CN102134385A - 一种硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料及其制备工艺,该复合材料由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮70~85份,直径10~20μm的硫酸钙晶须10~25份,偶联剂1~3份,增塑剂1~5份,润滑剂0.5~1.5份。其制备方法是,将硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中,混合5~15min;将聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中,混合3~7min;将所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒;将所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型。本发明之硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,抗弯曲能力、剪切强度及抗拉强度高,成本低,可替代铝和其他金属材料制造飞机零部件,作制造发动机内罩轴承、垫片、密封件、离合器齿环等的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚醚酮复合材料及其制备工艺,尤其涉及一种硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料及其制备工艺。
背景技术
聚醚醚酮 (PEEK)是一种结晶性、不透明、浅茶灰色的芳香族系超耐热型热塑性工程塑料,一般以4,4′-二氟苯酮或4,4′二氯苯酮与对苯二酚盐或钠盐为原料缩聚而成。
PEEK由于大分子链上含有刚性的苯环、柔性的醚键及提高分子间作用力的羰基 ,且结构规整 ,因而具有耐高温、耐化学药品性、耐辐射、强度高、断裂韧性高、易加工等优异性能及线胀系数较小、自身阻燃、摩擦学性能突出、绝缘、耐水解等特点。因此,其在汽车零部件、半导体、航天、石化、机械、医疗、电子电器等领域得到广泛的应用 。
PEEK可与聚合物如聚四氟乙烯 (PTFE)、聚醚砜(PESU)、液晶聚合物(TLCP)、聚醚酰亚胺 (PEI) 等共混;也可与碳纤维 (CF)、玻璃纤维(GF)、晶须等复合增强,形成性能更优越的复合材料;还可填充微米、纳米级无机颗粒 ,如CaSO4、CuO等 ,以期改善其摩擦学性能 ,同时提高 PEEK的刚性、尺寸稳定性及冲击强度等性能 ,从而进一步扩大其应用范围 。
但聚醚醚酮PEEK制备困难,价格昂贵。另外,PEEK制品抗弯曲强度、剪切强度、抗拉伸性能欠佳,这也限制了PEEK的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有聚醚醚酮材料的不足,提供一种抗弯曲强度、剪切强度及抗拉强度高,成本低的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料及其制备工艺。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是:
本发明之硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮(PEEK)70~85份,直径10~20μm的硫酸钙晶须10~25份,偶联剂1~3份,增塑剂1~5份,润滑剂0.5~1.5份;
所述偶联剂可为硅烷偶联剂、马来酸酐、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物;
所述增塑剂可为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、环氧大豆油中的一种或几种的混合物;
所选润滑剂可为石蜡、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的一种或几种的混合物。
优选的重量配比为:聚醚醚酮78份,直径10~20μm的硫酸钙晶须15份,偶联剂2份,增塑剂4份,润滑剂1份。
本发明之硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料的制备工艺,包括如下步骤:
(1)将直径10~20μm的硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中,混合5~15min(优选10min),得改性硫酸钙晶须;
(2)将聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中,混合3~7 min(优选5min),得聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂与改性硫酸钙晶须的混合物;
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒,工艺参数如下:一区温度310-320℃(优选315℃),二区温度320-330℃(优选325℃),三区温度320-330℃(优选325℃),四区温度330-340℃(优选330℃),五区温度330-340℃(优选340℃),六区温度330-350℃(优选350℃),七区温度330-340℃(优选335℃),熔体温度330-340℃(优选335℃),机头温度330-340℃(优选335℃),停留时间3-6min(优选5min),压力2-6MPa(优选3MPa);
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型,注塑工艺参数如下:射嘴温度340-350℃(优选340℃),一段温度350-360℃(优选350℃),二段温度340-350℃(优选340℃),注射压力90-110MPa(优选100 MPa)。
硫酸钙晶须,又称石膏晶须,是一种硫酸钙的纤维状单晶体。研究表明,本发明使用之改性硫酸钙晶须直径为10~20μm,其具有均匀的横截面,完整的内部结构,这一特征赋予其接近晶体理论值-原子间价键的强度。由于其具有极高的强度,细微的尺寸,易与PEEK界面粘合,提高与基体的相容性和界面黏结力,当受外力强迫取向时,PEEK中的残余应力能很好地传递给硫酸钙晶须,从而提高PEEK复合材料的强度。由于硫酸钙晶须为无机物,以微米级的形式在PEEK基体中均匀分布,不易团聚,使复合材料性能稳定。
本发明之硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,克服了现有聚醚醚酮复合材料的不足,抗弯曲强度、剪切强度及抗拉强度高,制备工艺简单,成本低。可替代铝和其他金属材料制造飞机零部件,在汽车工业中作为制造发动机内罩的材料,用其制造轴承、垫片、密封件、离合器齿环等各种零部件。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
本实施例硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮83份,直径10~20μm的硫酸钙晶须10份,硅烷偶联剂2份,增塑剂DBP4份,润滑剂石蜡1份。
