CN105504670A - 一种聚醚醚酮复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚醚醚酮复合材料，包括60～90重量份的聚醚醚酮树脂、5～20重量份的聚酰亚胺纤维和5～20重量份的增塑剂。本发明将一定比例的聚酰亚胺纤维作为增强材料，配合一定量的增塑剂，通过特定的组分搭配，使得本发明所制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料具有较高力学性能，性能稳定，外观均一性较好；同时本发明提供的聚醚醚酮复合材料有效的降低了复合材料的表观粘度，降低了加工温度，从而降低了生产成本，进而减少设备损耗。此外，由于还具有较低的材料密度，更有利于复合材料的市场应用。

Description

一种聚醚醚酮复合材料
技术领域
本发明属于纤维复合材料技术领域，尤其涉及一种聚醚醚酮复合材料。
背景技术
聚醚醚酮，poly(ether-ether-ketone)，简称PEEK，是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类半结晶高分子材料，熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料，一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。
聚醚醚酮具有诸多优点，耐高温性，其具有较高的玻璃化转变温度(Tg＝143℃)和熔点(Tm＝334℃)，负载热变形温度高达316℃，瞬时使用温度可达300℃；机械特性，其同时具有刚性和柔性，特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出，可与合金材料相媲美；自润滑性，其具有优良的滑动特性，适合于严格要求低摩擦系数和耐磨耗用途的场合，特别是用碳纤维、石墨、PTFE改性的滑动牌号的PEEK耐磨性非常优越；耐腐蚀性，除浓硫酸外PEEK不溶于任何溶剂和强酸、强碱，而且耐水解，具有很高的化学稳定性；阻燃性，具有自熄性，即使不加任何阻燃剂，可达到UL标准的94V-0级；易加工性，具有高温流动性好，而热分解温度又很高的特点，可采用多种加工方式：注射成型、挤出成型、模压成型及熔融纺丝等。
正是由于聚醚醚酮具有耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、力学性能优异等诸多特征，各种混合型纤维增强聚醚醚酮材料也一直是领域内研究人员着力研究的课题之一，主要的增强材料多采用碳纤维或者玻璃纤维来增强PEEK，而这种复合材料更是广泛应用于航空、航天、汽车、船舶和高精度仪器等多个应用领域。
但是由于PEEK具有很高的熔融温度，该复合材料熔体流动性较差，加工难度较高，所采用的碳纤维在高温造粒阶段容易被氧气氛围所氧化，导致纤维强度急剧降低，从而失去增强意义；玻璃纤维丝的拉伸强度不够理想，同时密度较大，不利于降低材料整体密度；同时该材料的生产成本长期居高不下，在推广应用过程中受到一定的限制。
因而，如何找到一种聚醚醚酮复合材料，能够降低加工难度、节约生产成本以及易于推广，已成为领域内前沿学者广泛关注的焦点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种聚醚醚酮复合材料，本发明提供的聚醚醚酮复合材料，在保持原有性能的同时，还能够降低加工难度、节约生产成本以及易于推广。
本发明公开了一种聚醚醚酮复合材料，包括，
聚醚醚酮树脂60～90重量份；
聚酰亚胺纤维5～20重量份；
增塑剂5～20重量份。
优选的，所述聚酰亚胺纤维为聚酰亚胺纤维短丝。
优选的，所述聚酰亚胺纤维短丝的长度为40～70mm。
优选的，还包括色母。
优选的，所述增塑剂为硅氧烷类树脂改性剂；所述增塑剂的使用温度280～380℃。
优选的，所述增塑剂为道康宁树脂改性剂4-7051和/或道康宁树脂改性剂4-7081。
一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤，
将聚醚醚酮树脂、聚酰亚胺纤维和增塑剂混合后，再经挤塑后得到聚醚醚酮复合材料。
优选的，所述挤塑的温度为350～380℃。
优选的，所述挤塑的时间为5～15分钟。
优选的，所述挤塑的压力为0.3～2.25MPa。
本发明公开了一种聚醚醚酮复合材料，包括60～90重量份的聚醚醚酮树脂、5～20重量份的聚酰亚胺纤维和5～20重量份的增塑剂。与现有技术相比，本发明将一定比例的聚酰亚胺纤维作为增强材料，配合一定量的增塑剂，通过特定的组分搭配，使得本发明所制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料具有较高力学性能，性能稳定，外观均一性较好；同时本发明提供的聚醚醚酮复合材料有效的降低了复合材料的表观粘度，降低了加工温度，从而降低了生产成本，进而减少设备损耗。此外，由于还具有较低的材料密度，更有利于复合材料的市场应用。实验结果表明，本发明制备的聚酰亚胺纤维丝增强的PEEK复合材料，拉伸强度能达到183MPa，弯曲强度能达到208MPa，密度最低为2.0g/cm3，380℃熔体稠度为1090Pa·s。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
本发明公开了一种聚醚醚酮复合材料，包括，
聚醚醚酮树脂60～90重量份；
聚酰亚胺纤维5～20重量份；
增塑剂5～20重量份。
本发明对所述聚醚醚酮树脂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备聚醚醚酮复合材料的聚醚醚酮树脂即可，本发明优选为PEEK母料。本发明所述聚醚醚酮复合材料中，所述聚醚醚酮树脂的含量优选为60～90重量份，更优选为65～85重量份，更优选为70～80重量份，最优选为72～78重量份。本发明对所述聚醚醚酮树脂的结构和特性没有特别限制，本领域技术人员可以根据产品要求、性能要求或是实际情况进行优选。
本发明对所述聚酰亚胺纤维没有特别限制，以本领域技术人员熟知的聚酰亚胺纤维即可，本发明优选为聚酰亚胺纤维短丝。本发明对所述聚酰亚胺纤维短丝的长度和直径没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用的聚酰亚胺纤维短丝的长度和直径即可，本发明所述聚酰亚胺纤维短丝优选为40～70mm，更优选为45～65mm，更优选为50～60mm，最优选为53～57mm。本发明所述聚醚醚酮复合材料中，所述聚酰亚胺纤维的含量优选为5～20重量份，更优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份，最优选为11～14重量份。本发明对所述聚酰亚胺纤维的结构和特性没有特别限制，本领域技术人员可以根据产品要求、性能要求或是实际情况进行优选。
本发明对所述增塑剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于制备树脂复合材料的增塑剂即可，本发明优选为硅氧烷类树脂改性剂，更优选为正常使用温度在280～380℃之间的增塑剂，最优选为道康宁树脂改性剂4-7051和/或道康宁树脂改性剂4-7081。本发明所述增塑剂为道康宁树脂改性剂4-7051(道康宁RM4-7051)和道康宁树脂改性剂4-7081(道康宁RM4-7081)的混合物时，本发明对混合物中两者的质量比没有特别限制，本领域技术人员可以产品要求、性能要求或是实际情况进行优选，本发明为进一步提高PEEk复合材料的性能，所述道康宁树脂改性剂4-7051和道康宁树脂改性剂4-7081的质量比优选为10：(0.01～3)，更优选为10：(0.1～2.5)，更优选为10：(0.5～2)，最优选为10：(1～2)。本发明所述聚醚醚酮复合材料中，所述增塑剂的含量优选为5～20重量份，更优选为8～18重量份，更优选为10～15重量份，最优选为11～14重量份。本发明对所述增塑剂的其他特性没有特别限制，本领域技术人员可以根据产品要求、性能要求或是实际情况进行优选。
本发明所述复合材料优选还包括色母，本发明对所述色母的种类和加入量没有特别限制，本领域技术人员可以根据产品要求、性能要求或是实际情况进行优选。
本发明还提供了一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括以下步骤，
将聚醚醚酮树脂、聚酰亚胺纤维和增塑剂混合后，再经挤塑后得到聚醚醚酮复合材料。
本发明所述挤塑是指挤出成型，本发明对所述挤塑的具体工艺参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的复合材料挤出工艺即可，本发明所述挤塑的温度优选为350～380℃，更优选为355～375℃，更优选为360～370℃，最优选为362～368℃；所述挤塑的时间优选为5～15分钟，更优选为7～13分钟，最优选为9～11分钟；所述挤塑的压力优选为0.3～2.25MPa，更优选为0.5～2.0MPa，更优选为0.8～1.75MPa，最优选为1.0～1.5MPa。本发明对所述挤塑的设备没有特别限制，以本领域技术人员熟知的复合材料挤塑设备即可，本发明优选为双螺杆挤出机。
本发明提供了聚醚醚酮复合材料及制备方法，本发明在整体组分选择和特定比例的基础上，有效的利用了聚酰亚胺纤维短丝的耐高温、较低密度以及高拉伸强度的特点，并进一步优选了特定长度的短丝，使得所制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料具有较高力学性能，同时产品性能稳定，外观均一性较好；再加入特定含量的道康宁树脂改性剂4-7051和4-7081，更加有效的降低该复合材料的表观粘度，加工温度降低至350～380℃，进而降低了生产成本，减少了设备损耗。同时由于其他复合材料具有较低的材料密度，因此可以将该复合材料整体密度降低，有利于该材料的市场应用。
对本发明上述过程提供的聚醚醚酮复合材料进行性能测试，具体测试方法如下：
1、拉伸性能：将挤出切粒后制备成拉伸样条，尺寸为4.0×9.0×40.0mm。采用美国INSTRON公司生产的电子万能材料试验机(Instron5982)进行拉伸性能测试。拉伸实验速度为10mm/min。
2、弯曲性能::将挤出切粒后制备成拉伸样条,尺寸为55.0×6.0×4.0mm。弯曲实验采用美国INSTRON公司生产的电子万能材料试验机(Instron5982)进行拉伸性能测试，横梁下降速度为5mm/min。
3、流变性能：复合材料的流变性能测试使用德国ThermoFisher公司微量混合流变仪(MinilabCTW5)。采用恒温变频模式，在氮气环境下，测试温度为370℃，频率范围1～6000/s。
