四区210℃，五区210℃，六区205℃，七区200℃，机头195℃，螺杆转速为230转/分钟。浸渍模具设定温度：一区220℃、二区220℃，三区215℃。
3.将步骤1所挤出的PC/ABS合金熔体通过与机头相连接的通道直接导入浸渍模具的模腔内，将表面经碳纳米管修饰的PI连续长纤维从另一个端口经牵引导入浸渍模具的模腔内，经过模腔内的主动旋转式导辊的作用在PC/ABS合金熔体中浸渍，经过熔体浸渍的纤维束从模具中牵引出，牵引速度为35米/分钟。牵引出的纤维束经冷却后进行切粒，获得长度为10±0.2mm的长条形状粒料。
利用本发明技术制备得到的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其综合力学性能优异，其中根据实施例一和实施例二制备的复合材料，经注射成型所获得的型材拉伸强度分别是达到230MPa和250MPa的高水平值。利用本发明制备的复合材料可广泛应用于航空航天、国防军工等轻量化零部件及其它对高力学性能和轻量化有较高要求结构部件的制造。
以上所述，仅是本发明制备的较佳示例而已，并非本发明作任何形式上的限制，虽然本发明以较佳实例揭露如上，然而并非用以限定本发明人、还是熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施实例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于：由以下质量百分比的原料组成：热塑性树脂70.0～90.0wt.％，聚酰亚胺长纤维29.0～9.0wt.％，光稳定剂0.1～0.2wt.％，抗氧化剂0.1～0.2wt.％，润滑剂0.2～0.8wt.％。
2.如权利要求1所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于：所述热塑性树脂为尼龙6、尼龙66、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸二丁酯(PBT)和PC/ABS合金中的一种，树脂的熔体指数需大于25.0g/10min。
3.如权利要求1所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于：所述聚酰亚胺纤维为丝束大于12K的高强高连续模聚酰亚胺长纤维，纤维表面需经碳纳米管或石墨烯化学修饰。
4.如权利要求1所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于：所述光稳定剂为受阻胺类主光稳定剂与二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类和三嗪类辅助光稳定剂中的任意一种以质量比为1:1的配比联合添加使用。
5.如权利要求1所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂与亚磷酸酯类和硫代二丙酸双酯类辅助抗氧剂两者中任意一种以质量比为1:1的配比联合添加使用。
6.如权利要求1所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料，其特征在于：所述润滑剂为氧化石蜡、聚乙烯蜡、硬酯酸、硬酯酸钙或硬酯酸锌中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：采用连续长纤维熔融拉挤技术，通过以下实施步骤制备而成：
步骤一：按质量百分比，称取热塑性树脂，光稳定剂，抗氧化剂，润滑剂，并将所有原料投入高速混合机中混合均匀；
步骤二，将混合好的物料通过料斗加入通用同向双螺杆挤出机内，进行熔融共混挤出制备拉剂复合用树脂熔体；
步骤三，所挤出的树脂熔体通过机头与拉挤装置连接口模，直接导入浸渍模具内，与此同时，将经过表面化学修饰的聚酰亚胺长纤维通过另外一个口模经牵引导入浸渍模具内，通过导丝辊的作用在模腔内实施树脂熔体浸渍，熔体浸渍后的纤维丝束从模具中牵引出、并经冷却后进行切粒。
8.如权利要求7所述的非连续聚酰亚胺长纤维增强热塑性树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中双螺杆挤出机的加工工艺条件与其所使用的热塑性树脂的常规拉出造粒加工工艺相同；步骤三中所述的浸渍模具为主动旋转辊式浸渍模具，模腔所设定的温度为双螺杆挤出机机筒设定的最高温度加10～30℃，牵引机拉伸速度30～45米/分钟，由切粒机所切出的长形粒料，其长度根据成型加工需要设定，针对注射成型的粒料，其切粒长度设定为10.0±0.2mm，模压成型的粒料长度设定为25.0±0.5mm。
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