CN112126230B - 一种耐磨聚醚砜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨聚醚砜复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐磨材料技术领域，具体公开了一种耐磨聚醚砜复合材料及其制备方法。所述耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其包含如下步骤：(1)将玻璃纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；(2)将耐磨填料与聚醚砜树脂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚砜复合材料。由该方法制备得到的聚醚砜复合材料具有较好的耐磨性能。

Description

一种耐磨聚醚砜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐磨材料技术领域，具体涉及一种耐磨聚醚砜复合材料及其制备方法。
背景技术
现代工业机械零部件的失效大多数是由于磨损所导致的，近年来，为了提高材料的摩擦磨损性能，又实现轻量化的发展，特种工程塑料受到人们越来越多的关注。聚醚砜(PES)是一种综合性能突出的工程塑料，具有良好的耐化学性、、尺寸稳定性、阻燃性和高热变形温度，长期使用温度180℃，自问世以来，由于其优异的性能而在发达国家迅速发展，具有较成熟的生产方法，并广泛应用于航空航天、汽车工业等领域。然而单一的聚醚砜耐磨性能不佳，无法满足工业生产的实际应用的标准，不能作为单一的耐磨材料使用，因此对PES的耐磨改性是非常具有社会意义和经济意义。
发明内容
为了克服聚醚砜耐磨性能不佳的问题，本发明提供了一种耐磨聚醚砜复合材料的制备方法；由该方法制备得到的聚醚砜复合材料具有较好的耐磨性能。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)将玻璃纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；
(2)将耐磨填料与聚醚砜树脂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚砜复合材料。
为了改进聚醚砜树脂耐磨性能不佳的问题，本发明通过加入玻璃纤维与空心微珠组成的耐磨填料以期改善聚醚砜树脂的耐磨性能。但是发明人在具体实验过程中发现，直接加入不经任何处理的玻璃纤维与空心微珠并不能有效的改善聚醚砜树脂的耐磨性能。发明人经过不断的原因分析发现，这是由于直接加入不经任何处理的玻璃纤维与空心微珠，玻璃纤维与空心微珠并不能很好的分散在聚醚砜树脂中，玻璃纤维与空心微珠在聚醚砜树脂中能否有效分散决定着聚醚砜树脂的耐磨性能是否能够得到有效改善。基于上述原因的发现，本发明先将玻璃纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；经该步骤处理的耐磨填料玻璃纤维与空心微珠可以较好的分散在聚醚砜树脂中，可以有效改善聚醚砜树脂的耐磨性能。
优选地，步骤(1)中玻璃纤维与空心微珠的质量用量比为1～3:1。
最优选地，步骤(1)中玻璃纤维与空心微珠的质量用量比为2:1。
优选地，步骤(1)乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为2～5％。
最优选地，步骤(1)乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为3％。
优选地你，步骤(2)中耐磨填料与聚醚砜树脂的用量比为18～27：82～73。
进一步地，在步骤(2)中还加入分散剂。
优选地，分散剂的质量用量为耐磨填料与聚醚砜树脂总质量的0.5～5％。
最优选地，分散剂的质量用量为耐磨填料与聚醚砜树脂总质量的1％。
优选地，在步骤(2)中，将耐磨填料与聚醚砜树脂以及分散剂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚砜复合材料。
优选地，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯80～120份、叔碳酸乙烯酯180～240份以及γ-丁内酯200～300份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2～5份；在150～200℃下搅拌反应6～10h后冷却至80～100℃；接着加入氯磺酸20～40份，在80～100℃继续搅拌6～10h得油状产物即所述的分散剂。
最优选地，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯100份、叔碳酸乙烯酯200份以及γ-丁内酯250份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h后冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
本发明中所述的“份”，如无特别说明，均指“重量份”。
发明人进一步研究发现，虽然经步骤(1)处理过的耐磨填料玻璃纤维与空心微珠可以较好的分散在聚醚砜树脂中，虽然可以改善其分散性，但对聚醚砜树脂的耐磨性提升有限。而耐磨填料玻璃纤维与空心微珠分散在聚醚砜树脂中选择何种分散剂，在实现分散效果的同时能够进一步大幅提升其耐磨性能；这是发明人进一步遇到的难题。发明人尝试过多种常规的分散剂，虽然其对经步骤(1)处理过的耐磨填料玻璃纤维与空心微珠的具有一定的分散效果，但对聚醚砜树脂的耐磨性提升不理想。现有技术中缺乏专门的将经步骤(1)处理过的耐磨填料玻璃纤维与空心微珠的分散在聚醚砜树脂中的分散剂。基于此，发明人进一步通过上述方法聚合得到了全新的分散剂，该全新分散剂可以进一步将经步骤(1)处理过的耐磨填料玻璃纤维与空心微珠的分散在聚醚砜树脂中；可以进一步大幅提升了聚醚砜树脂的耐磨性能。
