CN113831729B - 一种pa6复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PA6复合材料及其制备方法，由84份‑94份PA6、6份‑16份核壳型改性材料和0.1份‑0.5份抗氧剂按照重量份制备而成，其中，所述核壳型改性材料是以异戊二烯橡胶为核、壳体为PA6。本发明通过在配方体系中加入核壳型改性材料，该核壳型材料以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳体，在增强PA6材料韧性的同时对其强度影响较小，并且还具有低气味的特点。

Description

一种PA6复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种PA6复合材料及其制备方法。
背景技术
热塑性塑料是一类应用最广的塑料，以热塑性树脂主要成分，并添加各种助剂而配制成塑料。在一定的温度条件下，塑料能软化或熔融成任意形状，冷却后形状不变；这种状态可多次反复而始终具有可塑性，且这种反复只是一种物理变化，因此，称这种塑料为热塑性塑料。其主要包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛，聚碳酸酯，聚酰胺、丙烯酸类塑料、其它聚烯烃及其共聚物、聚砜、聚苯醚等。
其中，聚酰胺6(简称PA6)作为常见的热塑性塑料，应用十分广泛，随着科技的发展，在一些特定的领域，人们对PA6材料的性能要求，尤其是韧性要求越来越高，目前常用的手段是在PA6中添加增韧剂、相容剂等助剂增加PA6复合材料的韧性，其中最常见的相容剂为聚烯烃接枝马来酸酐的组合物，但是在马来酸酐接枝聚合物的过程中常常伴随着一些副反应的产生，如大分子的交联反应，凝胶含量的上升，导致接枝产物性能下降，同时马来酸酐残余量大，具有刺激性气味，危害健康。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种PA6复合材料，通过在配方体系中加入核壳型改性材料，该核壳型材料以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳体，在增强PA6材料韧性的同时对其强度影响较小，并且还具有低气味的特点，解决了传统的聚烯烃接枝马来酸酐存在的接枝产物性能下降，具有刺激性气味的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种PA6复合材料，其由84份-94份PA6、6份-16份核壳型改性材料和0.1份-0.5份抗氧剂按照重量份制备而成，其中，所述核壳型改性材料是以异戊二烯橡胶为核、壳体为PA6。
进一步的，所述核壳型改性材料的制备方法包括以下步骤：
将焦磷酸钙、异戊二烯、催化剂正丁基锂、氢氧化钾和引发剂偶氮二异庚腈、加入去离子水中，于80-100℃反应10-16h，得到溶液M1；
将己内酰胺和引发剂过氧化二苯甲酰加入所述溶液M1中，于100-120℃反应16-24h，得溶液M2；
将氯化钙加入所述溶液M2中，对所述溶液M2进行破乳、凝聚，再进行抽滤、洗涤、干燥，制得所述核壳型改性材料。
进一步的，所述焦磷酸钙、异戊二烯、催化剂正丁基锂、氢氧化钾、引发剂偶氮二异庚腈、去离子水质量比为(0.1-0.3)：(60-80)：(0.6-1)：(1-1.6)：(0.2-0.4)：(200-260)。
进一步的，所述己内酰胺、引发剂过氧化二苯甲酰、溶液M1的质量比为(80-100)：(0.1-0.3)：(200-280)。
进一步的，所述氯化钙和溶液M2的质量比为(1-3)：(100-160)。
进一步的，所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或两种以上的混合。
本发明中公开了一种如前所述的PA6复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份称取PA6、核壳型改性材料和抗氧剂混充分混合，得到均匀的混合料，可以理解的是，这里的充分混合指的是将原料混合均匀，具体的混合时间等参数可不做具体的限定，只要能实现混合均匀的目的即可；
将所述混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，制得所述PA6复合材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，其加工参数为：一区温度190～220℃，二区温度210～230℃，三区温度220～240℃，四区温度220～240℃，五区温度220～240℃，六区温度220～240℃，机头温度220～240℃，真空度为-0.03MPa～-0.06MPa，螺杆转速为200～280r/min。
本发明在以PA6树脂为基体的体系中加入以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳的核壳型改性材料，其在加工时具有与PA6良好的相容性，可保持良好的分散性，能得到韧性良好的复合材料，且对材料的强度影响较小，同时由于其没有酸酐残余，因此气味性好。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中所用原料的厂家或来源如下：
正丁基锂，上海晏迪新材料科技有限公司；氢氧化钾,山东飞硕化工科技有限公司；焦磷酸钙，上海迈瑞尔化学技术有限公司；偶氮二异庚腈，上海诺泰化工有限公司；去离子水，上海沪震实业有限公司；己内酰胺，湖北万得化工有限公司；异戊二烯，南通润丰石油化工有限公司；异戊二烯橡胶，武汉荣灿生物科技有限公司；过氧化二苯甲酰，连云港市华伦化工有限公司；氯化钙，山东今朝化工有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，德国巴斯夫；聚烯烃接枝马来酸酐(型号FUSN493D)美国杜邦；PA6(型号IM),俄罗斯古比雪夫氮。
