CN112094479B - 一种耐磨聚醚醚酮复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐磨聚醚醚酮复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐磨材料技术领域，具体公开了一种耐磨聚醚醚酮复合材料及其制备方法。所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮60～80份；聚苯硫醚20～40份；耐磨填料10～30份；分散剂0.5～5份。所述的耐磨聚醚醚酮复合材料通过聚醚醚酮与成本较低的聚苯硫醚进行复合，降低了昂贵的聚醚醚酮的用量，进而降低了耐磨聚醚醚酮复合材料的制备成本；且制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料具有优异的耐磨性能。

Description

一种耐磨聚醚醚酮复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及耐磨材料技术领域，具体涉及一种耐磨聚醚醚酮复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业和科技的高速发展，航空航天、汽车工业等零部件轻量耐磨化方向已成为重点关注问题。聚醚醚酮(PEEK)作为一种热塑性特种工程塑料，自上个世纪六十年代问世以来，就因其优异综合性能被广泛的应用于航空航天、汽车工业、生物医疗等高技术领域，虽然单一的聚醚醚酮树脂就具有较好的自润滑性和耐磨性，优异的耐磨耐蚀、力学性能及尺寸稳定性，使其非常适合于制造飞机、汽车等的零部部件。但是聚醚醚酮相比于其他工程塑料存在成本高昂的问题，使得其在民用领域难以大规模应用，因此对PEEK进行改性，制备成本相对较低的聚醚醚酮复合材料是非常有必要的。
发明内容
为了克服聚醚醚酮成本高昂的问题，本发明提供了一种耐磨聚醚醚酮复合材料；所述的耐磨聚醚醚酮复合材料通过聚醚醚酮与成本较低的聚苯硫醚进行复合，降低了昂贵的聚醚醚酮的用量，进而降低了耐磨聚醚醚酮复合材料的制备成本；且制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料具有优异的耐磨性能。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨聚醚醚酮复合材料，包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮60～80份；聚苯硫醚20～40份；耐磨填料10～30份；分散剂0.5～5份。
本发明为了制备成本较低的耐磨聚醚醚酮复合材料，通过成本较低的聚苯硫醚与聚醚醚酮进行复合来降低单一聚醚醚酮材料的生产成本的问题。但是，在研究中发现随着聚苯硫醚的加入，使得聚醚醚酮的耐磨性能大幅降低。为了解决聚苯硫醚与聚醚醚酮复合后耐磨性能不佳的问题，我们通过加入耐磨填料来解决该问题。
优选地，所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮70～80份；聚苯硫醚20～30份；耐磨填料15～25份；分散剂1～3份。
最优选地，所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
优选地，所述的耐磨填料包含碳纳米管和空心微珠；所述碳纳米管和空心微珠的质量比为1:3～5。
优选地，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
优选地，所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：
(1)将碳纳米管放入浓酸中处理，得酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料。
耐磨填料通过该方法处理，有利于其在聚苯硫醚与聚醚醚酮中分散。
优选地，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯80～120份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯100～200份以及γ-丁内酯220～260份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2～5份；在150～200℃下搅拌反应6～10h；冷却至80～100℃；接着加入氯磺酸20～40份，在80～100℃继续搅拌6～10h得油状产物即所述的分散剂。
最优选地，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯100份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯160份以及γ-丁内酯250份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
上述耐磨聚醚醚酮复合材料在制备工业零部件中的应用。
本发明中所述的“份”，如无特别说明，均指“重量份”。
发明人进一步研究发现，在聚苯硫醚与聚醚醚酮中加入耐磨填料碳纳米管和空心微珠虽然能够在一定程度上改善聚苯硫醚与聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。但是耐磨填料碳纳米管和空心微珠在常规的分散剂下，并不能充分的分散在聚苯硫醚与聚醚醚酮复合材料中；因而，在常规的分散剂作用下将耐磨填料碳纳米管和空心微珠加入到聚苯硫醚与聚醚醚酮复合材料中，对于聚苯硫醚与聚醚醚酮复合材料的耐磨性能提升的并不明显。对此，我们开发了一种全新的分散剂，该分散剂相比与常规的分散剂，能够将耐磨填料碳纳米管和空心微珠充分的分散在聚苯硫醚与聚醚醚酮复合材料中，同时能够大幅提高聚苯硫醚与聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。
本发明还提供一种上述耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
有益效果：本发明通过用聚苯硫醚与聚醚醚酮进行复合，大幅降低了单一聚醚醚酮复合材料的生产成本；此外，通过加入由碳纳米管和空心微珠组成的耐磨填料，保证了聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。尤其是，在聚醚醚酮复合材料中加入了本发明所述的全新的分散剂，其可以促进碳纳米管和空心微珠在聚苯硫醚与聚醚醚酮中充分分散；同时，与普通的分散剂相比，其更能大幅提升耐磨聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不限定本发明的保护范围。
以下实施例中的聚醚醚酮选用的是英国威格斯公司的牌号为150G的聚醚醚酮。聚苯硫醚选用的是日本东丽公司的牌号为A504FG1的聚苯硫醚。其它原料为本领域技术人员均可通过市购途径获得的常规原料。实施例中原料的来源并不构成对发明保护范围的限制。
实施例中的比磨损率通过如下方法测试得到：将实施例中的耐磨聚亚苯基砜复合材料制成尺寸为7mm×6mm×30mm的试样。在M-200型磨损试验机上按GB 3960-1983评价摩擦磨损性能。对磨环为直径40mm的45#钢环，钢环滑动速度为200r/min，施加载荷为30kg，对磨环表面粗糙度Ra＝0.08～0.12μm。由读数显微镜测量试样的磨痕宽度表征其比磨损率。
实施例1耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:4置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
所述的分散剂通过如下方法制备得到：将碳酸丙烯酯100份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯160份以及γ-丁内酯250份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：0.45×10-6mm3/N﹒m。
实施例2耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮60份；聚苯硫醚40份；耐磨填料20份；分散剂1份。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:3置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:15mL。
所述的分散剂通过如下方法制备得到：将碳酸丙烯酯80份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯200份以及γ-丁内酯220份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸40份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：0.53×10-6mm3/N﹒m。
实施例3耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮80份；聚苯硫醚20份；耐磨填料30份；分散剂1份。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:5置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:25mL。
