CN104403265B - 一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于塑料生产技术领域，特别涉及一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料及其制备方法。聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料，其特征在于：主要有以下重量份数的原料组成：聚醚醚酮80‑150份，粉煤灰空心微球5‑30份，玻璃纤维5‑30份，十二烷基苯磺酸液体0.1‑1份，硬脂酸0.1‑1份，硅烷偶联剂0.2‑1份；依次经过粉煤灰分级筛选；活化预处理；树脂配混；挤出；冷却造粒制备聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料；本发明降低树脂价格，改善PEEK树脂的拉伸强度、抗冲击和耐摩擦性能，同时提高PEEK的刚性和尺寸稳定性，且本发明设计合理，具有操作简便，过程连续，生产效率高噪音低，生产过程无三废等特点。
Description
技术领域
本发明属于塑料生产技术领域，特别涉及一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮树脂（Polyether Ether Ketone，简称 PEEK树脂）是一种新型半晶态芳香族热塑性工程塑料，它属耐高温热塑性塑料，具有较高的玻璃化转变温度（143℃）和熔点（334℃），负载热变型温度高达316℃（30%玻璃纤维或碳纤维增强牌号），可在250℃下长期使用，与其他耐高温塑料如PI、PPS、PTFE、PPO等相比，使用温度上限高出近50℃；PEEK树脂不仅耐热性比其他耐高温塑料优异，且在高温下能保持较高的强度，它在200℃时的弯曲强度达24MPa左右。
为了满足制造高精度、耐热、耐磨损、抗疲劳和抗冲击零部件的要求，国内外对PEEK树脂进行共混、填充、纤维复合等增强改性处理，可以得到性能更加优异的PEEK塑料合金或PEEK复合材料。如PEEK与聚醚酮共混可以得到具有特定熔点和特定玻璃化温度的复合材料，该材料的加工成型性能得到改善；PEEK与聚醚砜共混后的复合材料在具有良好力学性能的同时，又使阻燃性能得到了提高；PEEK与聚四氟乙烯共混制成的复合材料，在保持PEEK的高强度、高硬度的同时，还具有突出的耐磨性，可用于制造滑动轴承、密封环等机械零部件；PEEK可与碳纤维和玻璃纤维等多种纤维进行改性增强，制成高性能的复合材料，纤维增强的PEEK复合材料具有优异的抗蠕变、耐湿热、耐老化和抗冲击性能。用无机纳米材料增强改性的PEEK复合材料，是集有机树脂和高性能无机纳米粒子的诸多特性于一身的新型复合材料，它可显著改善PEEK树脂的抗冲击和耐摩擦性能，同时提高PEEK的刚性和尺寸稳定性，进一步拓宽PEEK树脂的应用范围。
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物，粉煤灰的主要氧化物组成为：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。
从70年代初，开始从粉煤灰中提取空心微球作为塑料制品的填充剂，粉煤灰的利用率很高，仅美国2000年用作塑料填充的粉煤灰填料达一千多万吨，可填充的塑料有：PA、PS、PVC、PE、PP、ABS、SAN等十多种。而我国粉煤灰的利用率一直很低，约为20%，且主要用于建材和铺路。
虽然聚醚醚酮具有许多优良性能，但是价格昂贵，限制了其在一些领域的应用。另外，它的冲击强度较差，通过从粉煤灰里分选出低密度、低成本的粉煤灰空心微珠，并与聚醚醚铜复合增强改性，降低树脂价格，改善PEEK树脂的拉伸强度、抗冲击和耐摩擦性能，同时提高PEEK的刚性和尺寸稳定性，进一步拓宽PEEK树脂的应用范围。
发明内容
本发明克服现有技术存在的缺陷，提供了一种轻质、具有较好的耐蠕变性能和耐疲劳性能的聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料，其特征在于：主要有以下重量份数的原料组成：聚醚醚酮80-150份，粉煤灰空心微球5-30份，玻璃纤维5-30份，纯度99%的十二烷基苯磺酸0.1-1份，硬脂酸0.1-1份，硅烷偶联剂0.2-1份。
所述粉煤灰空心微球的粒径为50-70μm。
所述玻璃纤维为活化后的玻璃纤维。
一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）粉煤灰分级筛选：粉煤灰置于气流筛中筛分出50-70μm粒径的空心微珠，使其占颗粒总量的90%以上，在1200～1400℃下灼烧然后迅速冷却；
（2）活化预处理：将步骤（1）中所得冷却后的粉煤灰置于高速混合机中，依次加入纯度99%的十二烷基苯磺酸液体、硬脂酸、硅烷偶联剂进行混合，温度控制在90-100℃，得到改性后的粉煤灰；
（3）树脂配混：将聚醚醚酮加到高速混合机中与步骤（2）所得改性后的粉煤灰进行复配，温度控制在90-100℃；
（4）挤出：将玻璃纤维与步骤（3）所得复配后的树脂混合后，经双螺杆挤出机挤出，加工温度为360-400℃，得到复合材料；
（5）冷却造粒：将步骤（4）挤出的复合材料采用风冷热切造粒。
本发明通过以上关键技术，降低树脂价格，改善PEEK树脂的拉伸强度、抗冲击和耐摩擦性能，同时提高PEEK的刚性和尺寸稳定性，进一步拓宽PEEK树脂的应用范围，且本发明设计合理，具有操作简便，过程连续，生产效率高噪音低，生产过程无三废等特点。
