CN114085526A - 一种聚苯硫醚组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚组合物及其制备方法和应用。所述聚苯硫醚组合物，包括组分：聚苯硫醚25‑70份；玻璃纤维20‑55份；填料5‑40份；成核剂0.1‑1份；环氧改性剂0.5‑5份；增韧剂2‑6份；其中，所述玻璃纤维与填料的重量比例≥0.7。本发明在聚苯硫醚中加入一定量的环氧改性剂、成核剂、以及一定比例的玻璃纤维和填料，通过各组分协同作用，能够显著提高材料的环氧粘接强度，同时有效降低材料吸水率，制得兼具优异的环氧粘接性能和耐湿热性能的聚苯硫醚组合物，能够满足薄膜电容器对材料性能的要求，进一步拓宽聚苯硫醚材料在电容器行业中的应用。

Description

一种聚苯硫醚组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚组合物及其制备方法和应用。
背景技术
薄膜电容器具有抗涌浪电压能力强、安全性能高、寿命长的优点，被广泛应用于照明、家用电器、汽车、以及太阳能、风能等新能源领域。目前，薄膜电容器外壳一般采用高分子材料作为外包装，并且采用环氧进行灌封。PBT由于其优异的电绝缘性能、环氧粘接性能和性价比在薄膜电容器中使用广泛，但是随着新能源汽车的兴起，其对电容材料的耐温性能和尺寸稳定性提出了更高的要求，PBT的电容器外壳逐渐不能够满足要求。
聚苯硫醚（PPS）由于具有优异的耐高温性、尺寸稳定性、耐化学、耐蠕变性能和自阻燃性能，逐渐在新能源汽车领域取代PBT得到广泛应用。但是PPS的环氧粘接性能差，在应用于电容器外壳时，若材料的环氧粘接性能较差，电容器在实际使用过程中容易出现与外壳剥离的问题，导致制件失效，这在很大程度上限制了PPS在电容器行业的发展。
现有技术中可采用混合环氧树脂的方法对PPS材料进行环氧改性，提高PPS材料的环氧粘接性能，但是由于环氧树脂的亲水基团较多，会大大增加材料的吸水率，从而造成PPS材料的耐湿热性能大幅下降。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种聚苯硫醚组合物，兼具优异的环氧粘接性能和耐湿热性能。
本发明的另一目的在于提供上述聚苯硫醚组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述聚苯硫醚组合物的应用
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚苯硫醚组合物，按重量份数计，包括以下组分：
聚苯硫醚 25-70份；
玻璃纤维 20-55份；
填料 5-40份；
成核剂 0.1-1份；
环氧改性剂 0.5-5份；
增韧剂 2-6份；
其中，所述玻璃纤维与填料的重量比例≥0.7。
本发明经研究发现，在进行环氧改性的聚苯硫醚材料中，通过添加一定比例的玻璃纤维和填料，能够有效提高材料的环氧粘接强度，同时材料具有较低的吸水率，有利于平衡材料的环氧粘接性能和耐湿热性能；而加入一定量的成核剂使材料的结晶度提高，由于材料结晶完善，材料表面浮纤少，进一步提高了材料的环氧粘接强度，同时材料结晶区能够阻止水分渗透，大大降低材料吸水率；从而实现兼具优异的环氧粘接性能和耐湿热性能的聚苯硫醚组合物。
优选的，所述玻璃纤维与填料的重量比例为（0.8-4）：1；更优选的，所述玻璃纤维与填料的重量比例为（1-2.5）：1。玻璃纤维和填料的比例过小，会导致材料表面和环氧粘接的表面积减小，从而造成材料的环氧粘接性能下降，同时会增大材料吸水率，使耐热性能变差。
优选的，所述玻璃纤维的直径为6-15μm；更优选的，所述玻璃纤维的直径为8-12μm。
本发明优选偶联剂改性玻璃纤维中的任意一种或几种；更优选为硅烷基改性玻璃纤维。
所述填料选自碳酸钙、高岭土、硅灰石、勃姆石、玻璃微珠或硫酸钡晶须中的任意一种或几种；优选的，所述填料选自硅灰石；更优选为长径比≥7的硅灰石。
所述成核剂选自PA10T、PA612、PA6T、氮化硼或云母中的任意一种或几种。优选的，所述成核剂选自氮化硼。
本发明所述的环氧改性剂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂或环氧化烯烃化合物中的任意一种或几种。
优选的，本发明所述聚苯硫醚在316℃、5kg条件下的熔融指数为100-1800g/10min；优选的，所述聚苯硫醚在316℃、5kg条件下的熔融指数为250-750g/10min。所述熔融指数参照标准ISO 1133-1-2011测得。
本发明所述的增韧剂选自丁腈橡胶、顺丁橡胶、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的任意一种或几种。
根据材料性能需求，本发明所述的聚苯硫醚组合物，按重量份数计，还包括0.1-1份抗氧剂。
所述的抗氧剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或金属钝化剂中的任意一种或几种。
