CN103374198A - 一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属高分子材料技术领域，公开一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料及其制备方法。该材料由包含以下重量份的组分制成：玄武岩纤维10-50份，聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物40-80份，高温润滑剂0-10份，粘度调节剂0-10份。制备方法：按前述重量份数称取原料，称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物、高温润滑剂、粘度调节剂在搅拌机中混合均匀；所得混合物料投入双螺杆挤出机，高温下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体后，加入玄武岩纤维高温混合，经模口挤出料条，冷却切粒，即得该产品粒料。本发明用玄武岩纤维作为增强纤维，避免对环境的污染，降低了成本；采用聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物节约了成本，综合两者优势而提高了产品性能。

Description

一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是一种性能优异的特种工程塑料，具有优异的力学性能、耐热性、自润滑性和耐溶剂性，广泛应用于航空航天、汽车制造、电子电气、医疗和食品加工等领域。PEEK作为一种半结晶性的高聚物，虽然熔点(Tm)为343℃，但玻璃化转变温度(Tg)只有143℃，在温度高于Tg时，强度和模量都迅速下降。因此，在高温环境下对材料的尺寸稳定性要求特别高的场合限制了PEEK的应用。热塑性聚酰亚胺(TPI)是另一种高性能的特种工程塑料，其Tg都在200℃以上，因此在更高的温度下可以保持材料的尺寸稳定性。但TPI一般为非晶结构，耐溶剂性相对较差，限制了其在很多工业领域，特别是航空领域的应用。此外，TPI的流动性较差，加工比较困难。
共混是开发新材料的一个重要的方法，可以获得优异的综合性能，相对于在主链结构上引入新基团和共聚来说，具有成本低廉的优势。目前，国内诸多科研院所和高校已对聚醚醚酮与聚酰亚胺共混物的共混行为及合金性能进行了大量研究，如专利CN102134384A公开了一种聚醚醚酮/聚醚酰亚胺/聚醚砜三元塑料合金颗粒料及其制备方法。研究结果表明TPI与PEEK共混合金材料有助于提高PEEK的高温尺寸稳定性及改善TPI的耐溶剂性，能很好地综合了两者的优势。另一方面，为了更好地提高聚醚醚酮、聚酰亚胺等热塑性特种工程塑料的性能，扩大其应用领域，人们对纤维增强热塑性聚醚醚酮与纤维增强热塑性聚酰亚胺等复合材料也进行了深入研究，因其优异的强度和尺寸稳定性、高的使用温度成功应用于航空航天等高端领域。
国内中科院化学所与吉林大学对特种工程塑料PEEK与TPI等的研究比较多，专利CN1057440C与CN1168780C公开了碳纤维增强聚醚醚酮复合材料以及制备方法；专利CN101974204A公开了一种玄武岩纤维增强PEEK复合材料及其制备方法；本发明的目的在于提高现有纤维增强热塑性PEEK复合材料的性能同时，能够更好地降低成本，为价格相对昂贵的特种工程塑料有更广泛的应用。
发明内容
为了克服现有技术存在的限制，更好地发挥材料的综合优势，本发明的目的是提供一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料。
本发明的另一个目的是提供上述玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料的制备方法，该方法成型工艺简单，适用于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，该材料由包含以下重量份的组分制成：
所述玄武岩纤维为短切玄武岩纤维。
所述玄武岩纤维长度为2-4mm。
所述聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物为聚醚醚酮与聚酰亚胺通过机械混合而成的粒料，两种组份质量比为1∶3-3∶1。
所述粘度调节剂为聚乙二醇，粘均分子量为20000，简称PEG20000，购于武汉鑫恒隆科技有限责任公司。
上述玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份称取各组分原料：玄武岩纤维10-50份，聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物40-80份，高温润滑剂0-10份，粘度调节剂0-10份；
(2)将上述称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物、高温润滑剂、粘度调节剂在高速搅拌机中高速搅拌混合均匀；
(3)将上述混合均匀的物料从树脂喂料口投入到双螺杆挤出机，在温度为360-380℃下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体，在挤出机纤维喂料口中加入玄武岩纤维，在料筒中与聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体混合，加工温度在360-380℃，后经模口挤出成料条，冷却切粒，即可制成产品粒料。
所述步骤(2)中搅拌时间为10-30min。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明选用玄武岩纤维替作为增强纤维，既避免了玻璃纤维对环境的污染，相对于价格昂贵的碳纤维又降低了原料成本；
2、本发明相较于单独使用聚醚醚酮或聚酰亚胺，采用聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物节约了成本，同时又综合了两者的优势，对混合材料的性能提高有突出效果，从而获得一种高性价比的混合材料；
3、发明中采用的制备方法成型工艺简单，适用于连续化工业生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
按照下面的重量称取原料：
玄武岩纤维                    32g，
聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物       68g，
(其中，聚醚醚酮与聚酰亚胺的质量比为1∶1)
按照上述重量称取各组分原料，将称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物在高速搅拌机中高速搅拌10-30min；然后将该物料从树脂喂料口投入到双螺杆挤出机，在温度为360-380℃下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体，在挤出机纤维喂料口中加入玄武岩纤维，在料筒中与聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体混合，加工温度在360-380℃，经模口挤出成料条，冷却切粒，即得玄武岩纤维增强聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料粒料。
实施例2
