CN103951978B - 用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料。本发明公开了一种用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，利用高硅氧纤维对聚苯硫醚树脂进行改性，提高聚苯硫醚树脂复合材料的性能。本发明用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，各组分重量百分比如下：聚苯硫醚树脂33～58、聚苯硫醚低分子树脂12～36、高硅氧纤维18～43、硫酸钙晶须4～15、滑石粉1～8。本发明同时公开了上述复合材料的制造方法。本发明的复合材料可以作为各类飞行器头部的防护罩、整流罩的成型材料，满足飞行器头罩的相关技术要求，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、抗老化、阻燃性能。

Description

用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料，特别涉及一种用于成型飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
飞行器头罩安装在飞行器外部，用于改善飞行器空中飞行时的气动特性，防止气动噪音、气动载荷、热载荷等对飞行器头部探测系统的影响，在一些特殊应用领域，还要求飞行器入水后头罩必须及时破碎脱落，不能影响飞行器在水中的运行姿态。
飞行器头罩通常为函数曲线形成的圆锥状回转薄壁壳体，由于在空中飞行，飞行器头罩需要限重，成型材料大都是密度较低的复合材料。这类复合材料必须具有特定的机械性能：适中的强度，能够承受气动载荷的作用；低延伸率、低冲击强度、偏高的模量，材料硬而脆、易碎；在一些特殊应用领域还应确保飞行器头罩入水后破碎分解。由于飞行器高速在空中飞行，飞行器头罩顶部应能够承受500℃持续2～3s、200℃持续30s的热应力。需要成型飞行器头罩的复合材料具有较高使用温度和热变形温度，及良好的耐候性。目前，成型飞行器头罩的复合材料己在美国、欧洲等国家的飞行器中应用，特别是应用于特殊领域的飞行器头罩，已大量采用了复合材料，但在国内还没有出现满足此类飞行器头罩要求的复合材料。
聚苯硫醚树脂(英文缩写PPS)是一种结晶性特种工程塑料，具有耐高温、高阻燃、耐化学药品性能强等优点。其熔点280～290℃，玻璃化转变温度150℃，空气中热分解起始温度高达430～460℃；聚苯硫醚树脂改性后短期热变形温度高达265℃，长期使用温度为200～240℃，是热塑性塑料中热稳定程度最高的树脂之一，在200℃以下不溶于任何已知的溶剂，抗化学溶剂性仅次于聚四氟乙烯。
聚苯硫醚机械性能一般，属于高刚性材料，在高温条件下刚性降低很小，具有出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能。能与许多高分子材料共混，可用一般热塑性塑料加工方法加工，如注塑、挤出和压制等方法成型加工，其缺点在于韧性差、脆性大。
聚苯硫醚树脂良好的耐热性和优异的化学稳定性能，满足飞行器头罩耐热、耐候的要求。其硬度高、易碎、耐冲击强度低，又非常适合一些特殊应用领域。所以，以聚苯硫醚作为飞行器头罩成型材料的基体树脂，在此基础上加入纤维、矿物质对基体进行改性，以满足飞行器头罩成型材料的性能要求是极具可行性的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，利用高硅氧纤维对聚苯硫醚树脂进行改性，提高聚苯硫醚树脂复合材料的性能。
本发明解决所述技术问题，采用的技术方案是，用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，各组分重量百分比如下：
聚苯硫醚树脂33～58、聚苯硫醚低分子树脂12～36、高硅氧纤维18～43、硫酸钙晶须4～15、滑石粉1～8。
优选的，所述聚苯硫醚树脂为注塑级聚苯硫醚树脂，是由对二氯苯和硫化钠缩聚而成，其相对密度为1.3～1.4，重均分子量为48000，熔点为280～290℃，玻璃化转变温度为150℃。
优选的，所述聚苯硫醚低分子树脂重均分子量＜35000，熔体流动速率为137～154g/10min。
优选的，所述高硅氧纤维含二氧化硅的质量分数＞95％。
优选的，所述高硅氧纤维是长丝纤维，线密度85±15tex，热失重≤3％，高温线收缩率≤4％，断裂强力≥4N。
优选的，所述硫酸钙晶须为半水硫酸钙和无水硫酸钙纤维状单晶体，相对密度2.69，熔点1450℃，晶须直径1～4μm，晶须长度100～200μm，平均长径比80，耐热温度1000℃。
具体的，所述滑石粉为5000目超细粉末，相对密度2.7～2.8。
本发明提供的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料制造方法，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂进行干燥处理后，按照各组分重量百分比准确称量聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、滑石粉充分混合；
(2)将混合均匀的上述物料加入到挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，进行挤出处理得到粒条；