合适的酚类抗氧剂可选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098或抗氧剂1790中的任意一种或几种；合适的亚磷酸酯类抗氧剂可选自TNP、抗氧剂168中的任意一种或几种；合适的金属钝化剂可选自抗氧剂MD1024。本发明的抗氧剂优选为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂MD1024的组合。
本发明还提供上述聚苯硫醚组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将除玻璃纤维和填料外的其他各组分投入高速混合机中分散均匀后，进入双螺杆挤出机，玻璃纤维和填料侧喂，挤出造粒，制得聚苯硫醚组合物；其中，螺杆转速为250-500rpm；挤出温度为280-310℃。
本发明还提供上述聚苯硫醚组合物在薄膜电容器中的应用，具体可用于制备薄膜电容器外壳。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明在聚苯硫醚中加入一定量的环氧改性剂、成核剂、以及一定比例的玻璃纤维和填料，通过各组分协同作用，能够显著提高材料的环氧粘接强度，同时有效降低材料吸水率，制得兼具优异的环氧粘接性能和耐湿热性能的聚苯硫醚组合物，能够满足薄膜电容器对材料性能的要求，进一步拓宽聚苯硫醚材料在电容器行业中的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚苯硫醚1：PPS 1150C，新和成，在316℃，5kg条件下的熔融指数为450g/10min；
聚苯硫醚2：PPS 1190C，新和成，在316℃，5kg条件下的熔融指数为1050g/10min
玻璃纤维1：直径为8-12μm，硅烷基改性玻璃纤维，巨石；
玻璃纤维2：直径为12-14μm，硅烷基改性玻璃纤维，EMG13-70C，巨石；
玻璃纤维3：直径为8-12μm，未表面改性玻璃纤维，巨石；
填料1：硅灰石，长径比为13，NYCLOS 4W，市售，
填料2：碳酸钙，AC-05N，市售；
填料3：高岭土，POLYFIL HG90，市售；
填料4：硅灰石，长径比为5，NYGLOS M3，市售，
成核剂1：氮化硼，PN02，市售；
成核剂2：PA10T，市售
成核剂3：云母，Suzorite 150-S，市售
环氧改性剂：双酚A型环氧树脂，0199，市售。
增韧剂：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，PTW，杜邦；
抗氧剂：酚类抗氧剂1010、亚磷酸酯类抗氧剂168和金属钝化剂MD1024组合，三者重量比为2:2:1，市售。
实施例和对比例的聚苯硫醚组合物的制备方法：
按照表1/表2/表3配比，将除玻璃纤维和填料外的其他各组分投入高速混合机中分散均匀后，进入双螺杆挤出机，玻璃纤维和填料侧喂，挤出造粒，制得聚苯硫醚组合物；其中，；挤出四段温度分别为290℃、285℃、280℃、280℃，螺杆转速为350rpm/min。
性能测试方法：
（1）环氧粘接性能：利用环氧树脂把两根 ISO 弯曲样条粘接在一起后，放置于120℃烘箱中固化30min，取出冷却调节1天后，采用电子万能材料试验机测试粘接在一起的样条的弯曲强度，弯曲速率为2mm/min，通过对比材料断裂时弯曲强度的大小来评估材料的环氧粘接性能，弯曲强度越高表示环氧粘接强度越高，环氧粘接性能越好。
（2）耐湿热性能：将材料制备成100*100mm的方板，浸入蒸馏水中，在85℃的水中浸泡24h，通过测试材料的吸水率的大小来进行对比评估；吸水率越小，材料耐湿热性能越好。
表1：实施例1-8各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
聚苯硫醚1 55 55 55 55 25 60 45 55
玻璃纤维1 20 25 30 35 40 25 30 25
填料1 25 20 15 10 25 10 20 20
成核剂1 1 1 1 1 0.1 0.5 0.5 1
环氧改性剂 2 2 2 2 5 0.5 3 2
增韧剂 3 3 3 3 6 2 3 3
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 / 0.5 /
环氧粘接强度/MPa 41.3 43.4 42.6 39.3 37.1 39.1 49.2 41.7
吸水率/% 0.08 0.07 0.07 0.08 0.09 0.08 0.07 0.08
表2：实施例9-16各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
组分 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16
聚苯硫醚1 55 55 55 55 55 55 55
聚苯硫醚2 55
玻璃纤维1 25 25 25 25 25 25
玻璃纤维2 25
玻璃纤维3 25
填料1 20 20 20 20 20
填料2 20
填料3 20
填料4 20
成核剂1 1 1 1 1 1 1