按照下面的重量称取原料：
玄武岩纤维                10g，
聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物   80g，
(其中，聚醚醚酮与聚酰亚胺的质量比为1∶1)
高温润滑剂                5g，
PEG20000                  5g。
按照上述重量称取各组分原料，将称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物、高温润滑剂、PEG20000在高速搅拌机中高速搅拌10-30min混合均匀；然后将该物料从树脂喂料口投入到双螺杆挤出机，在温度为360-380℃下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体，在挤出机纤维喂料口中加入玄武岩纤维，在料筒中与聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体混合，加工温度在360-380℃，经模口挤出成料条，冷却切粒，即得玄武岩纤维增强聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料粒料。
实施例3
按照下面的重量称取原料：
玄武岩纤维                    30g，
聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物       60g，
(其中，聚醚醚酮与聚酰亚胺的质量比为3∶1)
PEG20000                      10g。
按照上述重量称取各组分原料，将称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物、PEG20000在高速搅拌机中高速搅拌10-30min混合均匀；然后将该物料从树脂喂料口投入到双螺杆挤出机，在温度为360-380℃下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体，在挤出机纤维喂料口中加入玄武岩纤维，在料筒中与聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体混合，加工温度在360-380℃，经模口挤出成料条，冷却切粒，即得玄武岩纤维增强聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料粒料。
实施例4
按照下面的重量称取原料：
玄武岩纤维                    50g，
聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物       40g，
(其中，聚醚醚酮与聚酰亚胺的质量比为1∶3)
高温润滑剂                    10g。
按照上述重量称取各组分原料，将称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物、高温润滑剂PETS、在高速搅拌机中高速搅拌10-30min混合均匀；然后将该物料从树脂喂料口投入到双螺杆挤出机，在温度为360-380℃下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体，在挤出机纤维喂料口中加入玄武岩纤维，在料筒中与聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体混合，加工温度在360-380℃，经模口挤出成料条，冷却切粒，即得玄武岩纤维增强聚醚醚酮/聚酰亚胺混合材料粒料。
表1
  性能指标   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  拉伸强度(MPa)   125   165   148   152
  断裂伸长率(％)   6   10   11   12
  弯曲强度(MPa)   200   238   214   205
  弯曲模量(GPa)   4.3   6.2   5.5   5.2
表2
  原料名称   价格范围   生产厂家
  聚醚醚酮(PEEK)   155000-485000元/吨   英国威格斯公司
  热塑性聚酰亚胺(TPI)   25800-45500元/吨   美国杜邦公司
从表1中按照ASTM标准测试所得数据可以看出，本发明制备的玄武岩纤维增强聚醚醚酮/聚酰亚胺混合材料具有极好的综合力学性能；选用玄武岩纤维替作为增强纤维，既避免了玻璃纤维对环境的污染，相对价格昂贵的碳纤维又降低了原料成本；表2也很好的证明，相较于单独使用聚醚醚酮或聚酰亚胺来说，采用聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物节约了成本，克服了单一原料价格昂贵的缺陷，根据原料市场价格的变动灵活调整个各组分的比例以降低成本，同时又综合了两者的优势，对混合材料的性能提高有突出效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，其特征在于：该材料由包含以下重量份的组分制成：
Figure FDA0000157774620000011
。
2.根据权利要求1所述热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述玄武岩纤维为短切玄武岩纤维。
3.根据权利要求2所述热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述玄武岩纤维长度为2-4mm。
4.根据权利要求1所述热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物为聚醚醚酮与聚酰亚胺通过机械混合而成的粒料，两种组份质量比为1∶3-3∶1。
5.根据权利要求1所述热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述粘度调节剂为聚乙二醇，粘均分子量为20000。
6.权利要求1至5任一所述热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)按照以下重量份称取各组分原料：玄武岩纤维10-50份，聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物40-80份，高温润滑剂0-10份，粘度调节剂0-10份；
(2)将上述称量好的聚醚醚酮/聚酰亚胺共混物、高温润滑剂、粘度调节剂在高速搅拌机中高速搅拌混合均匀；
(3)将上述混合均匀的物料从树脂喂料口投入到双螺杆挤出机，在温度为360-380℃下熔融形成聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体，在挤出机纤维喂料口中加入玄武岩纤维，在料筒中与聚醚醚酮/聚酰亚胺共熔体混合，加工温度在360-380℃，后经模口挤出成料条，冷却切粒，即可制成产品粒料。
7.根据权利要求6所述热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料，其特征在于：步骤(2)中所述搅拌时间为10-30min。 
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