CN105255149A - 一种低温增韧增强pc/pbt合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温增韧增强PC/PBT合金材料及其制备方法，该PC/PBT合金材料由PC树脂、PBT、低温增韧剂、增强剂、增容剂、抗氧剂原料等制成，其中的增韧剂为具有核-壳结构的增韧剂双烯烃—苯乙烯—甲基丙炳烯酸甲酯(MBS/MIS)，增强剂为无碱短切玻纤，增容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)，抗氧剂由为抗氧剂1010和抗氧剂168的复配而成；本发明的制备工艺采用单双螺杆挤出机配合二步挤出工艺，其技术特点是分步加料，两台挤出机温度设定差别化。通过该配方和工艺的实施，能够制备出性能优异，外观良好的耐低温高强PC/PBT合金材料，可广泛用于汽车零部件、保险杠、电梯配件、电子电气以及严寒地区的工程装配部件等方面。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料的制备技术领域，涉及一种耐低温高强抗冲击工程塑料的制备，具体涉及一种低温(-20～-40℃)增韧增强PC/PBT合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)树脂是一种优良的热塑性工程塑料，具有冲击强度高、透明性好、抗蠕变性和尺寸稳定性好、耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良等优点，属于五大工程塑料之一。近年来聚碳酸酯树脂的增长速度远高于其他工程塑料，迄今已广泛用于电子电气、汽车工业、医疗器械航空、航天、电子计算机、光纤等领域。但是由于PC熔融温度较高，加工时流动性差，致使其制品存在有易发生应力开裂、残余应力较大、耐磨性差，对缺口敏感，耐化学药品性差、价格偏高等缺点，这些都使其在生产应用中受到了很大程度的限制。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)属于聚酯系列的工程塑料，具有高的机械强度(韧性、抗疲劳性、自润滑性等)、突出的耐化学试剂性、耐热性和优良的电性能，摩擦系数低、吸水率低，低温下可迅速结晶，成型性良好，但其缺点是缺口冲击强度低、成型收缩率大。
对于PC/PBT合金材料而言，虽然PBT和PC同属于线型芳香族聚酯，化学结构相似，溶解度参数较为接近，二者具有一定的相容性，但从聚合物聚集态结构来看，PBT为结晶聚合物，而PC为非结晶聚合物，因而PC/PBT合金属于典型的结晶与非结晶共混体系，其界面相容性不良，影响其共混合金的冲击强度。以往人们为了改善PC/PBT合金的性能，通常要加入热塑性弹性体、聚烯烃、PE接枝马来酸酐、高胶粉等增韧剂及相(增)容剂以克服PC/PBT合金材料韧性低的缺点。根据上述方式制备的材料尽管在常温中已取得明显效果，但是在低温环境特别在-20～-40℃的环境中，PC/PBT合金材料的韧性仍不理想，其-40℃低温冲击强度为8～12KJ/m2，满足不了-40℃低温冲击强度≧15KJ/m2的要求。
在提高PC/PBT合金材料的强度方面，目前普遍以玻璃纤维为增强剂对体系增强。虽然玻璃纤维对材料有很好的增强效果，但是由于本领域现今采取的制备方式是将增韧剂、增(相)容剂以及增强剂与PC/PBT材料共同经挤出机一次挤出成型，而增韧剂、增(相)容剂只适合较低温共混(共混温度180～240℃)和玻璃纤维只适合较高温共混(共混温度270～320℃)，从而导致体系的增韧效果和增强效果均受到影响。虽然根据现有技术制备的材料在常温时各指标尚可达到，但是在-20～-40℃低温环境中，材料的韧性和强度均达不到要求；其中材料的强度指标拉伸强度值下降至40～60MPa，远低于在-40℃低温拉伸强度≧85MPa的要求，材料的韧性指标冲击强度值更是比单独添加增韧剂和增(相)溶剂的体系要下降30～60％，下降至4～6KJ/m2，更是远低于-40℃低温冲击强度≧15KJ/m2的要求，从而限制了PC/PBT合金材料的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，提供一种低温增韧增强PC/PBT合金材料的配方及其制备方法。
为实现本发明目的而采用的技术方案如下所述。
一种低温增韧增强PC/PBT合金材料，其特征在于该PC/PBT合金材料由下述质重份比的物质原料制成：
