CN104004339B - 一种增韧pc/pbt/aes合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种增韧PC/PBT/AES合金材料，按照重量份数包括以下组分组成：聚碳酸酯30~60份、热塑性聚脂40~70份、丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物2~20份。本发明还公开了上述合金材料的制备方法。本发明明显提高PC的流动性、改善其加工性能、耐应力开裂性能和耐化学药品性能，并降低成本；同时也可改善PBT单独使用时的不足，如加工时易发生翘曲变形等。PC/PBT/E-MA-GMA共混物具有优良的耐溶剂性、耐磨性、尺寸稳定性和耐应力开裂性，E-MA-GMA明显改善了合金材料的相容性，AES的加入对PC/PBT合金材料的增韧起到明显的效果，物理机械性能优良，在抗冲击性能上得到很大的改善。

Description

一种增韧PC/PBT/AES合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种增韧PC/PBT/AES合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯（PC，polycarbonate）是五大通用工程塑料之一，其产量和用量仅次于聚酰胺（PA，即尼龙）。从结构上讲，PC大致可以分成脂肪族（如聚碳酸亚丙酯PPC）、芳香族（如双酚A型）、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。人们通常所说的PC即指双酚A型PC，PC为无定形聚合物，其特殊的分子结构赋予其优良的综合性能。大分子链上柔性的碳酸酯基和刚性的苯环相互交替排列，使PC兼具刚、硬、韧的优点。其突出特点是抗冲击性和抗蠕变性高，尺寸稳定性好；拉伸强度和弯曲强度受温度、湿度变化的影响小，力学性能稳定；长期使用温度可达120℃，同时又具有良好的耐寒性，这是其他工程塑料所不具备的；同时，PC树脂的氧指数为25左右，达到UL-94V2级阻燃标准，本身就属于自熄性，在对阻燃性能要求不高的场合可以不进行阻燃处理。PC由于同时具有优异的透明性、刚性、抗冲击性、抗蠕变性、耐热耐寒性、耐燃性、尺寸稳定性及电绝缘性等，综合性能突出，被广泛应用于建材、机械、电子电气、医疗器材、光学照明及包装等领域。PC也存在对缺口敏感、容易发生应力开裂、耐溶剂和热水性能差、耐磨性不佳、熔体粘度高、流动性差、难以加工大型薄壁制件等缺陷，因此需要进行多方面的改进，才能制得符合实际需求的塑料制品。
PBT为结晶型热塑性树脂，结晶速率快，可在较低的温度下迅速结晶，有利于成型加工。PBT的耐蠕变性能优异，力学性能受温度的影响较小，高温下尺寸稳定性优良，可用于高温受力的结构制件。PBT经过玻璃纤维增强改性后的热变形温度可提高280%，是塑料中增加幅度最大的品种之一。其电绝缘性能优良，介电强度高，耐候性、耐磨性较好。PBT属于酯类聚合物，耐油性好，对醇类、醚类、高分子量酯类、脂肪烃等稳定，对有机溶剂有很强的耐应力开裂性。成型性能优良，可加工薄壁精密制件，制品表面也有较好的光泽。但PBT尚存在一些不足，如对缺口冲击敏感，不耐强酸、强碱及苯酚类化学试剂；受结晶、工艺、模具等因素的影响，在成型过程中会出现各向异性，使制品发生翘曲、扭曲等。纯PBT的力学性能和耐热性都不好，因而很少单独使用，但用玻璃纤维增强改性后，其热学和力学性能大为改善，用于工程塑料的PBT80%都是增强品种。韧性不足成为PBT推广的一大重大障碍。
将PC与PBT共混，可明显提高PC的流动性、改善其加工性能、耐应力开裂性能和耐化学药品性能，并降低成本；同时也可改善PBT单独使用时的不足，如加工时易发生翘曲变形等。PC/PBT共混物具有优良的耐溶剂性、耐磨性、尺寸稳定性和耐应力开裂性，且加工性能较好、热变形温度高，可用于汽车保险杠、车身板以及其他各种器械的板件等。但是，PC/PBT共混合金也有一些不足需要改善，比如缺口冲击强度低，不能满足大型汽车零部件的要求。因此，需要对其进行增韧的改性。
目前已有部分对于PC/PBT共混合金增韧的研究，但其综合性能尚需进一步提高。采用PC/PBT/AES三元共混对PC/PBT进行增韧，合金材料的韧性得到很大程度上的提高。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的第一个技术问题是提供了一种增韧PC/PBT/AES合金材料。本发明所要解决的第二个技术问题是提供了上述合金材料的制备方法。本发明采用熔融挤出共混的方法将经干燥处理的PC、PBT、AES、E-MA-GMA混合，制备出PC/PBT/AES合金材料。得到的PC/PBT/AES合金材料相容性好、流动性优良、综合物理机械性能好，尤其抗冲击方面的性能明显改善。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供了一种增韧PC/PBT/AES合金材料，按照重量份数包括以下组分组成：聚碳酸酯30~60份、热塑性聚脂40~70份、丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物2~20份。