本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的耐磨聚醚砜复合材料。
有益效果：本发明提供了一种全新的耐磨聚醚砜复合材料的制备方法；该方法可以有效的将玻璃纤维与空心微珠分散在聚醚砜中，进而有效的改善了聚醚砜的耐磨性能。进一步地，本发明通过加入了由碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂，该分散剂能够进一步将经偶联剂和球磨处理过的玻璃纤维与空心微珠分散在聚醚砜中，进一步提升了聚醚砜的耐磨性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不限定本发明的保护范围。
以下实施例中的聚醚砜选用的是德国巴斯夫公司的牌号为E3010的聚醚砜；其它原料为本领域技术人员均可通过市购途径获得的常规原料。实施例中原料的来源并不构成对发明保护范围的限制。
实施例中的比磨损率通过如下方法测试得到：将实施例中的耐磨聚醚砜复合材料制成尺寸为7mm×6mm×30mm的试样。在M-200型磨损试验机上按GB 3960-1983评价摩擦磨损性能。对磨环为直径40mm的45#钢环，钢环滑动速度为200r/min，施加载荷为30kg，对磨环表面粗糙度Ra＝0.08～0.12μm。由读数显微镜测量试样的磨痕宽度表征其比磨损率。
实施例1耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)。
经测试，该实施例1制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：5.5×10-6mm3/N﹒m。
实施例2耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比1:1置入含质量分数为5％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:10mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝18:82(质量比)。
经测试，该实施例2制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：7.6×10-6mm3/N﹒m。
实施例3耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比3:1置入含质量分数为2％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:15mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝27:73(质量比)。
经测试，该实施例3制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：6.4×10-6mm3/N﹒m。
实施例4耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PES树脂总质量的1％；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：将碳酸丙烯酯100份、叔碳酸乙烯酯200份以及γ-丁内酯250份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8后冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
经测试，该实施例4制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：0.96×10-6mm3/N﹒m。
对比例1耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PES树脂总质量的1％；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：将碳酸丙烯酯300份以及γ-丁内酯250份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h后冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
经测试，该对比例制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：4.6×10-6mm3/N﹒m。
对比例1与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例1采用的是将碳酸丙烯酯与γ-丁内酯聚合得分散剂；而实施例4则是采用碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及γ-丁内酯聚合得分散剂。
对比例2耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PES树脂总质量的1％；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：将叔碳酸乙烯酯300份以及γ-丁内酯250份混合，在氮气保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h后冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
经测试，该对比例制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：4.2×10-6mm3/N﹒m。
对比例2与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例2采用的是将叔碳酸乙烯酯与γ-丁内酯聚合得分散剂；而实施例4则是采用碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及γ-丁内酯聚合得分散剂。