所述的PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述的低温增韧剂为具有核-壳结构的双烯烃—苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯，所述的增强剂为无碱短切玻璃纤维，所述的增容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)，所述的抗氧剂为由抗氧剂1010和抗氧剂168按30～70∶30～70比例复配而成。
上述低温增韧增强PC/PBT合金材料中，低温增韧剂为具有核-壳结构的丁二烯—苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯(MBS)或异戊二烯—苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯(MIS)，丁二烯、异戊二烯都属于双烯烃。
用于制备这种低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法包括下述的工艺步骤：
①、按质量份配比称取原材料；
②、将PC树脂和PBT树脂置于100℃～130℃鼓风干燥机中干燥3～6小时，将干燥后的PC树脂和PBT树脂与相容剂、抗氧剂一同在搅拌器内混合均匀；
③、将增韧剂置于60～80℃鼓风干燥机中干燥1～2小时；
④、将经步骤②后混好的原料置于1号挤出机的喂料桶中，并将增强剂(玻璃纤维)放入二区侧喂料口；
⑤、将经步骤③后干燥好的增韧剂置于2号挤出机的二区侧喂料桶中；
⑥、同时开启1号挤出机、2号挤出机对原材料进行熔融共混挤出，将1号挤出机所挤出熔体接入2号挤出机开放式喂料口，与由二区侧喂料口进料的增韧剂经2号挤出机熔融共混挤出，冷却造粒。
上述的制备低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法中，步骤④中所述的1号挤出机为单螺杆挤出机，该挤出机的各温区温度设定标准为255～300℃。
上述的制备低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法中，步骤⑤中所述的2号挤出机为同向双螺杆挤出机，该挤出机的各温区温度设定标准为210～250℃。
上述的制备低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法中，步骤⑥中1号挤出机的螺杆转速设定为200～350r/min；2号挤出机的螺杆转速设定为400～600r/min。
与现有技术相比，本发明所述的低温增韧增强PC/PBT合金材料采用具有核-壳结构的双烯烃—苯乙烯—甲基丙炳烯酸甲酯(MBS/MIS)增韧剂，MBS/MIS的核芯为双烯烃的橡胶粒子，且双烯烃橡胶粒子具有一定的交联度，其玻璃化转变温度非常低，从而很好的提高了复合材料体系的耐低温性、韧性。普通的玻纤增强PC/PBT材料，制品表面浮纤严重，表面粗糙，外观较差，本发明采用无碱短切玻璃纤维做为增强材料，不仅使材料的强度得到提高，而且提高了制品的表面光滑度，本发明同时采用乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)为增容剂，提高整个共混材料个组分之间的相容性；此外本发明采用抗氧剂由1010和抗氧剂168复配而成，提高体系的抗老化性，防治材料的降解。
在制备工艺上，本发明的技术特点是采取二步挤出法，分步加料，两台挤出机温度设定差别化。玻璃纤维适合270～320℃较高温度共混，该温度下玻璃纤维才能充分熔融，从而有利于其与PC/PBT的共混而MBS/MIS适合180～240℃较低温度共混，以防止其高温降解，兼之PC/PBT合金材料的熔体粘性较大，导致低温不易挤出，因此这一矛盾过去曾始终困扰人们同时使用MBS/MIS和玻璃纤维对PC/PBT合金材料的改性工作。本发明中所用1号挤出机的工艺参数设定特点为高温、低剪切，用于玻璃纤维的共混挤出；又鉴于PC/PBT合金材料熔体粘度对剪切力非常敏感，高剪切会促使熔体粘度降低，熔体流动速率升高，从而利于共混挤出，根据这一特性,2号挤出机的工艺参数设计特点是低温、高剪切，可用于增韧剂MBS/MIS的共混挤出，故采用本发明所述的整体工艺设计可以很好地解决玻璃纤维只适合高温加入而增韧剂MBS/MIS只适合低温共混这一矛盾。另外本发明采用单螺杆挤出机(1号挤出机)和双螺杆挤出机(2号挤出机)配合使用的方式，合理的利用各挤出机的加工特性，使资源得以被更优化的利用。依据本发明所制得PC/PBT合金材料特别适合做为外表机械零部件，例如汽车保险杠，电梯零部件等。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明
实施例一