(3)对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒。
具体的，步骤(1)中所述干燥处理是将聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于120～150℃的真空干燥箱中干燥3～5小时。
优选的，步骤2中所述挤出机为同向啮合双螺杆挤出机，设定主机的螺杆转速为250～460r/min，料斗进料螺杆的转速为32～60r/min；从料斗到模头的各段温度分别为：一区间230～250℃，二区间250～270℃，三区间260～280℃，四区间260～280℃，五区间270～290℃，六区间270～290℃，模头270～280℃。
本发明的有益效果是，本发明的复合材料可以作为各类飞行器头部的防护罩、整流罩的成型材料，满足飞行器头罩的相关技术要求，具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、抗老化、阻燃性能。本发明的复合材料兼具着特定的机械性能，低密度、低延伸率、低冲击强度、中等强度和较高的模量，作为飞行器头罩，上行时能够承受气动载荷、热载荷，入水后在冲击载荷作用下能够及时破碎分解，不会影响飞行器在水中的运行姿态，特别适合一些特殊用途的需要。本发明的复合材料制备工艺简便，可以在常规的双螺杆挤出机上进行加工，可以实现高速连续生产。
具体实施方式
本发明的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料按质量百分比由以下组分组成：聚苯硫醚树脂33～58、聚苯硫醚低分子树脂12～36、高硅氧纤维18～43、硫酸钙晶须4～15、滑石粉1～8。聚苯硫醚树脂和聚苯硫醚低分子树脂是本发明复合材料的基体材料，聚苯硫醚低分子树脂的加入，不会降低基体材料的含量，而且可以降低复合材料的粘度，改善复合材料流动性，使树脂与纤维相容性更好。高硅氧纤维作为改性材料，可以提高复合材料的热变形温度，却不会过度提高复合材料的机械性能，剪切成定长度高硅氧纤维也是复合材料的成核剂。硫酸钙晶须提高了复合材料的脆性，降低了复合材料的冲击强度，而且硫酸钙晶须是一种绿色环保、价格低廉的材料，具有较强的市场竞争力。滑石粉的作用是降低复合材料成型收缩率，提高制品的表面平整和尺寸稳定性。
下面结合实施例，详细描述本发明的技术方案。在下述实施例中，所用的聚苯硫醚树脂为注塑级树脂，与聚苯硫醚低分子树脂一样采用四川德阳特种新材料有限公司生产的PPS-hb型号的产品，所用的高硅氧纤维采用陕西华特玻璃纤维有限公司的BST7-85S120产品，所用的硫酸钙晶须采用四川德惠化工有限公司的CSW-A产品，所用的滑石粉为5000目超细滑石粉，由温江辉亚矿业有限公司生产。
实施例1
按以下重量百分比组成配方：注塑级聚苯硫醚树脂35％，聚苯硫醚低分子树脂35％，高硅氧纤维20％，硫酸钙晶须8％，5000目超细滑石粉2％。
将注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于135℃的真空干燥箱中干燥4小时，然后按照各组分重量百分比准确称量注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、5000目超细滑石粉，加入到高速混合机中，充分混合10分钟。
将混合均匀的上述物料加入到同向啮合双螺杆挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为：一区间240℃，二区间250℃，三区间265℃，四区间270℃，五区间280℃，六区间280℃，模头275℃。设定主机螺杆转速为360r/min，料斗进料螺杆转速为48r/min，将物料共混熔融挤出粒条。
上述经挤出机口模出来的粒条通过传输带进行输送，在传输带上方设置降温装置对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒，得到长度为3～5mm的本发明聚苯硫醚复合材料颗粒。
得到的复合材料颗粒在鼓风干燥箱中120℃下干燥4小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，所得材料性能见表1。
实施例2
按以下重量百分比组成配方：注塑级聚苯硫醚树脂38％，聚苯硫醚低分子树脂30％，高硅氧纤维23％，硫酸钙晶须6％，5000目超细滑石粉3％。
将注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于135℃的真空干燥箱中干燥5小时，然后按照各组分重量百分比准确称量注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、5000目超细滑石粉，加入到高速混合机中，充分混合15分钟。
将混合均匀的上述物料加入到同向啮合双螺杆挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为：一区间245℃，二区间255℃，三区间265℃，四区间275℃，五区间280℃，六区间285℃，模头275℃。设定主机螺杆转速为400r/min，料斗进料螺杆转速为45r/min，将物料共混熔融挤出粒条。
