CN104610711B - 一种具有良好环氧树脂粘结性的pbt材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料及其制备方法，其由以下重量份的原料组成：PBT？40-70份；玻璃纤维20-40份；相容剂2-10份；环氧树脂固化剂1-8份；苯甲酸盐0.1-2份；抗氧剂0.2-1.5份；润滑剂0.2-1.5份。本发明的材料具有更多的反应型官能团，在环氧树脂固化过程中与环氧树脂发生化学作用，使得材料与环氧树脂之间形成优良的界面粘结。本发明制备的PBT材料具有优异的抗老化性能，满足发动机周边材料的抗老化性能要求。本发明的PBT材料制备工艺简单，操作方便，更适合工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说，是一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(英文名PolybutyleneTerephthalate，简称PBT)为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯。其具有优异的电性能、高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，且成型性良好，故作为工程塑料被广泛应用于汽车、电子电器部件。
发动机点火线圈是发动机点火系统的主要组成部分，它的作用是将汽车电瓶的低电压提升至能够引起火花塞放电的20kv至40kv的高电压。因此为了防止高电压下点火线圈被电击穿，提升点火线圈部件的绝缘强度，通常采用灌封环氧树脂的方法将点火线圈各部件进行绝缘封装。但是如果点火线圈部件所用材料不能够与环氧树脂形成良好的粘结，则材料与环氧树脂之间最差的粘结点，就会成为最低的绝缘点，在高电压下就会引起材料击穿或短路，使点火线圈失效。并且，汽车点火线圈工作过程中，由于持续点火、线圈发热，温度最高可达100℃以上，停止工作后，温度又会降低至空气温度，冬天寒冷地区，温度会低至零下20℃甚至30℃，甚至更低。因此点火线圈是在冷热交替环境下使用，由于点火线圈部件与环氧树脂灌封胶在线性膨胀系数存在差异，当体系冷热交变的时候，环氧树脂与点火线圈部件之间就会产生热应力，易引起点火线圈开裂，导致点火线圈失效。如果材料与环氧树脂之间有良好的粘结性，则可有效的抵抗由于冷热冲击产生材料与环氧树脂之间的热应力，从而提高点火线圈的使用寿命。基于上述原因，要求点火线圈材料与已经封装固化的环氧树脂之间拥有良好的粘结性；同时作为发动机周边部件，点火线圈材料应具有抗老化性能以及耐热性。
中国专利CN201310130562.3，公开了一种抗老化塑料汽车点火线圈外壳及其制备方法，其使用抗氧剂1076、抗氧剂618以及抗氧剂DLTDP复配来提升汽车点火线圈外壳用料的抗老化性能，但材料的老化温度只有90℃，时间只有500小时，与发动机周边常见的耐老化指标120℃，700小时的要求有明显差距。目前，尚未见有关提高聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)与环氧树脂灌封胶之间的粘结性用于点火线圈外壳或点火线圈骨架的文献报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料。
本发明的再一的目的是，提供一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，它是由以下重量份的原料组成：PBT40-70份；玻璃纤维20-40份；相容剂2-10份；环氧树脂固化剂1-8份；苯甲酸盐0.1-2份；抗氧剂0.2-1.5份；润滑剂0.2-1.5份。
所述的PBT的特征粘度为0.8-1.3dl/g。
优选地，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的特征粘度为0.8-1.3dl/g,进一步优选的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的特征粘度为1.2-1.3dl/g。
所述的玻璃纤维为无碱长玻纤或无碱短玻纤。
所述的相容剂为丙烯酸酯共聚物。可选用法国阿科玛公司生产的AX8900或美国杜邦公司生产的PTW。
所述的环氧树脂固化剂为芳香胺类固化剂或聚酰胺类固化剂；或它们的混合物。
所述的芳香胺类固化剂为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间氨基甲胺、联苯胺、氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、苯二甲胺三聚体衍生物、双苄胺基醚或偏苯二胺(MPDA)。
所述的苯甲酸盐为苯甲酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸钙、苯甲酸铵、苯甲酸锂、苯甲酸锌；或它们的混合物。
所述的抗氧剂为所述的抗氧剂为：抗氧剂24-44(四(2,4-二叔丁基酚)-4,4'-联苯基二亚磷酸酯CAS:119345-01-6)、抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯CAS:31570-04-4)、抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯CAS:6683-19-8)、碳自由基捕捉剂HP136(二甲苯基二丁基苯并呋喃酮CAS:181314-48-7)按重量比为1:0.5:0.5:0.3的复配物。
所述的润滑剂为硅酮。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照以上任一所述的组分及重量分数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合3-8分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为180-600转/分，温度为215-245℃。
本发明优点在于：
1、本发明采用了能与PBT进行反应的苯甲酸盐类物质，提升了材料中与环氧树脂具有反应能力的官能团含量；其次，引入了能够参与环氧树脂固化反应的胺类固化剂，进一步提升了材料中可反应官能团的含量。与传统的PBT材料相比，本发明的材料具有更多的反应型官能团，在点火线圈封装阶段的环氧树脂固化过程中与环氧树脂发生化学作用，使得材料与环氧树脂之间形成优良的界面粘结。
2、本发明的抗氧剂为抗氧剂24-44、抗氧剂168、抗氧剂1010及碳自由捕捉剂HP136按特定比例复配，各组分之间具有协同作用，使得本发明的材料具有优异的抗老化性能，满足发动机周边材料的抗老化性能要求。