取PC树脂100份、PBT树脂72份、增强剂无碱短切玻璃纤维42份、增韧剂MBS26份、增容剂EMA11份以及抗氧剂5份，其中抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按50∶50的比例复配而成。
挤出机工艺参数如下：
1号挤出机(单螺杆挤出机)：一区温度235℃，二区温度245℃，三区温度255℃，四区温度265℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度280℃，机头温度285℃；螺杆转速330r/min；主喂料口喂料频率为15Hz，侧喂料口喂料频率为3.5Hz；
2号挤出机(同向双螺杆挤出机)：一区温度190℃，二区温度200℃，三区温度210℃，四区温度220℃，五区温度230℃，六区温度230℃，七区温度235℃，机头温度240℃，此温度设定借助1号挤出机熔体挤出后的余热，使2号挤出机的熔体温度达到230～240℃；杆转速450r/min；侧喂料口喂料频率为2.5Hz。
操作步骤如下：
①按配比称取原材料；
②将PC树脂和PBT树脂置于110℃鼓风干燥机中干燥4小时，与相容剂、抗氧剂在搅拌器搅拌30min；
③将增韧剂置于60℃鼓风干燥机中干燥1小时；
④将步骤②中混好的原料置于1号挤出机的喂料桶中，并将玻璃纤维放入二区侧喂料口；
⑤将步骤③中干燥好的增韧剂置于2号挤出机的二区侧喂料桶中；
⑥同时开启1号挤出机、2号挤出机对原材料进行熔融共混挤出，将1号挤出机所挤出熔体接入2号挤出机开放式喂料口，与由二区侧喂料口进料的增韧剂经2号挤出机熔融共混挤出，冷却造粒。
依此方案制备出的PC/PBT合金材料的-40℃低温冲击强度可达21.3KJ/m2，拉伸强度可达105MPa，远高于目前PC/PBT合金材料-40℃低温冲击强度4～12KJ/m2，拉伸强度40～60MPa的测试数据，符合低温环境对材料-40℃低温冲击强度≧15KJ/m2，拉伸强度≧85MPa的要求，具有优异的低温韧性和强度，适合户外扶梯零部件、户外管线配件等。
实施例二
取PC树脂100份、PBT树脂75份、增强剂无碱短切玻璃纤维48份，增韧剂MIS为30份、增容剂EMA为15份以及抗氧剂7份，其中抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按60∶40的比例复配而成。
挤出机工艺参数如下：
1号挤出机(单螺杆挤出机)：一区温度240℃，二区温度250℃，三区温度260℃，四区温度270℃，五区温度280℃，六区温度285℃，七区温度285℃，机头温度290℃，螺杆转速280r/min，主喂料口喂料频率为15Hz，侧喂料口喂料频率为3.7Hz；
2号挤出机(同向双螺杆挤出机)：一区温度180℃，二区温度190℃，三区温度200℃，四区温度210℃，五区温度220℃，六区温度230℃，七区温度235℃，机头温度240℃，此温度设定借助1号挤出机熔体挤出后的余热，使2号挤出机的熔体温度达到230～240℃，杆转速520r/min；侧喂料口喂料频率为2.3Hz。
操作步骤如下：
①按配比称取原材料；
②将PC树脂和PBT树脂置于110℃鼓风干燥机中干燥4小时，与相容剂、抗氧剂在搅拌器搅拌30min；
③将增韧剂置于60℃鼓风干燥机中干燥1小时；
④将步骤②中混好的原料置于1号挤出机的喂料桶中，并将玻璃纤维放入二区侧喂料口；
⑤将步骤③中干燥好的增韧剂置于2号挤出机的二区侧喂料桶中；
⑥同时开启1号挤出机、2号挤出机对原材料进行熔融共混挤出，将1号挤出机所挤出熔体接入2号挤出机开放式喂料口，与由二区侧喂料口进料的增韧剂经2号挤出机熔融共混挤出，冷却造粒。
依此方案制备出的PC/PBT合金材料-40℃低温冲击强度可达23.7KJ/m2，拉伸强度可达115MPa，远高于目前PC/PBT合金材料-40℃低温冲击强度4～12KJ/m2，拉伸强度40～60MPa的测试数据，符合低温环境对材料-40℃低温冲击强度≧15KJ/m2，拉伸强度≧85MPa的要求，具有优异的低温韧性和强度，适合为汽车保险杠、汽车零部件、户外管线配件等。
实施例三
取PC树脂100份、PBT树脂81份、增强剂无碱短切玻璃纤维53份、增韧剂MBS为36份、增容剂EMA为17份以及抗氧剂9份，其中抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按70∶30的比例复配而成。
挤出机工艺参数如下：
