CN113831718A - 一种高韧性共混物及其制备方法和一种板材 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高韧性共混物及其制备方法和一种板材，涉及到化工领域。具体一实施方式中高韧性共混物包含：基体聚合物材料、热塑性聚合物材料、填料；其中，基体聚合物材料与热塑性聚合物材料的重量比为3.0‑8.0，填料与基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0‑20.0)；热塑性聚合物材料的无缺口冲击强度至少是200kJm‑2，玻璃化转变温度至少是200℃。该实施方式的高韧性共混物在保持了刚性强度的同时也提高了其韧性，实现了强韧一体。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地，涉及一种高韧性共混物及其制备方法和一种板材。
背景技术
近年来，合成高分子材料的应用越来越广泛，在很多领域已完全取代了金属和陶瓷等传统材料，而聚芳醚酮作为一类高分子材料，因其优异的机械性能、良好的热稳定性、电绝缘性、耐化学性而受到航空航天，电子，汽车交通轨道，石油化工等多个行业和领域的青睐。聚醚醚酮(PEEK)是聚芳醚酮类最典型的代表，也是应用最为广泛的特种工程塑料之一。聚醚醚酮材料具有优越的机械性能，表现为强度高，较高的弹性模量和断裂伸长率，优良的尺寸稳定性、注塑成型收缩率小、耐水解、耐腐蚀、阻燃性能好、耐摩擦性能优越等优点，但是，纯PEEK树脂在一些工作环境苛刻的领域如高温高压下使用时，易老化和断裂，韧性和强度下降，无法满足材料强韧一体的要求。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决背景技术中的技术问题。
为此，本发明的一个方面，提出了一种高韧性共混物，该高韧性共混物中包含：基体聚合物材料、热塑性聚合物材料、填料；
其中，所述基体聚合物材料与所述热塑性聚合物材料的重量比为3.0-8.0，所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-20.0)；
所述热塑性聚合物材料的无缺口冲击强度至少是200kJm-2，玻璃化转变温度至少是200℃；
所述基体聚合物材料含有如下化学式的重复单元为：
可选地，所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-10.0)。
可选地，所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-8.0)。
可选地，所述热塑性聚合物材料是全芳型热塑性聚酰亚胺。
可选地，所述填料包含微米级硅灰石，纳米二氧化硅，纳米二氧化钛，纳米蒙脱土、碳酸钙中的一种或几种。
可选地，所述基体聚合物材料的热变形温度为150-165℃，玻璃化转变温度为135℃-160℃，熔点为300-370℃，拉伸强度为至少90MPa，熔体粘度为至少0.10kNsm-2，弯曲强度为至少160MPa，悬臂梁有缺口冲击强度为至少5.0kJm-2。
本发明的另一方面，还提出了一种高韧性共混物的制备方法，包括如下步骤：
a)将分散剂与填料按照重量比为(1.0-10.0)：1的比值共混得到初始共混物；
b)将所述初始共混物与基体聚合物材料添加到研磨装置，以1000-1500rpm/min的研磨速率研磨15-25分钟后，将分散的产物放入烘箱内在140-170℃下放置1-4小时，得到中间共混物；其中，所述初始共混物与所述基体聚合物材料的重量比为1：(2.0-5.0)，所述分散剂与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(3.0-10.0)；
c)将所述中间共混物与热塑性聚合物材料放入高速搅拌机内，以1000-1500rpm/min的搅拌速率搅拌20-30分钟，得到高韧性共混物；其中，所述基体聚合物材料与所述热塑性聚合物材料的重量比为3.0-8.0；
以及
所述基体聚合物材料含有如下化学式的重复单元为：
所述热塑性聚合物材料的无缺口冲击强度至少是200kJm-2，玻璃化转变温度至少是200℃。
可选地，还包括：
以模压成型方式将所述高韧性共混物压缩为厚度小于等于2mm的板材；其中，模压温度260-400℃，模压压力为30-60MPa。
可选地，添加所述分散剂与所述填料的重量比值为(1.0-4.0)：1。
可选地，添加所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-10.0)。
可选地，步骤b)得到的所述中间共混物包括，重量比为1.0：(4.0-8.0)的所述填料与所述基体聚合物材料。
可选地，所述热塑性聚合物材料是全芳型热塑性聚酰亚胺。
可选地，所述分散剂是乙醇、甲基丙烯酸甲酯、甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种。
可选地，所述填料包含微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土中的一种或几种。
可选地，所述基体聚合物材料的热变形温度为150-165℃，玻璃化转变温度为135℃-160℃，熔点为300-370℃，拉伸强度为至少90MPa，熔体粘度为至少0.10kNsm-2，弯曲强度为至少160MPa，悬臂梁有缺口冲击强度为至少5.0kJm-2。
本发明的又一方面，还提出了一种板材，该板材是由前述的高韧性共混物组成、或由制备高耐磨性共混物的方法制成。
本发明的再一方面，还提出了前述的高韧性共混物在航空航天、电子、汽车、交通轨道、石油化工领域的应用
本发明通过将基体聚合物材料、具有耐高温性的热塑性聚合物材料及各种填料混合形成一种高韧性共混物，该高韧性共混物在保持了刚性强度的同时也提高了其韧性，实现了强韧一体。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明的目的在于提出一种高韧性共混物，该高韧性共混物能够在保持刚性强度的同时具有良好韧性。由该高韧性共混物制成的板材能够应用于电子产品外壳等。