对比例3耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PES树脂总质量的1％；所述的分散剂选用常规的分散剂乙撑双月桂酸酰胺(EBL)。
经测试，该对比例制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：4.8×10-6mm3/N﹒m。
对比例3与实施例4的不同之处在于，对比例3采用的是常规的分散剂乙撑双月桂酸酰胺(EBL)；而实施例4则是采用碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂。
对比例4耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PES树脂总质量的1％；所述的分散剂选用常规的分散剂硬脂酸镁。
经测试，该对比例制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：5.1×10-6mm3/N﹒m。
对比例4与实施例4的不同之处在于，对比例4采用的是常规的分散剂硬脂酸镁；而实施例4则是采用碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂。
对比例5耐磨聚醚砜复合材料的制备
(1)将玻璃纤维与空心微珠按质量比2:1置入含质量分数为3％的硅烷偶联剂(KH-550)乙醇溶液中搅拌处理60min后，加入到球磨机中球磨复配，球磨时间30min，转速300rpm；球磨完成后分离固体得耐磨填料；其中，玻璃纤维与空心微珠的总质量与乙醇溶液的体积比为1g:20mL。
(2)将耐磨填料与PES树脂以及分散剂通过双螺杆挤出机在330℃下熔融共混并挤出得耐磨聚醚砜复合材料，其中耐磨填料：PES＝24:76(质量比)；分散剂的质量用量为耐磨填料与PES树脂总质量的1％；所述的分散剂选用常规的分散剂十二烷基磺酸钠。
经测试，该对比例制备得到的耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率：5.3×10-6mm3/N﹒m。
对比例5与实施例4的不同之处在于，分散剂的制备方法不同，对比例5采用的是常规的十二烷基磺酸钠；而实施例4则是采用碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂。
由实施例1和实施例4对比可以看出，实施例4在耐磨填料与PES树脂熔融共混过程中加入由碳酸丙烯酯、叔碳酸乙烯酯和γ-丁内酯聚合得到的全新的分散剂，其可以大幅降低耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率，进一步大幅提升耐磨聚醚砜复合材料的耐磨性能。
此外，通过实施例4与对比例3-5对比发现，在耐磨填料与PES树脂熔融共混过程中加入常规的分散剂并不能有效的降低耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率；即常规的分散剂并不能有效提升耐磨聚醚砜复合材料的耐磨性能。
通过实施例4与对比例1和2对比发现，分散剂的制备过程中聚合原料的选择对于能否得到可以大幅降低耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率的分散剂起着决定作用；上述对比表明，只有将碳酸丙烯酯和叔碳酸乙烯酯共同与γ-丁内酯聚合得的全新的分散剂才能大幅降低耐磨聚醚砜复合材料的比磨损率，才能进一步大幅提升耐磨聚醚砜复合材料的耐磨性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）将玻璃纤维与空心微珠加入含硅烷偶联剂的乙醇溶液中搅拌处理；接着转移至球磨机中进行球磨；球磨完成后分离固体得耐磨填料；
（2）将耐磨填料与聚醚砜树脂以及分散剂混合后放入挤出机中熔融共混并挤出，即得所述的耐磨聚醚砜复合材料；
所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯80~120份、叔碳酸乙烯酯180~240份以及γ-丁内酯200~300份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯2~5份；在150~200℃下搅拌反应6~10h后冷却至80~100℃；接着加入氯磺酸20~40份，在80~100℃继续搅拌6~10h得油状产物即所述的分散剂。
2.根据权利要求1所述的耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中玻璃纤维与空心微珠的质量用量比为1~3:1。
3.根据权利要求1所述的耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）乙醇溶液中硅烷偶联剂的质量分数为2~5%。
4.根据权利要求1所述的耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中耐磨填料与聚醚砜树脂的用量比为18~27：82~73。
5.根据权利要求1所述的耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于，分散剂的质量用量为耐磨填料与聚醚砜树脂总质量的0.5~5%。
6.根据权利要求1所述的耐磨聚醚砜复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂通过包含如下步骤的方法制备得到：
将碳酸丙烯酯100份、叔碳酸乙烯酯200份以及γ-丁内酯250份混合，在惰性气体保护下，加入催化剂钛酸四丁酯3份；在180℃下搅拌反应8h后冷却至95℃；接着加入氯磺酸30份，在95℃继续搅拌8h得油状产物即所述的分散剂。
7.一种由权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的耐磨聚醚砜复合材料。
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