实施例1
按照重量份称取94份PA6、6份核壳型改性材料、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得PA6复合材料，记为P1，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度190℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，机头温度220℃；螺杆转速200r/min；真空度-0.03MPa。
本实施例中核壳型改性材料的制备方法具体如下；
称取1g焦磷酸钙、600g异戊二烯、6g催化剂正丁基锂、10g氢氧化钾、2g引发剂偶氮二异庚腈加入2.0kg去离子水中，于80℃反应10h，得到溶液M1；
称取800g己内酰胺、1g引发剂过氧化二苯甲酰加入2.0kg溶液M1，于100℃反应16h，得溶液M2；
称取10g氯化钙加入1.0kg溶液M2，在常温下对溶液M2进行破乳、凝聚，再进行抽滤、洗涤、干燥，最后得到以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳体的核壳型改性材料。
实施例2
按照重量份称取84份PA6、16份核壳型改性材料、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010和0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得PA6复合材料，记为P2，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度240℃；螺杆转速280r/min；真空度-0.06MPa。
本实施例中核壳型改性材料的制备方法具体如下；
称取3g焦磷酸钙、800g异戊二烯、10g催化剂正丁基锂、16g氢氧化钾、4g引发剂偶氮二异庚腈加入2.6kg去离子水中，于100℃反应16h，得到溶液M1；
称取1.0kg己内酰胺、3g引发剂过氧化二苯甲酰加入2.8kg溶液M1，于120℃反应24h，得溶液M2；
称取30g氯化钙加入1.6kg溶液M2，在常温下对溶液M2进行破乳、凝聚，再进行抽滤、洗涤、干燥，最后得到以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳体的核壳型改性材料。
实施例3
按照重量份称取91份PA6、9份核壳型改性材料、0.1份Irganox168和0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得PA6复合材料，记为P3，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃；螺杆转速240r/min，真空度-0.04MPa。
本实施例中核壳型改性材料的制备方法具体如下；
称取2g焦磷酸钙、700g异戊二烯、8g催化剂正丁基锂、13g氢氧化钾、3g引发剂偶氮二异庚腈加入2.3kg去离子水中，于90℃反应13h，得到溶液M1；
称取900g己内酰胺、2g引发剂过氧化二苯甲酰加入2.4kg溶液M1，于110℃反应20h，得溶液M2；
称取20g氯化钙加入1.3kg溶液M2，在常温下对溶液M2进行破乳、凝聚，再进行抽滤、洗涤、干燥，最后得到以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳体的核壳型改性材料。
实施例4
按照重量份称取88份PA6、12份核壳型改性材料、0.1份Irganox1010和0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得PA6复合材料，记为P4，其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度235℃，机头温度235℃；螺杆转速250r/min，-0.05MPa。
本实施例中核壳型改性材料的制备方法具体如下；
称取3g焦磷酸钙、650g异戊二烯、7g催化剂正丁基锂、14g氢氧化钾、3g引发剂偶氮二异庚腈加入2.1kg去离子水中，于85℃反应11h，得到溶液M1；
称取850g己内酰胺、1g引发剂过氧化二苯甲酰加入2.1kg溶液M1，于110℃反应17h，得溶液M2；
称取10g氯化钙加入1.3kg溶液M2，在常温下对溶液M2进行破乳、凝聚，再进行抽滤、洗涤、干燥，最后得到以异戊二烯橡胶为核，PA6为壳体的核壳型改性材料。
对比例1
按照重量份称取88份PA6、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到PA6复合材料，记为D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度235℃，机头温度235℃；螺杆转速250r/min，-0.05MPa。
对比例2
按照重量份称取88份PA6、12份聚烯烃接枝马来酸酐、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料挤出造粒，即得到PA6复合材料，记为D2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度235℃，机头温度235℃；螺杆转速250r/min，-0.05MPa。
对比例3
按照重量份称取88份PA6、12份异戊二烯橡胶、0.1份Irganox1010和0.2份Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