下面，根据本发明的实施例，对高韧性共混物进行详细说明。
本发明实施例提出的一种高韧性共混物包含：基体聚合物材料、热塑性聚合物材料和填料。
对于高韧性共混物中原料的添加量，可以使基体聚合物材料与热塑性聚合物材料的重量比为3.0-8.0，填料与基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-20.0)。进一步地，还可以使填料与基体聚合物材料按照重量比为1.0：(4.0-10.0)，优选地，使填料与基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-8.0)。
作为一种优选的实施方式，热塑性聚合物材料具有以下特性：无缺口冲击强度至少是200kJm-2，玻璃化转变温度至少是200℃。优选地，热塑性聚合物材料选用全芳型热塑性聚酰亚胺(TPI)，该全芳型热塑型聚合物材料的玻璃化转变温度(Tg)至少是240℃、冲击强度至少是210kJm-2。
其中，全芳型热塑性聚酰亚胺是组分包含具有由下式表示结构的聚酰亚胺聚合物：
作为一种优选的实施方式，高韧性共混物中的填料包含微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、滑石粉和碳酸钙中的一种或几种。优选地，填料为微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土中的一种或几种。
作为一种优选的实施方式，基体聚合物材料含有如下化学式的重复单元为：
其中，m为1或0，n为1或0，t为1或0，I为1或0。
优选地，上式中的m为1，n为0，t为1，I为0，则基体聚合物材料由化学式为
的重复单元组成，其中每个重复单元的亚苯基可以独立地连接其他官能团至1，4-对位键，1，2-临位键，1，3-间位键，更优选地，连接其他官能团如-O-，-CO-至1，4-对位键。
优选地，基体聚合物材料的热变形温度在150-165℃范围内。
优选地，基体聚合物材料的玻璃化转变温度(Tg)在135℃-160℃范围内，更优选在140-155℃范围内，最优选为140-150℃。基体聚合物材料的熔点(Tm)在300-370℃。进一步地，Tm与Tg的差值不高于200℃。此处的Tm与Tg是依据ISO11357测试标准测得。
优选地，基体聚合物材料的拉伸强度至少90MPa，更优选至少105MPa，最优选至少110MPa。此处的拉伸强度是依据ISO527测试标准测得。
优选地，基体聚合物材料的熔体粘度(MV)至少是0.10kNsm-2，更优选至少0.15kNsm-2。熔体粘度的测试按照GB/T 25278-2010(ISO 11443:2005,MOD)标准测试。粘度的测试采用Dynisco LCR 7001毛细管流变仪，测试条件400℃温度下载荷10KN，取1000(1/S)下的剪切流动速率。
优选地，基体聚合物材料的弯曲强度至少是160MPa，更优选至少是165MPa。此处的弯曲强度是依据ISO178测试标准测得。
优选地，基体聚合物材料的悬臂梁有缺口冲击强度至少是5.0kJm-2，更优选至少是6.0kJm-2，最优选至少是6.5kJm-2。此处的悬臂梁有缺口冲击强度是依据ISO180/A测试标准测得。
优选地，基体聚合物材料的制备方法包括在高沸点惰性质子溶剂内，碱金属碳酸盐存在下将摩尔比为1.05-1.0的一类双卤代有机化合物和一种双酚类化合物在150-370℃条件下进行亲核缩聚反应至少2小时。其中，基体聚合物材料的制备时缩聚的反应温度优选在150-370℃，更优选在165-355℃，最优选在170-325℃，同时在达到最高温前，反应溶液可以保持在多个低于最高温度的温度点并维持一定时间。双酚类化合物优选为鸡钠酚。双卤代有机化合物为4,4’-二氟二苯甲酮。碱金属碳酸盐优选为碳酸钠。高沸点惰性质子溶剂可选择环丁砜、丁二腈、二苯砜、甘油中的一种，优选为二苯砜和环丁砜，更优选为二苯砜。碱金属碳酸盐与双卤代有机化合物的摩尔比为1.0-1.5。
在一具体实施方式中，以聚醚醚酮做为共混物的基体材料，由于其具有优异的机械性能，良好的尺寸稳定性，耐高温，保证了共混物材料的机械强度，同时全芳型热塑性聚酰亚胺能与基体材料聚醚醚酮之间具有较好的相容性，本发明实施例的突出特点是采用玻璃化转变温度至少是240℃的全芳型热塑性聚酰亚胺来提高了基体材料聚醚醚酮的使用温度，保证了其在高温条件下材料人具有良好的机械强度，同时提高了其韧性，延长了材料在高温条件下的使用寿命。
本发明实施例还提供了前述技术方案所述的高韧性共混物的制备方法，包括以下步骤：
a)将分散剂与填料按照重量比为(1.0-10.0)：1的比值共混得到初始共混物；
b)将所述初始共混物与基体聚合物材料添加到研磨装置，以1000-1500rpm/min的研磨速率研磨15-25分钟后，将分散的产物放入烘箱内在140-170℃下放置1-4小时，得到中间共混物；
c)将所述中间共混物与热塑性聚合物材料放入高速搅拌机内，以1000-1500rpm/min的搅拌速率搅拌20-30分钟，得到高韧性共混物。
在本发明实施例中，分散剂的量可以根据填料和\或基体聚合物材料的量确定，具体地，使分散剂与填料的重量比值为(1.0-10.0)：1、使分散剂与基体聚合物材料的重量比为1.0：(3.0-10.0)。优选的，还可以进一步使分散剂与填料按照重量比为(1.0-4.0)：1。需要注意的是，在前述的步骤b)中，分散剂在烘箱烘干后全部挥发。
作为一种优选的实施方式，前述制备方法中添加基体聚合物材料与热塑性聚合物材料的重量比为3.0-8.0，以及添加填料与基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-10.0)，更优选的，添加填料与基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-8.0)。
