CN113308083A - 一种低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数的聚醚醚酮复合材料及其制备方法，其中，所述低介电常数聚醚醚酮复合材料，由以下重量份数原料组成：聚醚醚酮树脂50‑80份、热致型液晶聚合物10‑30份、掺杂二氧化硅2‑5份、相容剂1‑2份、偶联剂0.5‑1份、抗氧剂0.5‑1份。本发明所制备的地介电常数聚醚醚酮复合材料具有较较低的介电常数，能够满足国防军工，航空航天，电子电器，以及医疗卫生等领域对低介电常数的聚醚醚酮材料的需求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
传统的低介电常数材料分为无机非金属类和有机高分子类，其中，有机高分子低K类材料以其质轻以及较好的耐疲劳性受到广泛关注。但是，大多数的有机聚合物的使用温度较低、热稳定性较差以及机械性能较低，使其应用范围受到限制。
聚醚醚酮是一种半结晶热塑性聚合物，可通过常规的挤出注塑方法加工成型，同时，其具有较高的热稳定性，可持续在260℃下工作，且具有优异的电性能、机械性能、耐腐蚀性和耐辐照性，在航空航天、军工、电子电器、医疗等领域被广泛应用。但是，聚醚醚酮的介电常数比其他高分子类材料要稍高，限制了其在低介电材料领域的应用。
因此，现有技术还有待于进步和发展。
发明内容
本发明针对上述技术存在的问题，提供一种低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法，旨在解决现有的聚醚醚酮材料的介电常数高的技术问题。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，由以下重量份数原料组成：
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，所述聚醚醚酮树脂的结晶度为20％-40％，熔融指数范围为50-120g/10min。
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，所述热致型液晶聚合物为介电常数范围为2.5-5，熔融温度在300-400℃。
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，所述掺杂二氧化硅为碳掺杂二氧化硅和/或氟掺杂二氧化硅。
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，所述相容剂为马来酸酐聚丙烯的共聚物，其中马来酸酐的含量为10-20％。
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，所述氧化剂为1,3,5-三(3,5-二叔丁基，4-羟基苄基)均三嗪、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和硫代二丙酸二(十八)酯中的一种或多种。
本发明还提供有一种低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其中，包括步骤：
将聚醚醚酮、热致型液晶聚合物、掺杂二氧化硅、相容剂、偶联剂和抗氧剂进行混合，得到混合物；
将所述混合物挤出造粒，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其中，所述将所述混合物基础造粒，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料的步骤中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-80r/min。
有益效果：本发明所制备的低介电常数聚醚醚酮复合材料，采用聚醚醚酮树脂作为基材，热致型液晶聚合物作为辅助树脂，加入掺杂二氧化硅能降低整个复合材料体系的介电常数，使得整个复合材料体系的介电常数较低，同时，加入的热致型液晶聚合物具有较好的流动性，可以有效地改善整个复合材料体系的加工流动性。
附图说明
图1为本发明一种低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳实施方式。但是，本申请可以以不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是对本申请的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。
本发明中，以聚醚醚酮树脂、热致型液晶聚合物、掺杂二氧化硅、相容剂、偶联剂和抗氧剂为原料，制备得到低介电常数聚醚醚酮复合材料，其中，聚醚醚酮树脂优选为结晶度为20％-40％，熔融指数范围为50-120g/10min的聚醚醚酮树脂；热致型液晶聚合物为低介电常数的热致型液晶聚合物，优选地，采用介电常数范围为2.5-5，熔融温度在300-400℃的热致型液晶聚合物，从而可在一定程度上与掺杂二氧化硅协同实现对整个体系的介电常数的调整；掺杂二氧化硅可为碳掺杂二氧化硅或氟掺杂二氧化硅，或碳掺杂二氧化硅和氟掺杂二氧化硅的混合物，通过对二氧化硅进行掺杂处理，能够进一步地降低二氧化硅的介电常数，从而使得加入有掺杂二氧化硅后的整个体系的介电常数进行有效的调整，得到低介电常数的聚醚醚酮复合材料。
进一步地，如图1所示，图1为本发明一种低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其包括步骤：
S10、将聚醚醚酮、热致型液晶聚合物、掺杂二氧化硅、相容剂、偶联剂和抗氧剂进行混合，得到混合物；
S20、将所述混合物挤出造粒，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
本发明中，优选地采用双螺杆挤出机对混合物进行挤出。