具体实施方式
实施例1
一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉煤灰分级筛选：粉煤灰置于气流筛中筛分出50-70μm粒径的空心微珠，使其占颗粒总量的90%以上，在1200℃下灼烧然后迅速冷却；
（2）活化预处理：取5份步骤（1）中所得冷却后的粉煤灰置于高速混合机中，依次加入0.1份纯度99%的十二烷基苯磺酸液体、0.1份硬脂酸、0.2份硅烷偶联剂进行混合，温度控制在90℃，得到改性后的粉煤灰；
（3）树脂配混：将取80份聚醚醚酮加到高速混合机中与步骤（2）所得改性后的粉煤灰进行复配，温度控制在90℃；
（4）挤出：取10份活化后的玻璃纤维与步骤（3）所得复配后的树脂混合后，经双螺杆挤出机挤出，加工温度为360℃，得到复合材料；
（5）冷却造粒：将步骤（4）挤出的复合材料采用风冷热切造粒。
实施例2
一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉煤灰分级筛选：粉煤灰置于气流筛中筛分出50-70μm粒径的空心微珠，使其占颗粒总量的90%以上，在1300℃下灼烧然后迅速冷却；
（2）活化预处理：取15份步骤（1）中所得冷却后的粉煤灰置于高速混合机中，依次加入0.5份纯度99%的十二烷基苯磺酸液体、0.5份硬脂酸、0.5份硅烷偶联剂进行混合，温度控制在90℃，得到改性后的粉煤灰；
（3）树脂配混：将取120份聚醚醚酮加到高速混合机中与步骤（2）所得改性后的粉煤灰进行复配，温度控制在90℃；
（4）挤出：取20份活化后的玻璃纤维与步骤（3）所得复配后的树脂混合后，经双螺杆挤出机挤出，加工温度为380℃，得到复合材料；
（5）冷却造粒：将步骤（4）挤出的复合材料采用风冷热切造粒。
实施例3
一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉煤灰分级筛选：粉煤灰置于气流筛中筛分出50-70μm粒径的空心微珠，使其占颗粒总量的90%以上，在1400℃下灼烧然后迅速冷却；
（2）活化预处理：取30份步骤（1）中所得冷却后的粉煤灰置于高速混合机中，依次加入1份纯度99%的十二烷基苯磺酸液体、1份硬脂酸、1份硅烷偶联剂进行混合，温度控制在100℃，得到改性后的粉煤灰；
（3）树脂配混：将取80份聚醚醚酮加到高速混合机中与步骤（2）所得改性后的粉煤灰进行复配，温度控制在100℃；
（4）挤出：取30份活化后的玻璃纤维与步骤（3）所得复配后的树脂混合后，经双螺杆挤出机挤出，加工温度为400℃，得到复合材料；
（5）冷却造粒：将步骤（4）挤出的复合材料采用风冷热切造粒。
本发明的主要特点为：
（1）聚醚醚酮树脂作为基体的粉煤灰空心微珠复合材料的系统研究还未见报导,将聚醚醚酮树脂与粉煤灰空心微珠复合将会是一个全新的课题。
（2）粉煤灰空心微珠和玻璃纤维作为混杂增强体，“点、线”结合在复合材料中形成多维均匀的分散状结构，复合材料各个方向的力学性能差异性小，并具有增强的协同作用，这在国内外的聚醚醚酮树脂复合材料增强技术中尚未见到，为本项目的创新之一。
（3）利用粉煤灰空心微珠的低密度，大幅度提高材料的拉伸和弯曲强度，同时使聚醚醚酮复合材料更加轻质化，复合材料的密度不大于1.4 g/cm3。该复合材料具有优异的高温性能，保持力学性能及物理性能的温度提高30℃，高温下的耐磨损性能提高2倍;在较宽的温度范围内，能保持较好的耐蠕变性能和耐疲劳性能；在250℃温度下，具有更高的拉伸强度、弯曲模量和压缩强度;具有优异的耐受化学药品、溶剂和燃料性能;更容易用射出、挤出成型机加工成型，射出成型后不需要后处理，可以大量生产公差小的零件。
（4）本发明设计合理，具有操作简便，过程连续，生产效率高噪音低，生产过程无三废等特点。
Claims (3)
1.一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料，其特征在于：主要有以下重量份数的原料组成：聚醚醚酮80-150份，粉煤灰空心微球5-30份，玻璃纤维5-30份，纯度99%的十二烷基苯磺酸0.1-1份，硬脂酸0.1-1份，硅烷偶联剂0.2-1份
所述聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料制备方法，具体包括以下步骤：
（1）粉煤灰分级筛选：粉煤灰置于气流筛中筛分出50-70μm粒径的空心微珠，使其占颗粒总量的90%以上，在1200～1400℃下灼烧然后迅速冷却；
（2）活化预处理：将步骤（1）中所得冷却后的粉煤灰置于高速混合机中，依次加入碱性改性剂、酸性改性剂、偶联剂进行混合，温度控制在90-100℃，得到改性后的粉煤灰；
（3）树脂配混：将聚醚醚酮加到高速混合机中与步骤（2）所得改性后的粉煤灰进行复配，温度控制在90-100℃；
（4）挤出：将玻璃纤维与步骤（3）所得复配后的树脂混合后，经双螺杆挤出机挤出，加工温度为360-400℃，得到复合材料；
（5）冷却造粒：将步骤（4）挤出的复合材料采用风冷热切造粒。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料，其特征是：所述粉煤灰空心微球的粒径为50-70μm。
3.根据权利要求1所述一种聚醚醚酮/粉煤灰空心微珠/玻璃纤维复合材料，其特征是：所述玻璃纤维为活化后的玻璃纤维。
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