在前述的步骤b)中，添加的初始共混物与基体聚合物材料的重量比为1：(2.0-5.0)，由于分散剂在烘干时会挥发，所以得到的中间共混物主要包括填料和基体聚合物材料。
作为一种优选的实施方式，热塑性聚合物材料具有以下特性：无缺口冲击强度至少是200kJm-2，玻璃化转变温度至少是200℃。优选地，热塑性聚合物材料选用全芳型热塑性聚酰亚胺(TPI)，该全芳型热塑型聚合物材料的玻璃化转变温度(Tg)至少是240℃、冲击强度至少是210kJm-2。
其中，全芳型热塑性聚酰亚胺是组分包含具有由下式表示结构的聚酰亚胺聚合物：
作为一种优选的实施方式，基体聚合物材料具有以下特征：热变形温度为150-165℃，玻璃化转变温度为135℃-160℃，熔点为300-370℃，拉伸强度为至少90MPa，熔体粘度为至少0.10kNsm-2，弯曲强度为至少160MPa，悬臂梁有缺口冲击强度为至少5.0kJm-2。
在本发明实施例中，填料包含微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土、滑石粉和碳酸钙中的一种或几种。优选地，填料为微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土中的一种或几种。分散剂为乙醇、甲基丙烯酸甲酯、甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种。优选地，分散剂是乙醇和二甲基乙酰胺。
作为一种优选的实施方式，在步骤c)得到高韧性共混物后还可以进一步将共混物进行注射压缩模塑，冷却后，得到厚度为小于等于2mm的板材，这种板材可以应用于电子产品外壳等。本发明实施例的高韧性共混物的制备方法中，在步骤c)之后还可以包括以下步骤：以模压成型方式将所述高韧性共混物压缩为厚度小于等于2mm的板材；其中，模压温度260-400℃，模压压力为30-60MPa。
此外，本发明实施例还提供了一种板材，该板材是由本发明实施例的高韧性共混物组成。该板材可以应用于航空航天、电子、汽车、交通轨道、石油化工等领域，例如电子产品外壳等。
为了进一步阐述本发明的技术思想，现结合具体的实施方式，对本发明的技术方案进行说明。
A.不同熔体粘度(MV)的聚醚醚酮的制备
实例1
将500g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟70转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入69.82g的4,4'-二氟二苯甲酮，35.23g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠33.92g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度20分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到280℃，维持280℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例2
将550g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟70转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入76.37g的4,4'-二氟二苯甲酮，38.53g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠37.10g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度20分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到280℃，维持280℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例3
将600g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟80转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入89.46g的4,4'-二氟二苯甲酮，45.14g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠43.46g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度20分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到290℃，维持290℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例4
将625g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟80转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入93.83g的4,4'-二氟二苯甲酮，47.34g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠45.58g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度20分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到290℃，维持290℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例5