上述经挤出机口模出来的粒条通过传输带进行输送，在传输带上方设置降温装置对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒，得到长度为3～5mm的本发明聚苯硫醚复合材料颗粒。
得到的复合材料颗粒在鼓风干燥箱中120℃下干燥4小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，所得材料性能见表1。
实施例3
按以下重量百分比组成配方：注塑级聚苯硫醚树脂40％，聚苯硫醚低分子树脂23％，高硅氧纤维27％，硫酸钙晶须8％，5000目超细滑石粉2％。
将注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于140℃的真空干燥箱中干燥4小时，然后按照各组分重量百分比准确称量注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、5000目超细滑石粉，加入到高速混合机中，充分混合15分钟。
将混合均匀的上述物料加入到同向啮合双螺杆挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为:一区间245℃，二区间255℃，三区间260℃，四区间270℃，五区间280℃，六区间285℃，模头280℃，设定主机螺杆转速为400r/min,料斗进料螺杆的转速为50r/min，将物料共混熔融挤出粒条。
上述经挤出机口模出来的粒条通过传输带进行输送，在传输带上方设置降温装置对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒，得到长度为3～5mm的本发明聚苯硫醚复合材料颗粒。
得到的复合材料颗粒在鼓风干燥箱中120℃下干燥4小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，所得的材料性能见表1。
实施例4
按以下重量百分比组成配方：注塑级聚苯硫醚树脂43％,聚苯硫醚低分子树脂20％，高硅氧纤维30％，硫酸钙晶须5％，5000目超细滑石粉2％。
将注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于140℃的真空干燥箱中干燥4.5小时，然后按照各组分重量百分比准确称量注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、5000目超细滑石粉，加入到高速混合机中，充分混合15分钟。
将混合均匀的上述物料加入到同向啮合双螺杆挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为:一区间240℃，二区间250℃，三区间265℃，四区间275℃，五区间285℃，六区间285℃，模头280℃，设定主机螺杆转速为380r/min,料斗进料螺杆转速为45r/min，将物料共混熔融挤出粒条。
上述经挤出机口模出来的粒条通过传输带进行输送，在传输带上方设置降温装置对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒，得到长度为3～5mm的本发明聚苯硫醚复合材料颗粒。
得到的复合材料颗粒在鼓风干燥箱中120℃下干燥4小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，所得的材料性能见表1。
实施例5
按以下重量百分比组成配方：注塑级聚苯硫醚树脂43％，聚苯硫醚低分子树脂16％，高硅氧纤维33％，硫酸钙晶须5％，5000目超细滑石粉3％。
将注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于135℃的真空干燥箱中干燥4.5小时，然后按照各组分重量百分比准确称量注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、5000目超细滑石粉，加入到高速混合机中，充分混合18分钟。
将混合均匀的上述物料加入到同向啮合双螺杆挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为：一区间250℃，二区间265℃，三区间270℃，四区间280℃，五区间280℃，六区间290℃，模头280℃，设定主机螺杆转速为400r/min,料斗进料螺杆转速为45r/min，将物料共混熔融挤出粒条。
上述经挤出机口模出来的粒条通过传输带进行输送，在传输带上方设置降温装置对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒，得到长度为3～5mm的本发明聚苯硫醚复合材料颗粒。
得到的复合材料颗粒在鼓风干燥箱中120℃下干燥4小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，所得的材料性能见表1。
实施例6
按以下质量百分比组成进行配方：注塑级聚苯硫醚树脂47％,聚苯硫醚低分子树脂12％，高硅氧纤维35％，硫酸钙晶须4％,5000目超细滑石粉2％。
将注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于135℃的真空干燥箱中干燥4.5小时，然后按照各组分重量百分比准确称量注塑级聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、5000目超细滑石粉，加入到高速混合机中，充分混合15分钟。
