CN109627683A - 一种垫片用复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种垫片用复合材料及其制备方法。制备过程包括如下步骤：将改性聚醚醚酮复合材料75‑95重量份、纳米二氧化硅5‑10重量份、石英粉1‑5重量份、二硫化钼1‑5重量份、碳粉5‑10重量份、聚全氟乙丙烯2‑5重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.15‑0.55重量份、1‑(2,3‑二氯苯基)双胍盐酸盐0.01‑0.06重量份、加入至自动混料机中进行混料，将配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，加压，当模具型腔内的表压达到10‑30MPa时，保压得到预制品；将制得的预制品置于烧结装置中进行烧结，即得到所述垫片用复合材料。

Description

一种垫片用复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域；具体涉及一种垫片用复合材料及其制备方法。
背景技术
垫片是两个物体之间的机械密封，通常用来防止两个物体之间受到压力、腐蚀和管道热胀冷缩发生泄漏。由于机械加工表面不可能完美，使用垫片即可填补不规则的工件表面。聚醚醚酮树脂因具有良好的电绝缘性，耐高温性和耐腐蚀性，是一种制作垫片的良好材料，通常使用改性聚醚醚酮树脂制备的垫片元件具有良好的抗应力性能，密封性能和缓冲性能。
CN104136531B公开了一种用于预制件的环氧树脂配制物，所述预制件将用于模制方法，尤其是树脂传递模制方法，并且涉及用于制备预制件的方法。环氧树脂配制物基于与中至高分子量苯氧基树脂共混的液体或固体环氧树脂。这些配制物与环氧可固化注射树脂高度相容，并且还在聚合基质中反应，而不降低固化的复合物的玻璃化转变温度(Tg)。。
CN105493310B公开了一种作为锂离子二次电池等密闭型二次电池(蓄电池)中使用的垫片用材料，提供空腔均衡性优异且具有高机械强度的垫片用树脂组合物、其制造方法及二次电池用垫片。具体而言，本发明涉及垫片用树脂组合物、其制造方法及二次电池用垫片，所述垫片用树脂组合物是由正极、负极、封口体、垫片、隔膜及电解液构成的二次电池中使用的垫片用树脂组合物，所述垫片用树脂组合物含有聚芳硫醚树脂及有机硅化合物，聚芳硫醚树脂可以通过如下方法得到，所述方法包括在含有二碘芳香族化合物、单质硫及前述阻聚剂的熔融混合物中反应的工序。
归因于垫片处于一个长期收挤压力的工作状态和安装、更换、拆卸时通常会受到较大程度的摩擦，现有的高分子垫片制备材料大多具有使用寿命较短，容易受到摩擦而造成垫片工件受损的缺点。
发明内容
为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种垫片用复合材料及其制备方法。
本发明所用的技术方案为：
一种垫片用复合材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性聚醚醚酮复合材料75-95重量份、纳米二氧化硅5-10重量份、石英粉1-5重量份、二硫化钼1-5重量份、碳粉5-10重量份、聚全氟乙丙烯2-5重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.15-0.55重量份、1-(2,3-二氯苯基)双胍盐酸盐0.01-0.06重量份、加入至自动混料机中进行混料，其中混料机的转速为2000-3000转/分钟，混料时间控制在5-10分钟，配制成混合物料；
（2）将步骤（1）配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，以20-30MPa/min的速度加压，当模具型腔内的表压达到10-30MPa时，保压5-15分钟，得到预制品；
（3）将步骤（2）制得的预制品置于烧结装置中进行烧结，烧结工艺条件为：升温速率为50-80℃/h，烧结温度为380-390℃，保温时间为1-5小时；烧结结束后，按照65-70℃/h的降温速率降至室温，即得到所述垫片用复合材料。
所述改性聚醚醚酮复合材料按照如下方法进行制备：
将聚醚醚酮60-70重量份、热致性聚芳醚酮15-25重量份、石墨烯微片8-15重量份、聚苯硫醚2.5-6重量份、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠0.08-0.15重量份、1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物0.01-0.06重量份、5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉0.008-0.015重量份、和添加剂5-10重量份放入高速搅拌混合机进行混料，混料机的搅拌速度为1500-2000转/分钟，混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料。
所述添加剂为玻璃纤维、碳纤维、石英纤维中的任一种。
所述石墨烯微片的直径为8-15nm。
所述烧结装置采用高温烧结炉。
本发明提供了一种垫片用复合材料及其制备方法，优点在于改性后的聚醚醚酮复合材料与其他填料具有更好的相容性，最终得到的垫片用复合材料具有良好的耐压性能和耐磨性能，从而保证采用本材料制备的垫片不易破损，具有较长的使用寿命。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，本发明的保护范围不受如下实施例限制。
实施例1
一种垫片用复合材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性聚醚醚酮复合材料85重量份、纳米二氧化硅8重量份、石英粉3重量份、二硫化钼3重量份、碳粉8重量份和聚全氟乙丙烯4重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.2重量份、1-(2,3-二氯苯基)双胍盐酸盐0.03重量份、加入至自动混料机中进行混料，其中混料机的转速为2500转/分钟，混料时间控制在8分钟，配制成混合物料；
所述改性聚醚醚酮复合材料按照如下方法进行制备：
将聚醚醚酮65重量份、热致性聚芳醚酮20重量份、直径为12nm的石墨烯微片13重量份、聚苯硫醚4重量份、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠0.11重量份、1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物0.03重量份、5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉0.012重量份、石英纤维8重量份放入高速搅拌混合机进行混料，混料机的搅拌速度为1800转/分钟，混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料；
（2）将步骤（1）配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，以25MPa/min的速度加压，当模具型腔内的表压达到20MPa时，保压10分钟，得到预制品；
（3）将步骤（2）制得的预制品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结工艺条件为：升温速率为70℃/h，烧结温度为385℃，保温时间为3小时；烧结结束后，按照67℃/h的降温速率降至室温，即得到所述垫片用复合材料。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为224MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为110。
实施例2
一种垫片用复合材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性聚醚醚酮复合材料75重量份、纳米二氧化硅5重量份、石英粉1重量份、二硫化钼1重量份、碳粉5重量份和聚全氟乙丙烯2重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.15重量份、1-(2,3-二氯苯基)双胍盐酸盐0.01重量份、加入至自动混料机中进行混料，其中混料机的转速为2000转/分钟，混料时间控制在5分钟，配制成混合物料；
所述改性聚醚醚酮复合材料按照如下方法进行制备：
将聚醚醚酮60重量份、热致性聚芳醚酮15重量份、直径为8nm的石墨烯微片8重量份、聚苯硫醚2.5重量份、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠0.08重量份、1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物0.01重量份、5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉0.008重量份、碳纤维5重量份放入高速搅拌混合机进行混料，混料机的搅拌速度为1500转/分钟，混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料；
（2）将步骤（1）配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，以20MPa/min的速度加压，当模具型腔内的表压达到10MPa时，保压5分钟，得到预制品；
（3）将步骤（2）制得的预制品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结工艺条件为：升温速率为50℃/h，烧结温度为380℃，保温时间为1小时；烧结结束后，按照65℃/h的降温速率降至室温，即得到所述垫片用复合材料。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为221MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为109。
实施例3
一种垫片用复合材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性聚醚醚酮复合材料95重量份、纳米二氧化硅10重量份、石英粉5重量份、二硫化钼5重量份、碳粉10重量份和聚全氟乙丙烯5重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.55重量份、1-(2,3-二氯苯基)双胍盐酸盐0.06重量份、加入至自动混料机中进行混料，其中混料机的转速为3000转/分钟，混料时间控制在10分钟，配制成混合物料；
所述改性聚醚醚酮复合材料按照如下方法进行制备：
将聚醚醚酮70重量份、热致性聚芳醚酮25重量份、直径为15nm的石墨烯微片15重量份、聚苯硫醚6重量份、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠0.15重量份、1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物0.06重量份、5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉0.015重量份、玻璃纤维10重量份放入高速搅拌混合机进行混料，混料机的搅拌速度为2000转/分钟，混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料；
（2）将步骤（1）配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，以30MPa/min的速度加压，当模具型腔内的表压达到30MPa时，保压15分钟，得到预制品；
（3）将步骤（2）制得的预制品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结工艺条件为：升温速率为80℃/h，烧结温度为390℃，保温时间为5小时；烧结结束后，按照70℃/h的降温速率降至室温，即得到所述垫片用复合材料。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为226MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为111。
实施例4
一种垫片用复合材料及其制备方法，包括如下步骤：
（1）将改性聚醚醚酮复合材料88重量份、纳米二氧化硅9重量份、石英粉4重量份、二硫化钼4重量份、碳粉9重量份和聚全氟乙丙烯3.5重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.45重量份、1-(2,3-二氯苯基)双胍盐酸盐0.05重量份、加入至自动混料机中进行混料，其中混料机的转速为2700转/分钟，混料时间控制在9分钟，配制成混合物料；
所述改性聚醚醚酮复合材料按照如下方法进行制备：
将聚醚醚酮68重量份、热致性聚芳醚酮24重量份、直径为15nm的石墨烯微片12重量份、聚苯硫醚5重量份、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠0.1重量份、1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物0.05重量份、5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉0.012重量份、炭纤维8重量份放入高速搅拌混合机进行混料，混料机的搅拌速度为1800转/分钟，混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料；
（2）将步骤（1）配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，以25MPa/min的速度加压，当模具型腔内的表压达到30MPa时，保压10分钟，得到预制品；
（3）将步骤（2）制得的预制品置于高温烧结炉中进行烧结，烧结工艺条件为：升温速率为60℃/h，烧结温度为390℃，保温时间为4小时；烧结结束后，按照65℃/h的降温速率降至室温，即得到所述垫片用复合材料。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为224MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为110。
对比例1
不加改性聚醚醚酮复合材料，其它同实施例1。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为199MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为96。
对比例2
不加石墨烯微片，其它同实施例1。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为201MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为98。
对比例3
不加聚苯硫醚，其它同实施例1。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为203MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为100。
对比例4
在改性聚醚醚酮复合材料制备中不加三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠，其它同实施例1。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为203MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为101。
对比例5
在改性聚醚醚酮复合材料制备中不加1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物，其它同实施例1。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为205MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为103。
对比例6
在改性聚醚醚酮复合材料制备中不加5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉，其它同实施例1。
按照标准GB/T 1041-2008提供的方法检验所得样品的压缩强度为205MPa，按照标准ASTM D785-2003提供的方法检验所得样品的洛氏硬度为104。

Claims (5)

1.一种垫片用复合材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将改性聚醚醚酮复合材料75-95重量份、纳米二氧化硅5-10重量份、石英粉1-5重量份、二硫化钼1-5重量份、碳粉5-10重量份、聚全氟乙丙烯2-5重量份、邻苯二甲酸酐/甘油/缩水甘油癸酸酯共聚物0.15-0.55重量份、1-(2,3-二氯苯基)双胍盐酸盐0.01-0.06重量份、加入至自动混料机中进行混料，其中混料机的转速为2000-3000转/分钟，混料时间控制在5-10分钟，配制成混合物料；
（2）将步骤（1）配好的混合物料加入到模具型腔内，在室温条件下，以20-30MPa/min的速度加压，当模具型腔内的表压达到10-30MPa时，保压5-15分钟，得到预制品；
（3）将步骤（2）制得的预制品置于烧结装置中进行烧结，烧结工艺条件为：升温速率为50-80℃/h，烧结温度为380-390℃，保温时间为1-5小时；烧结结束后，按照65-70℃/h的降温速率降至室温，即得到所述垫片用复合材料。
2.根据权利要求1所述的所述的一种垫片用复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的改性聚醚醚酮复合材料按照如下方法进行制备：
将聚醚醚酮60-70重量份、热致性聚芳醚酮15-25重量份、石墨烯微片8-15重量份、聚苯硫醚2.5-6重量份、三(6,6,7,7,8,8,8-七氟-2,2-二甲基-3,5-辛二酮鐠0.08-0.15重量份、1-乙烯基十六烷基-2-吡咯啉二酮的均聚物0.01-0.06重量份、5-磺酸基-7-硝基-8-羟基喹啉0.008-0.015重量份、和添加剂5-10重量份放入高速搅拌混合机进行混料，混料机的搅拌速度为1500-2000转/分钟，混合均匀，得到混合物料；将所述混合物料通过双螺杆挤出机经充分熔融、复合后再挤出料条，经传送带传输、空气冷却后造粒，得到改性聚醚醚酮复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种垫片用复合材料及其制备方法，其特征在于：所述添加剂为玻璃纤维、碳纤维、石英纤维中的任一种。
4.根据权利要求2所述的一种垫片用复合材料及其制备方法，其特征在于：所述石墨烯微片的直径为8-15nm。
5.根据权利要求1所述的一种垫片用复合材料及其制备方法，其特征在于：所述烧结装置采用高温烧结炉。
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