其中，上述增韧PC/PBT/AES合金材料还包括乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物2~8份。
聚碳酸酯（PC）：S-2000VR，日本三菱公司泰国分公司；热塑性聚脂（PBT）：L2100G，中国石化有限公司仪征分公司；丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物（AES）：韩国锦湖公司；乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（E-MA-GMA）：AX8900，MA含量10~30wt%，GMA含量2~15wt%；
其中，上述乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的丙烯酸甲酯含量10~30wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯含量2~15wt%。
上述的一种增韧PC/PBT/AES合金材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯、热塑性聚脂于80~120℃真空干燥箱热烘8~10h；
2）丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物于70~100℃真空干燥箱热烘8~12h；
3）得到的经干燥处理的上述的聚碳酸酯、热塑性聚脂和丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯和/或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到高速混合器中进行混匀得到混合物料，混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中在240~270℃条件下挤出共混，经挤出、牵条、冷却、造粒，得到PC/PBT/AES颗粒样品；
4）将经挤出并切粒所得PC/PBT/AES颗粒样品在80~120℃干燥8~12h，然后注塑成型，制成标准PC/PBT/AES合金材料试验样条。
其中，上述步骤3）中的双螺杆挤出机主机转速为40~100rpm/min。
其中，上述步骤3）中聚碳酸酯、热塑性聚脂、丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的重量份数比是30~60：40~70：2~20：2~8。
其中，上述步骤2）中的双螺杆挤出机的直径为65，长径比为36:1~44:1。
其中，上述步骤2）中的双螺杆挤出机加料口到口模各段温度为：220~240℃、240~250℃、250~260℃、260~270℃。
悬臂梁缺口冲击性能按照ASTM256-06标准，摆锤能量2.7J~10.8J。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明AES的加入，降低了共混物的粘度，提高了加工流动性。这可能是AES加工流动性较好的缘故。AES中PS和EPDM成分极性低，分子链间相互作用力较弱，而EPDM为脂肪链结构，熔融温度低，因而AES具有良好的加工流动性。E-MA-MAH和E-BA起到“增塑”作用，可能与其柔性分子主链、非极性的乙烯成分以及低熔点有关。E-MA-GMA在含量较低时具有“增稠”作用，可是因为GM环氧基团与基体聚合物的端基发生反应，造成了一定程度的交联；当E-MA-GMA含量较高时，交联程度不再增加，反而由于柔性分子主链、非极性的乙烯成分以及低熔点等原因而起增塑作用。在熔融加工温度下，E-MA-GMA高分子上的羧酸根与PBT或PC上的酯羰基发生配位络合，从而发挥增容、增韧的作用。由于电荷匹配的原因，这种配位络合作用比离聚体本身的络合作用弱，从而既可以使离聚体与PBT和PC有较好的相互作用以改善其界面相容性，又可使离聚体自身形成一相，从而起到增韧改性的作用。
具体实施方式
实施例1：
一种增韧PC/PBT/AES合金材料，按照重量份数包括以下组分组成：PC50份、PBT50份、AES20份。