1号挤出机(单螺杆挤出机)：一区温度245℃，二区温度255℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度285℃，六区温度290℃，七区温度290℃，机头温度295℃，螺杆转速220r/min，主喂料口喂料频率为15Hz，侧喂料口喂料频率为3.9Hz；
2号挤出机(同向双螺杆挤出机)：一区温度170℃，二区温度180℃，三区温度190℃，四区温度200℃，五区温度210℃，六区温度220℃，七区温度230℃，机头温度240℃，此温度设定借助1号挤出机熔体挤出后的余热，使2号挤出机的熔体温度达到230～240℃，杆转速580r/min，侧喂料口喂料频率为2.6Hz。
操作步骤如下：
①按配比称取原材料；
②将PC树脂和PBT树脂置于110℃鼓风干燥机中干燥4小时，与相容剂、抗氧剂在搅拌器搅拌30min；
③将增韧剂置于60℃鼓风干燥机中干燥1小时；
④将步骤②中混好的原料置于1号挤出机的喂料桶中，并将玻璃纤维放入二区侧喂料口；
⑤将步骤③中干燥好的增韧剂置于2号挤出机的二区侧喂料桶中；
⑥同时开启1号挤出机、2号挤出机对原材料进行熔融共混挤出，将1号挤出机所挤出熔体接入2号挤出机开放式喂料口，与由二区侧喂料口进料的增韧剂经2号挤出机熔融共混挤出，冷却造粒。
依此方案制备出的PC/PBT合金材料的-40℃低温冲击强度可达30.5KJ/m2，拉伸强度可达130MPa，远高于目前PC/PBT合金材料-40℃低温冲击强度4～12KJ/m2，拉伸强度40～60MPa的测试数据，符合低温环境对材料-40℃低温冲击强度≧15KJ/m2，拉伸强度≧85MPa的要求，具有优异的低温韧性和强度，适合作为严寒地区的工程装置零部件、汽车保险杠、汽车零部件、户外管线配件等。
Claims (6)
1.一种低温增韧增强PC/PBT合金材料，其特征在于由下述质重份比的物质原料制成：
所述的PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述的低温增韧剂为具有核-壳结构的双烯烃—苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯，所述的增强剂为无碱短切玻璃纤维，所述的增容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，所述的抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按30～70∶30～70比例复配而成。
2.根据权利要求1所述的低温增韧增强PC/PBT合金材料，其特征在于所述的低温增韧剂为具有核-壳结构的丁二烯—苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯或异戊二烯—苯乙烯—甲基丙烯酸甲酯。
3.一种用于制备权利要求1所述低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法，其特征在于包括以下的制备步骤：
①、按质量份配比称取原材料；
②、将PC树脂和PBT树脂置于100℃～130℃鼓风干燥机中干燥3～6小时，将干燥后的PC树脂和PBT树脂与相容剂、抗氧剂一同在搅拌器内混合均匀；
③、将增韧剂置于60～80℃鼓风干燥机中干燥1～2小时；
④、将经步骤②后混好的原料置于1号挤出机的喂料桶中，并将增强剂放入二区侧喂料口；
⑤、将经步骤③后干燥好的增韧剂置于2号挤出机的二区侧喂料桶中；
⑥、同时开启1号挤出机、2号挤出机对原材料进行熔融共混挤出，将1号挤出机所挤出熔体接入2号挤出机开放式喂料口，与由二区侧喂料口进料的增韧剂经2号挤出机熔融共混挤出，冷却造粒。
4.根据权利要求3所述的制备低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法，其特征在于，步骤④中所述的1号挤出机为单螺杆挤出机，该挤出机的各温区温度设定标准为255～300℃。
5.根据权利要求3所述的制备低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法，其特征在于，步骤⑤中所述的2号挤出机为同向双螺杆挤出机，该挤出机的各温区温度设定标准为210～250℃。
6.根据权利要求3所述的制备低温增韧增强PC/PBT合金材料的方法，其特征在于，步骤⑥中1号挤出机的螺杆转速设定为200～350r/min；2号挤出机的螺杆转速设定为400～600r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160120 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |