CN112934161A - 精馏塔用改性耐腐蚀peek填料材料及其生产方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于化工技术领域，涉及一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，包含以下步骤：将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中浸润；将浸润后的玄武岩膨胀纱干燥；将干燥后的玄武岩膨胀纱与粘度调节剂和线性聚醚醚酮熔融挤出得到改性耐腐蚀PEEK填料材料；其中，所述复配浸润剂包括水、非离子表面活性剂、粘接剂、润滑脂和润滑油添加剂。还公开了一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料和一种改性耐腐蚀PEEK填料材料在精馏塔填料中的应用。采用玄武岩纤维与PEEK制成复合材料，用于精馏塔填料，提高了耐酸碱腐蚀性能，能够用于腐蚀性化工材料的分离纯化。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种PEEK填料，尤其是涉及一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料及其生产方法和应用。
背景技术
塔器作为汽-液及液-液之间进行传质与传热的重要设备，广泛应用于炼油、石化、精细化工、化肥、农药、医药、环保等行业的物系分离，涉及蒸馏、精馏、吸收、解吸、汽提及萃取等化工单元操作。其中，精馏塔分为筛板塔和填料塔两大类，填料塔中采用分离填料进行分离操作。
PEEK是聚醚醚酮的缩写，聚醚醚酮是一种具有耐高温、自润滑、易加工、耐腐蚀和高机械强度等优异性能的特种工程塑料。
例如，公开号为CN105175991A的专利申请中披露了一种高强度PEEK复合材料的制备方法，利用无机填料和经过二次改性的碳纤维，通过熔融挤出法与PEEK进行共混，形成材料性能利用率高的高强度PEEK复合材料。但应用于填料塔中作为填料材料，其耐腐蚀性不强，不能用于腐蚀性较高的化工材料的分离提纯。
玄武岩纤维是以天然玄武岩矿石作为原料，通过铂铑合金拉丝漏板制成的连续纤维。公告号为CN101974204B的专利授权文件中披露了一种玄武岩纤维增强聚醚醚酮(PEEK)复合材料及其制备方法，复合材料含50.0～95.0wt％的聚醚醚酮树脂、0～5.0wt％的高温润滑剂、0～10.0wt％的粘度调节剂和5.0～50.0wt％的玄武岩纤维增强材料。但该技术方案中对润滑剂的要求限制较高，且由于添加了玄武岩纤维，复合材料耐腐蚀性能受到影响。
但目前还未出现将玄武岩纤维改性聚醚醚酮在填料塔中作为填料材料仍然是一个空缺。
发明内容
本申请的目的是针对上述问题，提供一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法。
本申请的另一目的是针对上述问题，提供一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料。
本申请的又一目的是针对上述问题，提供一种改性耐腐蚀 PEEK填料材料在精馏塔填料中的应用。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
本申请创造性地提供了一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，包含以下步骤：
1)将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中浸润；
2)将浸润后的玄武岩膨胀纱干燥；
3)将干燥后的玄武岩膨胀纱与粘度调节剂和线性聚醚醚酮熔融挤出得到改性耐腐蚀PEEK填料材料；
其中，所述复配浸润剂包括水、非离子表面活性剂、粘接剂、润滑脂和润滑油添加剂。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述复配浸润剂包括5～12wt％非离子表面活性剂，0.1～2wt％粘接剂，5～15wt％润滑脂，2～10wt％润滑油添加剂，余量为水。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述润滑油添加剂包括含氮杂环衍生物润滑油添加剂和二烷基二硫代磷酸锌，含氮杂环衍生物润滑油添加剂和二烷基二硫代磷酸锌的比例为0.5～1:2～3.5。其中二烷基二硫代磷酸锌优选采用碱式二烷基二硫代磷酸锌。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述步骤3)中，将25～55重量份干燥后的玄武岩膨胀纱、 0.1～10重量份粘度调节剂和45～75重量份线性聚醚醚酮熔融挤出得到改性耐腐蚀PEEK填料材料。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述含氮杂环衍生物润滑油添加剂为吗啡啉类润滑油添加剂和/或三嗪类润滑油添加剂。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚和/或聚乙二醇脂肪酸酯。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述步骤1)中，将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中通过超声浸润30～60min。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，所述润滑脂包括极压锂基润滑脂、单甘油硬质酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或两种以上的组合。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，粘接剂具体选用双氰双胺与甲醛的缩合物、聚乙烯醇、淀粉或明胶。用于提升复配浸润剂的粘结性能，从而更好地与玄武岩膨胀纱纤维复合。
在上述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法中，粘度调节剂可以选用超支化聚醚醚酮，能够调节线性聚醚醚酮的粘度。
一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料，采用上述任意一项所述的生产方法制备而成。
上述改性耐腐蚀PEEK填料材料可以应用于精馏塔填料中作为填料材料。
与现有的技术相比，本申请的优点在于：
采用玄武岩纤维与PEEK制成复合材料，用于精馏塔填料，提高了耐酸碱腐蚀性能，能够用于腐蚀性化工材料的分离纯化。玄武岩膨胀纱具有粗糙的表面，提升纤维表面的结合力，通过在复配浸润剂中浸润处理，使复配浸润剂附着在粗糙的纤维表面，增加纤维的弹性及柔软度，提升加工性能，并且通过非离子表面活性剂提高纤维表面的结合力，使其更好地与PEEK复合挤出成型制作成填料结构，对于拓宽了玄武岩纤维改性PEEK材料应用范围。
采用氮杂环衍生物润滑油添加剂和二烷基二硫代磷酸锌复配的润滑油添加剂，能够起到协同作用，形成保护膜作用在玄武岩膨胀纱纤维外部，提升产品的耐磨及耐腐蚀性能。使玄武岩膨胀纱的用量可以得到增加，在表面积较大的片材结构中仍然能够保证良好的耐磨及耐腐蚀性能。
通过非离子表面活性剂，能够对复配浸润剂产生乳化作用，提高润滑脂和润滑油添加剂在水中的分散能力，并且配合超声浸润，使复配浸润剂充分浸润在纤维中。
具体实施方式
通过以下具体实施例进一步阐述；
实施例一
一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，步骤为：
S1制备复配浸润剂
将5wt％脂肪醇聚环氧乙烷醚、0.1wt％淀粉、5wt％极压锂基润滑脂、1wt％吗啡啉类润滑油添加剂、3.5wt％二烷基二硫代磷酸锌和85.4wt％水在40～50℃下充分搅拌混合制成复配浸润剂。
S2浸润处理
将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中超声浸润30～60min后捞出；
S3干燥
将浸润后的玄武岩膨胀纱在常温下干燥1～2min；
S4熔融挤出
取25重量份干燥后的玄武岩膨胀纱与2.5重量份粘度调节剂和72.5重量份线性聚醚醚酮混合，采用双螺杆挤出机熔融挤出，得到改性耐腐蚀PEEK填料材料，挤出温度为330～350℃，得到精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料。
实施例二
一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，步骤为：
S1制备复配浸润剂
将12wt％聚乙二醇脂肪酸酯、1wt％聚乙烯醇、11wt％单甘油硬质酸酯、0.5wt％吗啡啉类润滑油添加剂、2wt％二烷基二硫代磷酸锌和73.5wt％水在40～50℃下充分搅拌混合制成复配浸润剂。
S2浸润处理
将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中超声浸润30～60min后捞出；
S3干燥
将浸润后的玄武岩膨胀纱在常温下干燥1～2min；
S4熔融挤出
取45重量份干燥后的玄武岩膨胀纱与1重量份粘度调节剂和 54重量份线性聚醚醚酮混合，采用双螺杆挤出机熔融挤出，得到改性耐腐蚀PEEK填料材料，挤出温度为330～350℃，得到精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料。
实施例三
一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，步骤为：
S1制备复配浸润剂
将12wt％聚乙二醇脂肪酸酯、2wt％聚乙烯醇、11wt％单甘油硬质酸酯、0.5wt％吗啡啉类润滑油添加剂、2wt％二烷基二硫代磷酸锌和72.5wt％水在40～50℃下充分搅拌混合制成复配浸润剂。
S2浸润处理
将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中超声浸润30～60min后捞出；
S3干燥
将浸润后的玄武岩膨胀纱在常温下干燥1～2min；
S4熔融挤出
取45重量份干燥后的玄武岩膨胀纱与1重量份粘度调节剂和 54重量份线性聚醚醚酮混合，采用双螺杆挤出机熔融挤出，得到改性耐腐蚀PEEK填料材料，挤出温度为330～350℃，得到精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料。
实施例四
本实施例与实施例二基本相同，不同之处在于，浸润处理步骤中不采用超声处理，而是将玄武岩膨胀纱浸润在持续搅拌的复配浸润剂中。
对比例一
本对比例与实施例一基本相同，不同之处在于，在复配浸润剂中减去二烷基二硫代磷酸锌，其用量用吗啡啉类润滑油添加剂补足，具体如下：
将5wt％脂肪醇聚环氧乙烷醚、0.1wt％淀粉、5wt％极压锂基润滑脂、4.5wt％吗啡啉类润滑油添加剂和85.4wt％水在40～50℃下充分搅拌混合制成复配浸润剂。
对比例二
本对比例与实施例一基本相同，不同之处在于，玄武岩膨体纱采用未经膨体纱机处理的普通玄武岩纤维。
对比例三
本对比例与实施例一基本相同，不同之处在于，不添加非离子活性表面剂，用水补足，即：
将0.1wt％淀粉、5wt％极压锂基润滑脂、1wt％吗啡啉类润滑油添加剂、3.5wt％二烷基二硫代磷酸锌和90.4wt％水在40～50℃下充分搅拌混合制成复配浸润剂。该对比例中的复配浸润剂会出现乳化不良的情况。
测试例一
采用实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二和对比例三的方法熔融挤出制成型材，分别记为型材1～6，采用 GB/T 11547-2008规定的测试方法进行耐液体化学试剂性能测试，测试结果记录如下表1所示：
表1耐液体化学试剂性能测试记录表
结果表明，通过本发明的方法制得的改性耐腐蚀PEEK填料材料具有良好的耐腐蚀性能。
测试例二
采用实施例一、实施例二、实施例三、对比例一、对比例二和对比例三的方法熔融挤出制成试样，分别记为试样1～6，采用 GB/T 5478-2008规定的测试方法进行耐磨测试，测试结果记录如下表2所示：
表2耐磨测试结果记录表
结果表明，通过本发明的方法制得的改性耐腐蚀PEEK填料材料具有良好的耐磨性能。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了玄武岩膨体纱、粘度调节剂、线性聚醚醚酮、非离子表面活性剂、粘接剂、润滑脂、润滑油添加剂、含氮杂环衍生物润滑油添加剂、二烷基二硫代磷酸锌、吗啡啉类润滑油添加剂、三嗪类润滑油添加剂等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中浸润；
2)将浸润后的玄武岩膨胀纱干燥；
3)将干燥后的玄武岩膨胀纱与粘度调节剂和线性聚醚醚酮熔融挤出得到改性耐腐蚀PEEK填料材料；
其中，所述复配浸润剂包括水、非离子表面活性剂、粘接剂、润滑脂和润滑油添加剂。
2.如权利要求1所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：
所述复配浸润剂包括5～12wt％非离子表面活性剂，0.1～2wt％粘接剂，5～15wt％润滑脂，2～10wt％润滑油添加剂，余量为水。
3.如权利要求1所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：
所述润滑油添加剂包括含氮杂环衍生物润滑油添加剂和二烷基二硫代磷酸锌，含氮杂环衍生物润滑油添加剂和二烷基二硫代磷酸锌的比例为0.5～1:2～3.5。
4.如权利要求1所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：所述步骤3)中，将25～55重量份干燥后的玄武岩膨胀纱、0.1～10重量份粘度调节剂和45～75重量份线性聚醚醚酮熔融挤出得到改性耐腐蚀PEEK填料材料。
5.如权利要求3所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：所述含氮杂环衍生物润滑油添加剂为吗啡啉类润滑油添加剂和/或三嗪类润滑油添加剂。
6.如权利要求1所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚环氧乙烷醚和/或聚乙二醇脂肪酸酯。
7.如权利要求1所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中，将玄武岩膨体纱浸泡在复配浸润剂中通过超声浸润30～60min。
8.如权利要求1所述的精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料的生产方法，其特征在于：所述润滑脂为极压锂基润滑脂、单甘油硬质酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯中的一种或两种以上的组合。
9.一种精馏塔用改性耐腐蚀PEEK填料材料，其特征在于，采用如权利要求1-7中任意一项所述的生产方法制备而成。
10.如权利要求8所述的改性耐腐蚀PEEK填料材料在精馏塔填料中的应用。
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