3、本发明的PBT材料制备工艺简单，操作方便，更适合工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合3分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为400转/分，温度为235℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，其特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为芳香胺类固化剂，由上海安诺芳胺化学品有限公司生产的间苯二胺(CAS：108-45-2)；所用的苯甲酸盐为天津东大化工生产的苯甲酸钠(CAS：532-32-1)；所用的抗氧剂为抗氧剂24-44(四(2,4-二叔丁基酚)-4,4'-联苯基二亚磷酸酯CAS:119345-01-6)、抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯CAS:31570-04-4)、抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯CAS:6683-19-8)、碳自由基捕捉剂HP136(二甲苯基二丁基苯并呋喃酮CAS:181314-48-7)按重量比为1:0.5:0.5:0.3的复配物；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为巨石集团生产的988A无碱长纤。
实施例2
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合5分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为500转/分，温度为245℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为聚酰胺类固化剂，由江桥化工厂生产的低聚酰胺2140，其粘度为250-400mPa.s/75℃；所用的苯甲酸盐为苯甲酸钾与苯甲酸钠按重量比2:1的混合物，苯甲酸钠由天津东大化工生产(CAS：532-32-1)，苯甲酸钾由滕州市腾龙化工有限公司生产(CAS：582-25-2)；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为巨石集团生产的988A无碱长纤。
实施例3
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合8分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为180转/分，温度为225℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为聚酰胺类固化剂与芳香胺类固化剂按重量比2:1.9的混合物，所述的聚酰胺类固化剂由江桥化工厂生产的低聚酰胺2140，其粘度为250-400mPa.s/75℃，所用的芳香胺类固化剂由上海安诺芳胺化学品有限公司生产的间苯二胺(CAS：108-45-2)；所用的苯甲酸盐由滕州市腾龙化工有限公司生产的苯甲酸钾(CAS：582-25-2)；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为重庆国际生产的303A无碱短纤。
实施例4
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合6分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为600转/分，温度为225℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为芳香胺类固化剂，由上海安诺芳胺化学品有限公司生产的间苯二胺(CAS：108-45-2)；所用的苯甲酸盐由滕州市腾龙化工有限公司生产的苯甲酸钾(CAS：582-25-2)；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为重庆国际生产的303A无碱短纤。
实施例5
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合3分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为500转/分，温度为215℃。
所用的PBT特征粘度为1.3dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为间苯二甲胺；所用的苯甲酸盐为苯甲酸钾与苯甲酸钠按重量比1:1的混合物，苯甲酸钠由天津东大化工生产(CAS：532-32-1)，苯甲酸钾由滕州市腾龙化工有限公司生产(CAS：582-25-2)；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为巨石集团生产的988A无碱长纤。
实施例6
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合6分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为400转/分，温度为225℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，其特征粘度为0.8dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为偏苯二胺(MPDA)；所用的苯甲酸盐为天津东大化工生产的苯甲酸钠(CAS：532-32-1)；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为重庆国际生产的303A无碱短纤。
实施例7
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合4分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为500转/分，温度为230℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，特征粘度为1.0dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为聚酰胺类固化剂与芳香胺类固化剂按重量比1:1的混合物，所述的聚酰胺类固化剂由江桥化工厂生产的低聚酰胺2140，其粘度为250-400mPa.s/75℃，所用的芳香胺类固化剂由上海安诺芳胺化学品有限公司生产的间苯二胺(CAS：108-45-2)；所用的苯甲酸盐为天津东大化工生产的苯甲酸钠(CAS：532-32-1)；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为重庆国际生产的303A无碱短纤。
对比例1