将得到的混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得PA6复合材料，记为D3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度235℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度235℃，机头温度235℃；螺杆转速250r/min，-0.05MPa。
测试例
将实施例1-4和对比例1-3中制得的PA6复合材料采用注塑机制成样条测试，测试结果如表1中所示的：
表1实施例1-4和对比例1-3中PA6复合材料测试结果
Figure BDA0002555638830000051
Figure BDA0002555638830000061
注：表1中，所用拉伸样条型号为(170.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，拉伸速率50mm/min；所用悬臂梁缺口冲击强度样条型号为：(125.0±5.0)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，缺口用机械加工，缺口深度(2.6±0.2)mm。气味检测标准采用VDA270，共分为6个等级：1＝无气味；2＝稍有气味；3＝有味道，但不刺激；4＝有刺激气味；5＝强烈的刺激气味；6＝无法忍受的味道，测试过程为取30g样品放入1L容器，盖上容器盖密封，在高温恒温烘箱，40℃放置24h。
由表1中的测试结果可以看出，实施例1-4的PA6复合材料物理性能好于对比例2、对比例3，着说明在PA6复合材料中添加核壳型改性材料增韧效果优于聚烯烃接枝马来酸酐，也优于直接添加异戊二烯橡胶，且其对复合材料气味性的影响小于聚烯烃接枝马来酸酐、异戊二烯橡胶。且实施例1-4中PA6复合材料的气味也明显小于对比例2、对比例3。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种PA6复合材料，其特征在于，其由84份-94份PA6、6份-16份核壳型改性材料和0.1份-0.5份抗氧剂按照重量份制备而成，其中，所述核壳型改性材料是以异戊二烯橡胶为核、壳体为PA6；所述核壳型改性材料的制备方法包括以下步骤：
将焦磷酸钙、异戊二烯、催化剂正丁基锂、氢氧化钾和引发剂偶氮二异庚腈、加入去离子水中，于80-100℃反应10-16h，得到溶液M1；
将己内酰胺和引发剂过氧化二苯甲酰加入所述溶液M1中，于100-120℃反应16-24h，得溶液M2；
将氯化钙加入所述溶液M2中，对所述溶液M2进行破乳、凝聚，再进行抽滤、洗涤、干燥，制得所述核壳型改性材料。
2.如权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述焦磷酸钙、异戊二烯、催化剂正丁基锂、氢氧化钾、引发剂偶氮二异庚腈、去离子水质量比为（0.1-0.3）：（60-80）：（0.6-1）：（1-1.6）：（0.2-0.4）：（200-260）。
3.如权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述己内酰胺、引发剂过氧化二苯甲酰、溶液M1的质量比为（80-100）：（0.1-0.3）：（200-280）。
4.如权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述氯化钙和溶液M2的质量比为（1-3）：（100-160）。
5.如权利要求1所述的PA6复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或两种以上的混合。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的PA6复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照重量份称取PA6、核壳型改性材料和抗氧剂混充分混合，得到均匀的混合料；
将所述混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，制得所述PA6复合材料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，其加工参数为：一区温度190～220℃，二区温度210～230℃，三区温度220～240℃，四区温度220～240℃，五区温度220～240℃，六区温度220～240℃，机头温度220～240℃，真空度为-0.03MPa～-0.06MPa，螺杆转速为200～280r/min。
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Title
"Toughening of Nylon 6 with Core-Shell Impact Modifiers:Effect of Matrix Molecular Weight";M. LU等;《Journal of Applied Polymer Science》;19961231;第59卷;第1467-1477页 *
M. LU等."Toughening of Nylon 6 with Core-Shell Impact Modifiers:Effect of Matrix Molecular Weight".《Journal of Applied Polymer Science》.1996,第59卷第1467-1477页. *

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