CN112143384B - 石墨坩埚修补膏及石墨坩埚修补方法 - Google Patents

石墨坩埚修补膏及石墨坩埚修补方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种石墨坩埚修补膏及石墨坩埚修补方法，所述石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎35份～45份、焦炭粉15份～25份、沥青粉5份～10份、双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份。其中，发明所提供的石墨坩埚修补膏适合石墨坩埚的修补，可较好的修复破损的石墨坩埚，而且成本较低。

Description

石墨坩埚修补膏及石墨坩埚修补方法
技术领域
本发明涉及石墨技术领域，具体涉及一种石墨坩埚修补膏及石墨坩埚修补方法。
背景技术
石墨坩埚在实际使用时通常处于高温环境中，有时温度会达到3000℃左右。高温使石墨坩埚强度降低、结构疏松，进而导致石墨坩埚产生裂纹或者破损。此外，在用艾奇逊炉(Acheson furnace)石墨化锂离子电池负极材料时，坩埚装炉、出炉时受到外力作用，极易导致石墨坩埚破损。存在裂纹或破损的石墨坩埚无法继续使用，通常报废处理，并用新坩埚进行补充，造成了使用成本居高不下。为提高石墨坩埚的使用次数，对产生裂纹或破损部位进行修补是常用的方法。然而，现有的石墨坩埚修补膏液或修补膏常温下不能固化定型，必须经过高温处理(通常500℃～600℃以上)，设备和成本要求较高；而且高温处理后修补膏液或修补膏会发生显著收缩，造成粘结力不够，修补效果不理想。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种石墨坩埚修补膏，解决现有的石墨坩埚修补膏液不适合石墨坩埚修复的问题。
为实现上述目的，本发明一种石墨坩埚修补膏，所述石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎35份～45份、焦炭粉15份～25份、沥青粉5份～10份、双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份。
优选地，所述石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎40份、焦炭粉20份、沥青粉8份、双酚A型环氧树脂27份和固化剂5份。
优选地，所述焦炭粉为石油焦粉、沥青焦粉、针状焦粉、无烟煤粉中的至少一种。
优选地，所述沥青粉为煤沥青粉、石油沥青粉中的至少一种。
优选地，所述双酚A型环氧树脂的环氧值0.48～0.54。
优选地，所述固化剂为间苯二胺与环氧苯烷苯基醚缩合物。
优选地，所述电极碎的粒径为0.2mm～1mm，所述焦炭粉的粒径为0.1mm～0.5mm，所述沥青粉的粒径为0.01mm～0.1mm。
本发明还提供一种石墨坩埚修补方法，包括以下步骤：
步骤一：根据待修补的石墨坩埚，制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具；
步骤二：制备如上所述的石墨坩埚修补膏；
步骤三：将所述步骤一中制作的内径模具嵌套在石墨坩埚内表面；
步骤四：将所述步骤二中制备的石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚外表面，并在涂抹完成后将所述步骤一中制作的外径模具嵌套在石墨坩埚外表面，以使外径模具和内径模具夹持石墨坩埚12h～24h；
步骤五：抽出夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具以及外径模具，以得到修补后的石墨坩埚；
步骤六：将修补后的石墨坩埚在常温下放置6天或在100℃环境中加热2小时，以进行充分固化。。
优选地，所述步骤二包括：
将双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份加入搅拌机，以120转/min～180转/min的转速搅拌10～20min；
将沥青粉5份～10份，以100转/min～150转/min的转速搅拌10～20min；
焦炭粉15份～25份、电极碎35份～45份，以30转/min～50转/min的转速慢速搅拌1～2小时，以得到石墨坩埚修补膏。
优选地，所述步骤一包括：
采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具。
本发明中的石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎35份～45份、焦炭粉15份～25份、沥青粉5份～10份、双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份。本发明所提供的石墨坩埚修补膏适合石墨坩埚的修补，可较好的修复破损的石墨坩埚，而且成本较低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种石墨坩埚修补膏，所述石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎35份～45份、焦炭粉15份～25份、沥青粉5份～10份、双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份。
石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能，对酸、碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性，因此被广泛用于冶金、铸造、机械、化工等行业。
石墨坩埚修补膏中的电极碎为石墨电极碎，是炭素制品在石墨化后产生的废品及石墨化品在加工时的切削碎块等物料的统称，经过机械粉碎、分选后可用于修补石墨坩埚。选用粒径为0.2mm～1mm的电极碎修补石墨坩埚，电极碎起到骨料的作用。