所述的分散剂通过如下方法制备得到：将碳酸丙烯酯120份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯100份以及γ-丁内酯260份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸40份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：0.48×10-6mm3/N﹒m。
对比例1耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:4置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
所述的分散剂通过如下方法制备得到：将碳酸丙烯酯260份以及γ-丁内酯250份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：3.3×10-6mm3/N﹒m。
对比例1与实施例1的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例1采用的是将碳酸丙烯酯与γ-丁内酯聚合得分散剂；而实施例1则是采用碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯以及γ-丁内酯聚合得分散剂。
对比例2耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:4置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
所述的分散剂通过如下方法制备得到：将甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯260份以及γ-丁内酯250份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：2.9×10-6mm3/N﹒m。
对比例2与实施例1的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例2采用的是将甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯与γ-丁内酯聚合得分散剂；而实施例1则是采用碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯以及γ-丁内酯聚合得分散剂。
对比例3耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
所述的分散剂选用常规的分散剂乙撑双月桂酸酰胺(EBL)。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:4置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：3.5×10-6mm3/N﹒m。
对比例3与实施例1的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例3采用的是常规的分散剂乙撑双月桂酸酰胺(EBL)；而实施例1则是采用碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯以及γ-丁内酯聚合得到的分散剂。
对比例4耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
所述的分散剂选用常规的分散剂硬脂酸镁。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:4置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：3.9×10-6mm3/N﹒m。
对比例4与实施例1的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例4采用的是常规的分散剂硬脂酸镁；而实施例1则是采用碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯以及γ-丁内酯聚合得到的分散剂。
对比例5耐磨聚醚醚酮复合材料的制备
原料重量份组成：聚醚醚酮70份；聚苯硫醚30份；耐磨填料25份；分散剂1份。
所述的分散剂选用常规的分散剂十二烷基磺酸钠。
所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：(1)将多壁碳纳米管置入6M浓硝酸中，在80℃下超声氧化处理120min，洗涤至中性，得酸化多壁碳纳米管；(2)将酸化多壁碳纳米管与空心微珠按质量比1:4置入含质量分数为1％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，酸化多壁碳纳米管与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中在380℃下熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
经测试，该实施例制备得到的耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率：4.1×10-6mm3/N﹒m。
对比例4与实施例1的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例4采用的是常规的分散剂十二烷基磺酸钠；而实施例1则是采用碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯以及γ-丁内酯聚合得到的分散剂。
由实施例1与对比例3～5的比磨损率可以看出，实施例1的比磨损率远远小于对比例3～5。这说明在耐磨聚醚醚酮复合材料中加入由碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯以及γ-丁内酯聚合得到的分散剂其与常规的分散剂相比，可以大幅降低聚醚醚酮复合材料的比磨损率，大幅提高耐磨聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。
由实施例1与对比例1和2的比磨损率可以看出，实施例1的比磨损率同样远远小于对比例1和2。这说明只有将碳酸丙烯酯和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共同与γ-丁内酯聚合得的全新的分散剂才能大幅降低耐磨聚醚醚酮复合材料的比磨损率，才能进一步大幅提升耐磨聚醚醚酮复合材料的耐磨性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮60~80份；聚苯硫醚 20~40份；耐磨填料 10~30份；分散剂 0.5~5份；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯80~120份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯100~200份以及γ-丁内酯220~260份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2~5份；在150~200℃下搅拌反应6~10h；冷却至80~100℃；接着加入氯磺酸20~40份，在80~100℃继续搅拌6~10h得油状产物即所述的分散剂。
2.根据权利要求1所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮 70~80份；聚苯硫醚 20~30份；耐磨填料 15~25份；分散剂 1~3份。
3.根据权利要求1所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：聚醚醚酮 70份；聚苯硫醚 30份；耐磨填料 25份；分散剂 1份。
4.根据权利要求1所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的耐磨填料包含碳纳米管和空心微珠；所述碳纳米管和空心微珠的质量比为1:3~5。
5.根据权利要求4所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
6.根据权利要求4所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的耐磨填料通过如下方法制备得到：
（1）将碳纳米管放入浓酸中处理，得酸化碳纳米管；
（2）将酸化碳纳米管与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料。
7.根据权利要求1所述的耐磨聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯100份、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯160份以及γ-丁内酯250份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h；冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
8.权利要求1~7任一项所述的耐磨聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：将聚醚醚酮、聚苯硫醚、耐磨填料以及分散剂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚醚酮复合材料。
9.根据权利要求1~7任一项所述的耐磨聚醚醚酮复合材料在制备工业零部件中的应用。
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