制备方法:
(1)将直径10~20μm的硫酸钙晶须和硅烷偶联剂加入到高速混合机中,混合10min,得改性硫酸钙晶须;
(2)将聚醚醚酮增塑剂DBP、润滑剂石蜡加入到高速混合机中,混合5min,得聚醚醚酮、增塑剂DBP、润滑剂石蜡与改性硫酸钙晶须的混合物;
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒,工艺参数如下:一区温度315℃,二区温度325℃,三区温度325℃,四区温度330℃,五区温度340℃,六区温度350℃,七区温度335℃,熔体温度335℃,机头温度335℃,停留时间5min,压力3MPa;
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型,注塑工艺参数如下:射嘴温度340℃,一段温度350℃,二段温度340℃,注射压力100MPa。
本实施例产品性能测试方法标准及结果见表1。
实施例2:
本实施例硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮78份,直径10~20μm的硫酸钙晶须15份,马来酸酐2份,增塑剂DOP 4份,润滑剂硬脂酸1份。
制备方法:
(1)将直径10~20μm的硫酸钙晶须和马来酸酐加入到高速混合机中,混合10min,得改性硫酸钙晶须;
(2)将聚醚醚酮、增塑剂DOP、润滑剂硬脂酸加入到高速混合机中,混合5min,得聚醚醚酮、增塑剂DOP、润滑剂硬脂酸与改性硫酸钙晶须的混合物;
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒,工艺参数如下:一区温度315℃,二区温度325℃,三区温度325℃,四区温度330℃,五区温度340℃,六区温度350℃,七区温度335℃,熔体温度335℃,机头温度335℃,停留时间5min,压力3MPa;
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型,注塑工艺参数如下:射嘴温度340℃,一段温度350℃,二段温度340℃,注射压力100MPa。
本实施例产品性能测试方法标准及结果见表1。
实施例3:
本实施例硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮73份,直径10~20μm的硫酸钙晶须20份,铝酸酯偶联剂2份,增塑剂环氧大豆油4份,润滑剂硬脂酸丁酯1份。
制备方法:
(1)将直径10~20μm的硫酸钙晶须和铝酸酯偶联剂加入到高速混合机中,混合10min,得改性硫酸钙晶须;
(2)将聚醚醚酮、增塑剂环氧大豆油、润滑剂硬脂酸丁酯加入到高速混合机中,混合5min,得聚醚醚酮、增塑剂环氧大豆油、润滑剂硬脂酸丁酯与改性硫酸钙晶须的混合物;
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒,工艺参数如下:一区温度315℃,二区温度325℃,三区温度325℃,四区温度330℃,五区温度340℃,六区温度350℃,七区温度335℃,熔体温度335℃,机头温度335℃,停留时间5min,压力3MPa;
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型,注塑工艺参数如下:射嘴温度340℃,一段温度350℃,二段温度340℃,注射压力100MPa。
本实施例产品性能测试方法标准及结果见表1。
Claims (7)
1.一种硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,其特征在于,由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮70~85份,直径10~20μm的硫酸钙晶须10~25份,偶联剂1~3份,增塑剂1~5份,润滑剂0.5~1.5份。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,其特征在于,由以下重量份数的原料制成:聚醚醚酮78份,直径10~20μm的硫酸钙晶须15份,偶联剂2份,增塑剂4份,润滑剂1份。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂、马来酸酐、铝酸酯偶联剂中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,其特征在于,所述所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料,其特征在于,所述润滑剂为石蜡、硬脂酸、硬脂酸丁酯、油酰胺中的一种或几种的混合物。
6.一种如权利要求1或2所述的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将直径10~20μm的硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中,混合5~15min,得改性硫酸钙晶须;
(2)将聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中,混合3~7 min,得聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂与改性硫酸钙晶须的混合物;
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒,工艺参数如下:一区温度310-320℃,二区温度320-330℃,三区温度320-330℃,四区温度330-340℃,五区温度330-340℃,六区温度330-350℃,七区温度330-340℃,熔体温度330-340℃,机头温度330-340℃,停留时间3-6min,压力2-6MPa;
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型,注塑工艺参数如下:射嘴温度340-350℃,一段温度350-360℃,二段温度340-350℃,注射压力90-110MPa。
7.根据权利要求6所述的硫酸钙晶须改性聚醚醚酮复合材料的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将直径10~20μm的硫酸钙晶须和偶联剂加入到高速混合机中,混合10min,得改性硫酸钙晶须;
(2)将聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂加入到高速混合机中,混合5min,得聚醚醚酮、增塑剂、润滑剂与改性硫酸钙晶须的混合物;
(3)将步骤(2)所得混合物在同向平行双螺杆挤出机中挤出,造粒,工艺参数如下:一区温度315℃,二区温度325℃,三区温度325℃,四区温度330℃,五区温度340℃,六区温度350℃,七区温度335℃,熔体温度335℃,机头温度335℃,停留时间5min,压力3MPa;
(4)将步骤(3)所得粒料在同向平行双螺杆注塑机中注塑成型,注塑工艺参数如下:射嘴温度340℃,一段温度350℃,二段温度340℃,注射压力100MPa。
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