石墨坩埚修补膏中的焦炭粉，主要起到混合电极碎、填充骨料颗粒之间的缝隙、增强致密性的作用。具体地，焦炭粉为煅烧后的石油焦粉、沥青焦粉、针状焦粉、无烟煤粉中的至少一种，其中，焦炭粉粒径为0.1mm～0.5mm。
石墨坩埚修补膏中的沥青粉主要起到高温条件下的粘接作用，沥青粉为软化点100℃～300℃的改性石油沥青或煤沥青粉碎后的粉末，所述沥青粉的粒径为0.01mm～0.1mm。
石墨坩埚修补膏中的双酚A型环氧树脂，环氧值0.48～0.54，牌号E51，具有良好的粘接、耐腐蚀、绝缘、高强度等性能，主要起到常温或室温下的粘接作用，但需要配合固化剂使用。所用的固化剂为间苯二胺与环氧苯烷苯基醚缩合物，牌号590，室温下为棕黑色液体，软化点20℃以下。
本发明还提供一种石墨坩埚修补方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：根据待修补的石墨坩埚，制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具；
步骤二：制备如上所述的石墨坩埚修补膏；
步骤三：将所述步骤一中制作的内径模具嵌套在石墨坩埚内表面；
步骤四：将所述步骤二中制备的石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚外表面，并在涂抹完成后将所述步骤一中制作的外径模具嵌套在石墨坩埚外表面，以使外径模具和内径模具夹持石墨坩埚12h～24h；
步骤五：抽出夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具以及外径模具，以得到修补后的石墨坩埚；
步骤六：将修补后的石墨坩埚在常温下放置6天或在100℃环境中加热2小时，以进行充分固化。。
在进行石墨坩埚的修补时，首先需要根据待修补的石墨坩埚尺寸制作适合的石墨坩埚的外径模具以及内径模具。可采用采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具，具体地，采用聚四氟乙烯树脂经按照石墨坩埚内径、外径尺寸压坯、烧结、切削加工等步骤制得外径模具以及内径模具。进一步地，将双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份加入搅拌机，以120转/min～180转/min的转速搅拌10～20min；然后加入沥青粉5份～10份，以100转/min～150转/min的转速搅拌10～20min；再依次加入焦炭粉15份～25份、电极碎35份～45份，以30转/min～50转/min的转速慢速搅拌1～2小时，最终得到石墨坩埚修补膏。
进一步地，将使用聚四氟乙烯树脂制得的石墨坩埚内径模具嵌套在待修补的石墨坩埚内表面，将石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚埚开裂或破损处及外表面，在涂抹完成后将使用聚四氟乙烯树脂制得的石墨坩埚外径模具嵌套在石墨坩埚的外表面上，以使得石墨坩埚的内径模具和外径模具夹持石墨坩埚12h～24h，石墨坩埚受到内径模具以及外径模具的压力，可以使石墨坩埚修补膏可以与破损的石墨坩埚很好的粘合在一起，在12h～24h之后抽取夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具和外径模具，以得到经过修补的石墨坩埚。
进一步地，将修补后的石墨坩埚进行充分固化处理，具体地，将修补后的石墨坩埚常温条件下放置6天或100℃环境中加热2h，使环氧树脂与固化剂充分发生化学反应，形成网状立体聚合物，把电极碎和焦炭粉包络在网状体之中，形成坚韧的结构。
进一步地，充分固化后的坩埚可以直接使用，当使用温度达到所加沥青粉的软化点时，沥青进一步将电极碎、焦炭粉颗粒粘结在一起，并随着使用温度的升高，挥发分不断溢出，沥青转化成粘接性和坚韧性很强的无定形碳，可以满足石墨坩埚在900℃～3000℃温度区间的使用。
以下通过具体实施例对本发明提出的石墨坩埚修补方法进行具体说明：
实施例一
根据待修补的石墨坩埚，采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具。制备石墨坩埚修补膏：将双酚A型环氧树脂22份和固化剂4份加入搅拌机，以120转/min的转速搅拌10min；之后加入平均粒径0.01mm的沥青粉5份，以100转/min的转速搅拌10min；再依次加入平均粒径0.1mm的焦炭粉15份、平均粒径0.2mm的电极碎35份，以30转/min的转速慢速搅拌1小时，最终得到石墨坩埚修补膏。将采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的内径模具嵌套在待修补的石墨坩埚内表面，将石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚开裂或破损处及外表面，在涂抹完成后将使用聚四氟乙烯树脂制得的石墨坩埚外径模具嵌套在石墨坩埚的外表面上，以使外径模具和内径模具夹持石墨坩埚12h，12h后抽出夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具以及外径模具，以得到修补后的石墨坩埚。将修补后的石墨坩埚在常温下放置6天或在100℃环境中加热2小时，使环氧树脂充分固化。
实施例二