将PC、PBT于120℃真空干燥箱热烘8h；AES于100℃真空干燥箱热烘8h；把干燥后的PC、PBT、AES加入到高速混合器中进行混合，其中，PC：PBT：AES重量份数比是：50：50：20；由双螺杆挤出机在240℃条件下挤出，经挤出、牵条、冷却、造粒，螺杆转速100rpm/min，得到PC/PBT/AES合金材料。AES对PC/PBT共混合金有一定的增韧作用，与不加AES的PC/PBT共混合金相比，当AES在共混物中的质量分数为20%时，缺口冲击强度从70J/m提高到120J/m。AES含有高极性的丙烯腈（AN）基团，与PC、PBT所含的酯基可能有一定的相互吸引作用，从而具有一定的增容作用。
对比例1：
将PC、PBT于120℃真空干燥箱热烘8h，把干燥后的PC、PBT加入到高速混合器中进行混合，其中，PC：PBT重量份数比是90：10；由双螺杆挤出机在240℃条件下挤出，经挤出、牵条、冷却、造粒，螺杆转速100rpm/min，得到PC/PBT合金材料。纯PC的缺口冲击强度高达850J/m，但PBT的加入使之快速下降。当PBT质量分数为10%时，共混合金的缺口冲击强度已降至90J/m，下降幅度为89.4%；PBT含量超过10wt%后，缺口冲击强度变化不大。这说明，PC、PBT的相容性差，简单的熔融共混导致严重的相分离行为，相界面结合力弱，不利于受冲击时应力的传递，从而少量的PBT即可使材料的韧性变差。
实施例2
一种增韧PC/PBT/AES合金材料，按照重量份数包括以下组分组成：PC50份、PBT50份、AES20份、E-MA-GMA4份。E-MA-GMA中的MA含量10wt%，GMA含量2wt%。
将PC、PBT于120℃真空干燥箱热烘10h；AES于100℃真空干燥箱热烘12h；得到的经干燥处理的PC、PBT和AES与E-MA-GMA加入到高速混合器中进行混匀得到混合物料，其中PC：PBT：AES：E-MA-GMA重量份数比是：50：50：20：4；混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中在270℃条件下挤出共混，经挤出、牵条、冷却、造粒，双螺杆挤出机主机转速为40rpm/min，得到PC/PBT/AES颗粒样品；将经挤出并切粒所得PC/PBT/AES颗粒样品在120℃干燥12h，然后注塑成型，制成标准PC/PBT/AES合金材料试验样条。4wt%含量的E-MA-GMA可使PC/PBT/AES共混合金的缺口冲击强度提高到630J/m左右，比不含增韧剂的PC/PBT共混合金（70J/m）提高了8倍，增韧作用显著。说明GMA环氧基团的反应性增容作用较显著；GMA的环氧基团为三元环结构，环张力大，能量高，不稳定，易参与反应，而MAH为较稳定的五元环结构，环张力相对较小，因而反应活性相对较低。
对比例2
PC、PBT于120℃真空干燥箱热烘8~10h，把干燥后的PC、PBT加入到高速混合器中进行混合，其中，PC：PBT重量份数比是50：50；由双螺杆挤出机在270℃条件下挤出，经挤出、牵条、冷却、造粒，螺杆转速40rpm/min，得到PC/PBT合金材料。纯PC的缺口冲击强度高达850J/m，但PBT的加入使之快速下降。当PBT质量分数为50%时，共混合金的缺口冲击强度为70J/m，这说明，该现象的产生可能与相分离行为和熔融加工时PC和PBT的酯交换反应有关。当PC或者PBT含量较低时，相分离行为的影响占据主要地位，相间粘结力差，从而断裂伸长率低；而PC和PBT比例相当时，酯交换反应程度较高，使PC和PBT相容性及相界面粘结力有一定的提高，因而断裂伸长率出现峰值。
实施例3：
一种增韧PC/PBT/AES合金材料，按照重量份数包括以下组分组成：PC30份、PBT40份、AES2份、E-MA-GMA2份。E-MA-GMA中的MA含量30wt%，GMA含量15wt%。
将PC、PBT于120℃真空干燥箱热烘9h；AES于100℃真空干燥箱热烘10h；得到的经干燥处理的PC、PBT和AES与E-MA-GMA加入到高速混合器中进行混匀得到混合物料，其中PC：PBT：AES：E-MA-GMA重量份数比是：30：40：2：2；混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中在250℃条件下挤出共混，经挤出、牵条、冷却、造粒，双螺杆挤出机主机转速为70rpm/min，得到PC/PBT/AES颗粒样品；将经挤出并切粒所得PC/PBT/AES颗粒样品在120℃干燥12h，然后注塑成型，制成标准PC/PBT/AES合金材料试验样条。E-MA-GMA可使PC/PBT/AES共混合金的缺口冲击强度提高到360J/m左右，比不含增韧剂的PC/PBT共混合金（70J/m）提高了4倍，增韧作用显著。
实施例4：
一种增韧PC/PBT/AES合金材料，按照重量份数包括以下组分组成：PC60份、PBT70份、AES16份、E-MA-GMA8份。E-MA-GMA中的MA含量20wt%，GMA含量8wt%。