将650g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟80转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入98.19g的4,4'-二氟二苯甲酮，49.54g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠47.70g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度20分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到300℃，维持300℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例6
将700g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟80转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入102.55g的4,4'-二氟二苯甲酮，51.74g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠49.82g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度30分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到300℃，维持300℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例7
将725g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟100转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入106.92g的4,4'-二氟二苯甲酮，53.94g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠51.94g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度30分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到310℃，维持310℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
实例8
将800g二苯砜装入三口反应瓶中，此三口反应瓶带有机械搅拌器、温度计和氮气进出口，启动搅拌装置，搅拌速率为每分钟100转并在室温下通入流量为每分钟70ml的高纯氮气。然后将反应物以2℃/min的升温速率加热到130℃使之溶解，再加入113.46g的4,4'-二氟二苯甲酮，57.25g的鸡钠酚溶解后将温度以同样的升温速率加热到170℃后立即加入碳酸钠55.12g。将反应温度仍然以2℃/min的升温速率升高到200℃。保持此温度30分钟，继续以2℃/min的升温速率升高到310℃，维持310℃的温度直到达到想要的扭矩升高。将熔融物料倒入冷的蒸馏水中，得到块状固体。将块状物研磨成想要的粒度粉末，将样品放入脂肪抽取器中，加入一定量的丙酮抽提2h，然后倒出丙酮，除去二苯砜溶剂和有机杂质，加入一定量的纯净水抽提3h除去丙酮和无机盐，将样品放入真空干燥箱中抽真空并升温至120℃烘干12h，得到纯净的聚醚醚酮(PEEK)样品。测试聚合物熔体粘度(MV)。
表1
表1示出了不同熔体粘度的聚醚醚酮(PEEK)的力学性能。由表1可以看出随着聚醚醚酮(PEEK)的粘度的增加，聚合物材料的拉伸强度逐渐增加，冲击强度和弯曲强度随之下降，表明材料的韧性有所下降，因此采用共混的方法提高其材料的韧性同时保持其刚性强度。通过实验选用实施例5熔体粘度为0.174(kNSM-2)的聚醚醚酮进行制备具有高韧性共混物及进一步制备板材。
B.具有高冲击强度复合材料的制备
实例a
称取200g微米硅灰石和乙醇300g进行共混后得到初始共混物，再将初始共混物和1400g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1000rpm/min，研磨时间为20分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和400g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1000rpm/min，搅拌时间为20分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度360℃，压力30MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例b
称取250g微米硅灰石和乙醇450g进行共混后得到初始共混物，再将初始共混物和1400g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1000rpm/min，研磨时间为20分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和350g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1000rpm/min，搅拌时间为20分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度370℃，压力30MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例c