根据待修补的石墨坩埚，采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具。制备石墨坩埚修补膏：将双酚A型环氧树脂27份和固化剂5份加入搅拌机，以150转/min的转速搅拌15min；之后加入平均粒径0.055mm的沥青粉8份，以125转/min的转速搅拌15min；再依次加入平均粒径0.3mm的焦炭粉20份、平均粒径0.6mm的电极碎40份，以40转/min的转速慢速搅拌1.5小时，最终得到石墨坩埚修补膏。将采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的内径模具嵌套在待修补的石墨坩埚内表面，将石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚开裂或破损处及外表面，在涂抹完成后将使用聚四氟乙烯树脂制得的石墨坩埚外径模具嵌套在石墨坩埚的外表面上，以使外径模具和内径模具夹持石墨坩埚18h，18h后抽出夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具以及外径模具，以得到修补后的石墨坩埚。将修补后的石墨坩埚在常温下放置6天或在100℃环境中加热2小时，使环氧树脂充分固化。
实施例三
根据待修补的石墨坩埚，采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具。制备石墨坩埚修补膏：将双酚A型环氧树脂32份和固化剂6份加入搅拌机，以180转/min的转速搅拌20min；之后加入平均粒径0.1mm的沥青粉10份，以150转/min的转速搅拌20min；再依次加入平均粒径0.5mm的焦炭粉25份、平均粒径1mm的电极碎45份，以50转/min的转速慢速搅拌2小时，最终得到石墨坩埚修补膏。将采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的内径模具嵌套在待修补的石墨坩埚内表面，将石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚开裂或破损处及外表面，在涂抹完成后将使用聚四氟乙烯树脂制得的石墨坩埚外径模具嵌套在石墨坩埚的外表面上，以使外径模具和内径模具夹持石墨坩埚24h，24h后抽出夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具以及外径模具，以得到修补后的石墨坩埚。将修补后的石墨坩埚在常温下放置6天或在100℃环境中加热2小时，使环氧树脂充分固化。
本发明所提供的石墨坩埚修补膏适合石墨坩埚的修补，可较好的修复破损的石墨坩埚，而且制作方便、成本较低。
为阐述本发明的石墨坩埚修补膏可较好的修复破损的石墨坩埚，用按上述实施例1～3中的方法进行试验，以证明其可有效修补破损的石墨坩埚，但其不能对发明的范围构成任何限制。
第一组按照实施例一中的方法进行试验；第二组按照实施例二中的方法进行试验；第三组按照实施例三中的方法进行试验，将各组修补后的石墨坩埚放置在N2气氛炉中，以2℃/min的升温速度加热到1200℃，并保持6h，然后随炉冷却至常温，待各组石墨坩埚冷却后观察是否有裂纹以及破损现象。
采用本发明提供的石墨坩埚修补方法的第一组、第二组和第三组的修补后的石墨坩埚再经过加热且冷却至常温后均在无裂纹以及破损现象产生。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨坩埚修补膏，其特征在于，所述石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎35份～45份、焦炭粉15份～25份、沥青粉5份～10份、双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份。
2.如权利要求1所述的石墨坩埚修补膏，所述特征在于，所述石墨坩埚修补膏由如下重量份的原料制成：电极碎40份、焦炭粉20份、沥青粉8份、双酚A型环氧树脂27份和固化剂5份。
3.如权利要求1或2所述的石墨坩埚修补膏，其特征在于，所述焦炭粉为石油焦粉、沥青焦粉、针状焦粉中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的石墨坩埚修补膏，其特征在于，所述沥青粉为煤沥青粉、石油沥青粉中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的石墨坩埚修补膏，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的环氧值0.48～0.54。
6.如权利要求1或2所述的石墨坩埚修补膏，其特征在于，所述固化剂为间苯二胺与环氧苯烷苯基醚缩合物。
7.如权利要求1所述的石墨坩埚修补膏，其特征在于，所述电极碎的粒径为0.2mm～1mm，所述焦炭粉的粒径为0.1mm～0.5mm，所述沥青粉的粒径为0.01mm～0.1mm。
8.一种石墨坩埚修补方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：根据待修补的石墨坩埚，制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具；
步骤二：制备如权利要求1至7中任一项所述的石墨坩埚修补膏；
步骤三：将所述步骤一中制作的内径模具嵌套在石墨坩埚内表面；
步骤四：将所述步骤二中制备的石墨坩埚修补膏涂抹在石墨坩埚外表面，并在涂抹完成后将所述步骤一中制作的外径模具嵌套在石墨坩埚外表面，以使外径模具和内径模具夹持石墨坩埚12h～24h；
步骤五：抽出夹持在石墨坩埚内外侧的内径模具以及外径模具，以得到修补后的石墨坩埚；
步骤六：将修补后的石墨坩埚在常温下放置6天或在100℃环境中加热2小时，以进行充分固化。
9.如权利要求8所述的石墨坩埚修补方法，其特征在于，所述步骤二包括：
将双酚A型环氧树脂22份～32份和固化剂4份～6份加入搅拌机，以120转/min～180转/min的转速搅拌10～20min；
然后加入沥青粉5份～10份，以100转/min～150转/min的转速搅拌10～20min；
再依次加入焦炭粉15份～25份、电极碎35份～45份，以30转/min～50转/min的转速慢速搅拌1～2小时，以得到石墨坩埚修补膏。
10.如权利要求8所述的石墨坩埚修补方法，其特征在于，所述步骤一包括：
采用聚四氟乙烯制作石墨坩埚的外径模具以及内径模具。
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