下面通过具体实施例对本发明一种低介电常数聚醚醚酮复合材料及其制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂50份、热致型液晶聚合物10份、掺杂二氧化硅2份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
实施例2
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂60份、热致型液晶聚合物10份、掺杂二氧化硅2份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
实施例3
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂70份、热致型液晶聚合物10份、掺杂二氧化硅2份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
实施例4
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂80份、热致型液晶聚合物10份、掺杂二氧化硅2份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
实施例5
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂50份、热致型液晶聚合物20份、掺杂二氧化硅2份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
实施例6
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂60份、热致型液晶聚合物30份、掺杂二氧化硅2份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
实施例7
原料干燥：将聚醚醚酮树脂在150-180℃的条件下进行干燥，将热致型液晶聚合物在100-150℃的条件下进行干燥。
原料混合：取烘干后的聚醚醚酮树脂60份、热致型液晶聚合物30份、掺杂二氧化硅5份、相容剂1份、偶联剂0.5份和抗氧剂0.5份在高混机中混合均匀，其中，混合速度为20-30r/min，混合时间为20-30min。
挤出造粒：将混合后的原料加入双螺杆挤出机中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-100r/min，并采用常规切粒工艺进行切粒干燥，颗粒长度为4-6mm，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
本发明中，对实施例1至实施例7中所制备的低介电常数的聚醚醚酮复合材料的性能进行分析，结果如下表所示：
| 项目 | 对照例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| 拉伸强度/Mpa | 180.32 | 168.34 | 169.56 | 170.53 | 174.54 | 176.89 | 189.54 | 185.49 |
| 熔融指数/g/10min | 56.3 | 82.1 | 83.2 | 86.4 | 87.5 | 90.3 | 90.5 | 89.7 |
| 介电常数 | 3.4 | 2.7 | 2.6 | 2.7 | 2.6 | 2.5 | 2.4 | 2.4 |
| 介电损耗 | 0.002 | 0.002 | 0.002 | 0.0019 | 0.0019 | 0.0018 | 0.0019 | 0.0019 |
需要说明的是，表中的对照组是以聚醚醚酮树脂为例进行对照，从表中数据可看出，本发明所制备的低介电常数聚醚醚酮复合材料能够有效地降低聚醚醚酮材料的介电常数，且在加工过程中的流动性好，易于加工成型。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，由以下重量份数原料组成：
2.根据权利要求1所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述聚醚醚酮树脂的结晶度为20％-40％，熔融指数范围为50-120g/10min。
3.根据权利要求1所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述热致型液晶聚合物为介电常数范围为2.5-5，熔融温度在300-400℃。
4.根据权利要求1所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述掺杂二氧化硅为碳掺杂二氧化硅和/或氟掺杂二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐聚丙烯的共聚物，其中马来酸酐的含量为10-20％。
6.根据权利要求1所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述氧化剂为1,3,5-三(3,5-二叔丁基，4-羟基苄基)均三嗪、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和硫代二丙酸二(十八)酯中的一种或多种。
8.一种低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将聚醚醚酮、热致型液晶聚合物、掺杂二氧化硅、相容剂、偶联剂和抗氧剂进行混合，得到混合物；
将所述混合物挤出造粒，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料。
9.根据权利要求8所述的低介电常数聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物基础造粒，得到低介电常数聚醚醚酮复合材料的步骤中，挤出温度为300-350℃，挤出速度控制在50-80r/min。
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