将混合均匀的上述物料加入到同向啮合双螺杆挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，设定挤出机从料斗到模头的各段温度分别为:一区间250℃，二区间260℃，三区间265℃，四区间275℃，五区间280℃，六区间280℃，模头270℃，设定主机螺杆转速为400r/min,料斗进料螺杆转速为45r/min，将物料共混熔融挤出粒条。
上述经挤出机口模出来的粒条通过传输带进行输送，在传输带上方设置降温装置对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒，得到长度为3～5mm的本发明聚苯硫醚复合材料颗粒。
得到的复合材料颗粒在鼓风干燥箱中120℃下干燥4小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，所得的材料性能见表1。
由表1可以看出，采用本发明的技术方案制备的聚苯硫醚复合材料，具有偏低的强度，偏高的模量，优良的热变形温度。高硅氧纤维密度较低，可填充比例大，使复合材料具有更高的使用温度，同时又对复合材料机械性能提高较小。
上述对实施例的描述仅用于说明本发明，熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域相关人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
表1

Claims (10)

1.用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，各组分重量百分比如下：
聚苯硫醚树脂33～58、聚苯硫醚低分子树脂12～36、高硅氧纤维18～43、硫酸钙晶须4～15、滑石粉1～8。
2.根据权利要求1所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂为注塑级聚苯硫醚树脂，是由对二氯苯和硫化钠缩聚而成，其相对密度为1.3～1.4，重均分子量为48000，熔点为280～290℃，玻璃化转变温度为150℃。
3.根据权利要求1所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，其特征在于，所述聚苯硫醚低分子树脂重均分子量＜35000，熔体流动速率为137～154g/10min。
4.根据权利要求1所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，其特征在于，所述高硅氧纤维含二氧化硅的质量分数＞95％。
5.根据权利要求4所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，其特征在于，所述高硅氧纤维是长丝纤维，线密度85±15tex，热失重≤3％，高温线收缩率≤4％，断裂强力≥4N。
6.根据权利要求1所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，其特征在于，所述硫酸钙晶须为半水硫酸钙和无水硫酸钙纤维状单晶体，相对密度2.69，熔点1450℃，晶须直径1～4μm，晶须长度100～200μm，平均长径比80，耐热温度1000℃。
7.根据权利要求1所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料，其特征在于，所述滑石粉为5000目超细粉末，相对密度2.7～2.8。
8.用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂进行干燥处理后，按照各组分重量百分比准确称量聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂、硫酸钙晶须、滑石粉充分混合，其中：聚苯硫醚树脂33～58、聚苯硫醚低分子树脂12～36、高硅氧纤维18～43、硫酸钙晶须4～15、滑石粉1～8；
(2)将混合均匀的上述物料加入到挤出机的料斗中，按照组分重量百分比准确称量的高硅氧纤维从下游加料口加入，进行挤出处理得到粒条；
(3)对粒条进行冷却，冷却后的粒条进入切粒机进行切粒。
9.根据权利要求8所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料制造方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥处理是将聚苯硫醚树脂、聚苯硫醚低分子树脂放置于120～150℃的真空干燥箱中干燥3～5小时。
10.根据权利要求8所述的用于飞行器头罩的聚苯硫醚树脂复合材料制造方法，其特征在于，步骤2中所述挤出机为同向啮合双螺杆挤出机，设定主机的螺杆转速为250～460r/min，料斗进料螺杆的转速为32～60r/min；从料斗到模头的各段温度分别为：一区间230～250℃，二区间250～270℃，三区间260～280℃，四区间260～280℃，五区间270～290℃，六区间270～290℃，模头270～280℃。
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