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合6分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为500转/分，温度为225℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的抗氧剂同实施例1；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为重庆国际生产的303A无碱短纤。
对比例2
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、润滑剂放入高速混合机中，混合4分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为500转/分，温度为225℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，其特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为芳香胺类固化剂，由上海安诺芳胺化学品有限公司生产的间苯二胺(CAS：108-45-2)；所用的苯甲酸盐为天津东大化工生产的苯甲酸钠(CAS：532-32-1)；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为巨石集团生产的988A无碱长纤。
对比例3
(1)按照表1的组分及重量份数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、润滑剂放入高速混合机中，混合4分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为400转/分，温度为235℃。
所用的PBT为仪征化纤生产的PBTBM434，其特征粘度为1.2dl/g；所用的相容剂为法国阿科玛公司生产的AX8900；所用的环氧树脂固化剂为芳香胺类固化剂，由上海安诺芳胺化学品有限公司生产的间苯二胺(CAS：108-45-2)；所用的苯甲酸盐为天津东大化工生产的苯甲酸钠(CAS：532-32-1)；所用的抗氧剂为抗氧剂168；所用的润滑剂为硅酮；所用的玻璃纤维为巨石集团生产的988A无碱长纤。
表1
材料性能测试：将上述材料在鼓风烘箱中于90℃干燥4小时后，用塑料注塑成型机注塑成标准样条；将注塑好的样条在50％的相对湿度、23℃放置至少24小时后进行性能测试。测试方法如下：
拉伸强度：按ISO527方法，拉伸速度5mm/min；
弯曲强度：按ISO178方法，试验速度2mm/min；
冲击强度：按ISO179方法，缺口冲击，简支梁；
热变形温度(HDT)：按ISO75方法，1.82MPa负载；
环氧树脂粘结性评价：依据ISO4587方法，环氧树脂采用京瓷1695，在90℃固化1.5小时后升温至130℃再固化3小时，并在23℃下放置24小时后测试。
加速老化性能评价：
将拉伸样条与缺口冲击样条置于120℃鼓风烘箱中，1000小时后测试性能。f按ISO527方法，拉伸速度5mm/min，测试材料的拉伸强度；按ISO179方法，简支梁，测试材料的缺口冲击强度。
对实施例1-7和对比例1-3所制得的产品进行性能对比测试，结果如表2所示。
表2
与对比例1普通增强PBT材料相比，通过本发明制备的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料的拉伸剪切强度明显提高，如实施例2中的拉伸剪切强度提升近一倍，故本发明制备的PBT材料有效的改善了PBT与环氧树脂的粘结性。与对比例2、对比例3相比，本发明应用的抗氧体系具有优良的抗热氧老化性能,对比例2、对比例3中，老化后材料的性能明显下降，下降幅度甚至超过30％，而加入该抗氧体系的下降幅度均小于25％，甚至只有20％。
本发明的与环氧树脂具有良好粘结性的点火线圈外壳用PBT材料，具有优越环氧树脂粘结性、优良的尺寸稳定性、优良的介电性能和耐老化性能，可应用于发动机点火线圈外壳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，它是由以下重量份的原料组成：PBT40-70份；玻璃纤维20-40份；相容剂2-10份；环氧树脂固化剂1-8份；苯甲酸盐0.1-2份；抗氧剂0.2-1.5份；润滑剂0.2-1.5份；所述的抗氧剂为抗氧剂24-44、抗氧剂168、抗氧剂1010以及碳自由捕捉剂HP136按重量比为1:0.5:0.5:0.3的复配物。
2.根据权利要求1所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的PBT的特征粘度为0.8-1.3dl/g。
3.根据权利要求1所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为无碱长玻纤或无碱短玻纤。
4.根据权利要求1所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的相容剂为丙烯酸酯共聚物。
5.根据权利要求1所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的环氧树脂固化剂为芳香胺类固化剂或聚酰胺类固化剂；或它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的芳香胺类固化剂为间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间氨基甲胺、联苯胺、氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、苯二甲胺三聚体衍生物、双苄胺基醚或偏苯二胺。
7.根据权利要求1所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的苯甲酸盐为苯甲酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸钙、苯甲酸铵、苯甲酸锂、苯甲酸锌；或它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料，其特征在于，所述的润滑剂为硅酮。
9.一种具有良好环氧树脂粘结性的PBT材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照权利要求1-8任一所述的组分及重量分数备料；
(2)将PBT、相容剂、环氧树脂固化剂、苯甲酸盐、抗氧剂、润滑剂放入高速混合机中，混合3-8分钟；
(3)将上述混好的料由双螺杆挤出机挤出并造粒，玻璃纤维由双螺杆挤出机中下游加入，挤出机转速为180-600转/分，温度为215-245℃。
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