成核剂2 1
成核剂3 1
环氧改性剂 2 2 2 2 2 2 2 2
增韧剂 3 3 3 3 3 3 3 3
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
弯曲强度/MPa 39.7 36.8 34.2 36.8 36.9 39.9 40.1 41.3
吸水率/% 0.10 0.11 0.11 0.12 0.12 0.10 0.12 0.12
表3：对比例1-5各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
组分 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
聚苯硫醚1 55 55 55 55 55
玻璃纤维1 10 / 25 25 25
填料1硅灰石 35 20 / 20 20
成核剂1 1 1 1 / 1
环氧改性剂 2 2 2 2 /
增韧剂 3 3 3 3 3
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
弯曲强度/MPa 21.7 27.0 28.3 36.3 17.2
吸水率/% 0.14 0.18 0.17 0.16 0.07
由上述实施例和对比例可看出，本发明在聚苯硫醚中加入一定量的环氧改性剂、成核剂、以及一定比例的玻璃纤维和填料，制得的聚苯硫醚组合物具有较高的环氧粘接强度，且吸水率低，能够同时兼顾优异的环氧粘接性能和耐湿热性能。
对比例1的玻璃纤维与填料的重量比例小于0.7，制得材料环氧粘接强度低，且具有较高的吸水率。
对比例2/3/4/5，不添加玻璃纤维/填料/成核剂/环氧改性剂，无法同时很好的改善材料的环氧粘接性能和耐湿热性能。

Claims (12)

1.一种聚苯硫醚组合物，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
聚苯硫醚 25-70份；
玻璃纤维 20-55份；
填料 5-40份；
成核剂 0.1-1份；
环氧改性剂 0.5-5份；
增韧剂 2-6份；
其中，所述玻璃纤维与填料的重量比例≥0.7。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述玻璃纤维与填料的重量比例为（0.8~4）：1；优选的，所述玻璃纤维与填料的重量比例为（1~2.5）：1。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为6-15μm；优选的，所述玻璃纤维的直径为8-12μm。
4.根据权利要求3所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述玻璃纤维选自偶联剂改性玻璃纤维中的任意一种或几种，优选的，所述玻璃纤维选自硅烷基改性玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述填料选自碳酸钙、高岭土、硅灰石、勃姆石、玻璃微珠或硫酸钡晶须中的任意一种或几种；优选的，所述填料选自硅灰石；所述硅灰石的长径比≥7。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述成核剂选自PA10T、PA612、PA6T、氮化硼或云母中的任意一种或几种；优选的，所述成核剂选自氮化硼。
7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述环氧改性剂选自双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂或环氧化烯烃化合物中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述增韧剂选自丁腈橡胶、顺丁橡胶、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述聚苯硫醚在316℃、5kg条件下的熔融指数为100-1800g/10min；优选的，所述聚苯硫醚在316℃、5kg条件下的熔融指数为250-750g/10min。
10.根据权利要求1所述的聚苯硫醚组合物，其特征在于，按重量份数计，还包括0.1-1份抗氧剂；所述的抗氧剂选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或金属钝化剂中的任意一种或几种。
11.根据权利要求1~10任一项所述的聚苯硫醚组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将除玻璃纤维和填料外的其他各组分投入高速混合机中分散均匀后，进入双螺杆挤出机，玻璃纤维和填料侧喂，挤出造粒，制得聚苯硫醚组合物；其中，螺杆转速为250-500rpm；挤出温度为280-310℃。
12.根据权利要求1~10任一项所述的聚苯硫醚组合物在薄膜电容器中的应用。
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