称取200g纳米二氧化硅和乙醇400g进行混合后得到初始共混物，再将初始共混物与1600g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1200rpm/min，研磨时间为25分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和300g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1000rpm/min，搅拌时间为20分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度370℃，压力40MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例d
称取250g纳米二氧化硅和乙醇450g进行混合后得到初始共混物，再将初始共混物与1500g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1200rpm/min，研磨时间为25分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和350g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1000rpm/min，搅拌时间为20分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射挤出压缩模塑成型，压缩模塑温度380℃，压力40MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例e
称取300g纳米二氧化钛和二甲基乙酰胺200g进行混合后得到初始共混物，再将初始共混物与1400g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1200rpm/min，研磨时间为20分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和300g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1200rpm/min，搅拌时间为25分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度380℃，压力50MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例f
称取250g纳米二氧化钛和二甲基乙酰胺400g先进行混合后得到初始共混物，再将初始共混物与1500g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1200rpm/min，研磨时间为20分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和250g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1200rpm/min，搅拌时间为25分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度400℃，压力50MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例g
称取100g纳米蒙脱土和二甲基乙酰胺300g进行混合后得到初始共混物，再将初始共混物与1800g聚醚醚酮(PEEK放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1200rpm/min，研磨时间为20分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和100g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1200rpm/min，搅拌时间为25分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度400℃，压力60MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
实例h
称取100g纳米蒙脱土和二甲基乙酰胺300g进行混合后得到初始共混物，再将初始共混物与1700g聚醚醚酮(PEEK)放入研磨机中进行研磨，研磨速率为1200rpm/min，研磨时间为20分钟，将得到的研磨物放入烘箱内，在140℃下烘干3小时，得到中间共混物，将中间共混物和200g高冲击强度热塑型弹性材料(TPI)一起放入高速搅拌机内进行搅拌，搅拌速率为1200rpm/min，搅拌时间为25分钟，得到高韧性共混物，最后将高韧性共混物进行注射压缩模塑成型，压缩模塑温度400℃，压力60MPa，冷却后得到2mm厚度的板材。测试该板材的力学性能。
表2
| 实施例 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 弯曲强度(MPa) | 无缺口冲击强度(kJm<sup>-2</sup>) |
| a | 130 | 60 | 190 | 56.8 |
| b | 125 | 54 | 182 | 50.1 |
| c | 122 | 52 | 181 | 47.5 |
| d | 127 | 57 | 185 | 48.6 |
| e | 121 | 54 | 186 | 53.9 |
| f | 128 | 57 | 185 | 47.3 |
| g | 124 | 55 | 176 | 40.2 |
| h | 125 | 51 | 183 | 45.7 |
表2示出了高韧性共混物的力学性能，其中无缺口冲击强度依照ISO180/U标准测得。由表1和表2可以发现，本发明提供的具有高韧性共混物不但大幅度的提高了材料的拉伸强度，同时大大提高了其材料的弯曲强度和冲击强度，保证了材料刚性的同时提高了其韧性，实现了材料的强韧一体。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (12)