将PC、PBT于120℃真空干燥箱热烘9h；AES于100℃真空干燥箱热烘11h；得到的经干燥处理的PC、PBT和AES与E-MA-GMA加入到高速混合器中进行混匀得到混合物料，其中PC：PBT：AES：E-MA-GMA重量份数比是：60：70：16：8；混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中在260℃条件下挤出共混，经挤出、牵条、冷却、造粒，双螺杆挤出机主机转速为80rpm/min，得到PC/PBT/AES颗粒样品；将经挤出并切粒所得PC/PBT/AES颗粒样品在120℃干燥12h，然后注塑成型，制成标准PC/PBT/AES合金材料试验样条。E-MA-GMA可使PC/PBT/AES共混合金的缺口冲击强度提高到710J/m左右，比不含增韧剂的PC/PBT共混合金（70J/m）提高了9倍，增韧作用显著。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种增韧PC/PBT/AES合金材料，其特征在于，按照重量份数包括以下组分组成：聚碳酸酯30~60份、热塑性聚脂40~70份、丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物2~20份，所述增韧PC/PBT/AES合金材料还包括乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物2~8份。
2.根据权利要求1所述的一种增韧PC/PBT/AES合金材料，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的丙烯酸甲酯含量10~30wt%，甲基丙烯酸缩水甘油酯含量2~15wt%。
3.一种增韧PC/PBT/AES合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚碳酸酯、热塑性聚脂于80℃~120℃真空干燥箱热烘8~10h；
2）丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物于70℃~100℃真空干燥箱热烘8~12h；
3）得到的经干燥处理的权利要求1的聚碳酸酯、热塑性聚脂和丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯和/或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到高速混合器中进行混匀得到混合物料，混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中在240~270℃条件下挤出共混，经挤出、牵条、冷却、造粒，得到PC/PBT/AES颗粒样品；
4）将经挤出并切粒所得PC/PBT/AES颗粒样品在80℃~120℃干燥8~12h，然后注塑成型，制成标准PC/PBT/AES合金材料试验样条。
4.根据权利要求3所述的一种增韧PC/PBT/AES合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的双螺杆挤出机主机转速为40~100rpm/min。
5.根据权利要求3所述的一种增韧PC/PBT/AES合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中聚碳酸酯、热塑性聚脂、丙烯腈-EPDM橡胶-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物的重量份数比是30~60：40~70：2~20：2~8。
6.根据权利要求3所述的一种增韧PC/PBT/AES合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的双螺杆挤出机的直径为65，长径比为36:1~44:1。
7.根据权利要求3所述的一种增韧PC/PBT/AES合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的双螺杆挤出机加料口到口模各段温度为：220~240℃、240~250℃、250~260℃、260~270℃。
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JP2008075087A (ja) * 2007-10-02 2008-04-03 Kaneka Corp 制振性樹脂組成物とそれを用いた成形品

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