实验结果表明，本发明制备的聚酰亚胺纤维丝增强的PEEK复合材料，拉伸强度能达到183MPa，弯曲强度能达到208MPa，密度为2.0～2.2g/cm3，380℃熔体稠度为1090Pa·s。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的聚醚醚酮复合材料及其制备过程进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将70份PEEK母料、15份60mm聚酰亚胺纤维短丝、13份4-7051、2份4-7081和少量色母加入塑料混料器搅拌均匀，得到混料，其中色母根据具体需要添加。将混料投入造粒机进行造粒，造粒温度设定为375℃，挤出造粒，造粒时间为12分钟，造粒压力为1.25MPa，最后得到聚醚醚酮复合材料。
对上述步骤制备的聚醚醚酮复合材料进行性能检测，实验结果表明，本发明实施例1制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为177MPa，弯曲强度为185MPa，密度为2.14g/cm3，380℃熔体稠度为1030Pa·s。
实施例2
将80份PEEK母料、15份60mm聚酰亚胺纤维短丝、4份4-7051、1份4-7081和少量色母加入塑料混料器搅拌均匀，得到混料，其中色母根据具体需要添加。将混料投入造粒机进行造粒，造粒温度设定为380℃，挤出造粒，造粒时间为15分钟，造粒压力为2.25MPa，最后得到聚醚醚酮复合材料。
对上述步骤制备的聚醚醚酮复合材料进行性能检测，实验结果表明，本发明实施例2制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为178MPa，弯曲强度为225MPa，密度为2.16g/cm3，380℃熔体稠度为1090Pa·s。
实施例3
将90份PEEK母料、5份60mm聚酰亚胺纤维短丝、5份4-7051、0份4-7081和少量色母加入塑料混料器搅拌均匀，得到混料，其中色母根据具体需要添加。将混料投入造粒机进行造粒，造粒温度设定为380℃，挤出造粒，造粒时间为15分钟，造粒压力为2.25MPa，最后得到聚醚醚酮复合材料。
对上述步骤制备的聚醚醚酮复合材料进行性能检测，实验结果表明，本发明实施例3制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为172MPa，弯曲强度为196MPa，密度为2.20g/cm3，380℃熔体稠度为1070Pa·s。
实施例4
将60份PEEK母料、20份60mm聚酰亚胺纤维短丝、16份4-7051、4份4-7081和少量色母加入塑料混料器搅拌均匀，得到混料，其中色母根据具体需要添加。将混料投入造粒机进行造粒，造粒温度设定为350℃，挤出造粒，造粒时间为7分钟，造粒压力为0.5MPa，最后得到聚醚醚酮复合材料。
对上述步骤制备的聚醚醚酮复合材料进行性能检测，实验结果表明，本发明实施例4制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为173MPa，弯曲强度为205MPa，密度为2.06g/cm3，380℃熔体稠度为1013Pa·s。
实施例5
将63.5份PEEK母料、15份60mm聚酰亚胺纤维短丝、15份4-7051、4.5份4-7081和少量色母加入塑料混料器搅拌均匀，得到混料，其中色母根据具体需要添加。将混料投入造粒机进行造粒，造粒温度设定为375℃，挤出造粒，造粒时间为5分钟，造粒压力为0.3MPa，最后得到聚醚醚酮复合材料。
对上述步骤制备的聚醚醚酮复合材料进行性能检测，实验结果表明，本发明实施例5制备的纤维增强聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为183MPa，弯曲强度为208MPa，密度为2.0g/cm3，380℃熔体稠度为1090Pa·s。
以上对本发明所提供的一种聚醚醚酮复合材料进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚醚醚酮复合材料，其特征在于，包括，
聚醚醚酮树脂60～90重量份；
聚酰亚胺纤维5～20重量份；
增塑剂5～20重量份。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述聚酰亚胺纤维为聚酰亚胺纤维短丝。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述聚酰亚胺纤维短丝的长度为40～70mm。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，还包括色母。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述增塑剂为硅氧烷类树脂改性剂；所述增塑剂的使用温度280～380℃。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于，所述增塑剂为道康宁树脂改性剂4-7051和/或道康宁树脂改性剂4-7081。
7.一种聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
将聚醚醚酮树脂、聚酰亚胺纤维和增塑剂混合后，再经挤塑后得到聚醚醚酮复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述挤塑的温度为350～380℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述挤塑的时间为5～15分钟。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述挤塑的压力为0.3～2.25MPa。
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