1.一种高韧性共混物，其特征在于，该高韧性共混物中包含：基体聚合物材料、热塑性聚合物材料、填料；其中，
所述基体聚合物材料与所述热塑性聚合物材料的重量比为3.0-8.0，所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-20.0)；
所述热塑性聚合物材料的无缺口冲击强度至少是200kJm-2，玻璃化转变温度至少是200℃；
所述基体聚合物材料含有如下化学式的重复单元为：
2.根据权利要求1所述的高韧性共混物，其特征在于，所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-10.0)。
3.根据权利要求1所述的高韧性共混物，其特征在于，所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-8.0)。
4.根据权利要求1所述的高韧性共混物，其特征在于，所述热塑性聚合物材料是全芳型热塑性聚酰亚胺；所述填料包含微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高韧性共混物，其特征在于，所述基体聚合物材料的热变形温度为150-165℃，玻璃化转变温度为135℃-160℃，熔点为300-370℃，拉伸强度为至少90MPa，熔体粘度为至少0.10kNsm-2，弯曲强度为至少160MPa，悬臂梁有缺口冲击强度为至少5.0kJm-2。
6.制备权利要求1-5中任一项所述的高韧性共混物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将分散剂与填料按照重量比为(1.0-10.0)：1的比值共混得到初始共混物；
b)将所述初始共混物与基体聚合物材料添加到研磨装置，以1000-1500rpm/min的研磨速率研磨15-25分钟后，将分散的产物放入烘箱内在140-170℃下放置1-4小时，得到中间共混物；其中，所述初始共混物与所述基体聚合物材料的重量比为1：(2.0-5.0)，所述分散剂与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(3.0-10.0)；
c)将所述中间共混物与热塑性聚合物材料放入高速搅拌机内，以1000-1500rpm/min的搅拌速率搅拌20-30分钟，得到高韧性共混物；其中，所述基体聚合物材料与所述热塑性聚合物材料的重量比为3.0-8.0；
以及
所述基体聚合物材料含有如下化学式的重复单元为：
所述热塑性聚合物材料的无缺口冲击强度至少是200kJm-2，玻璃化转变温度至少是200℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，还包括：
以模压成型方式将所述高韧性共混物压缩为厚度小于等于2mm的板材；其中，模压温度260-400℃，模压压力为30-60MPa。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，添加所述分散剂与所述填料的重量比值为(1.0-4.0)：1；添加所述填料与所述基体聚合物材料的重量比为1.0：(4.0-10.0)。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤b)得到的所述中间共混物包括，重量比为1.0：(4.0-8.0)的所述填料与所述基体聚合物材料。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述热塑性聚合物材料是全芳型热塑性聚酰亚胺；
所述分散剂是乙醇、甲基丙烯酸甲酯、甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或几种；
所述填料包含微米级硅灰石、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米蒙脱土中的一种或几种；
所述基体聚合物材料的热变形温度为150-165℃，玻璃化转变温度为135℃-160℃，熔点为300-370℃，拉伸强度为至少90MPa，熔体粘度为至少0.10kNsm-2，弯曲强度为至少160MPa，悬臂梁有缺口冲击强度为至少5.0kJm-2。
11.一种板材，其特征在于，该板材是由权利要求1-5中任一项所述的高韧性共混物组成、或由权利要求7所述的方法制成。
12.如权利要求1-5中任一项所述的高韧性共混物在航空航天、电子、汽车、交通轨道、石油化工领域的应用。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| EP0257150A1 (en) * | 1986-08-21 | 1988-03-02 | Amoco Corporation | Miscible blends of a poly(aryl ether ketone) and a poly(imide) |
| CN103374198A (zh) * | 2012-04-26 | 2013-10-30 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种玄武岩纤维增强热塑性聚醚醚酮/聚酰亚胺复合材料及其制备方法 |
| US20150087767A1 (en) * | 2013-09-23 | 2015-03-26 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Fiber reinforced polyaryletherketone resin compositions |
-
2021
- 2021-10-19 CN CN202111214161.7A patent/CN113831718A/zh active Pending
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