CN105400192B - 一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料及其制备方法 - Google Patents

一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙70～90％、聚丙烯1～20％、马来酸酐接枝聚丙烯2～4％、复合抗氧剂0.2～0.4％、导热材料5～10％。本发明的制备方法是按重量配比称取原料配方中的材料，混合均匀，将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，经挤出造粒后，磨粉，然后加入无水乙醇中，溶解成饱和醇溶液析出沉淀物,经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。本发明制备的尼龙共混聚丙烯粉料，其粉末形状规则、尺寸均匀性和耐老化性好、材料刚韧平衡、加工性能和热稳定性优异，适用于3D快速成型以及粉末涂覆等领域。

Description

一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料领域，尤其涉及一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料及其制备方法。
背景技术
3D打印是基于增材成型理论的现代制造新技术，具备高柔性制造、设计制造一体化的特点。在工业领域的应用主要是在产品研发过程中的设计验证，在产品批量生产之前能快速又经济地做出手板，进行产品的结构可靠性验证和外观的确认，缩短了产品研发周期。选择性激光烧结SLS是3D打印的重要分支，在分层制造技术中占据了特殊的地位。SLS可以采用高分子材料、金属、陶瓷以及复合材料进行烧结，目前应用较多的是高分子材料，特别是尼龙粉末。但是，尼龙粉末的加工窗口比较窄，加工过程中容易黄变降解，而且粉末材料在激光烧结过程中，受到材料参数和工艺参数的影响，容易出现变形、翘曲等问题，尤其是烧结结晶聚合物时，体积收缩、翘曲变形比非晶态聚合物要大，成型精度低。改善尼龙粉末的加工性能，赋予材料卓越的综合性能是目前研究的热点。
CN 1473877A公开了一种尼龙1212粉末及其制备方法，该方法所公布的尼龙粉末具有优异的低吸水性、高尺寸稳定性以及优良的熔融流动性，可应用在管道以及快速成型领域。CN 104164080A公开了一种选择性激光烧结用尼龙共混聚乙烯粉末材料，大大地改善了材料的加工窗口，耐老化性能，同时具有优良的理化性能以及外观质量，可满足航空，汽车、医疗器械、电子仪器等领域。但以上发明均采用深冷粉碎的工艺制备尼龙粉末，导致粉末形状以及尺寸均匀性较差，不能应用在要求较高的快速成型领域。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，其粉末形状规则、尺寸均匀性和耐老化性好、材料刚韧平衡、加工性能和热稳定性优异。
同时，本发明还提供了一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：
优选的，所述尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙11、尼龙1212中的至少一种。
优选的，所述尼龙的粒径为30～60um。
优选的，所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
优选的，所述聚丙烯的熔体流动指数大于15g/10min。
优选的，所述聚丙烯的粒径为20～40um。
优选的，所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率大于2％。
优选的，所述复合抗氧剂为主抗氧剂1010、主抗氧剂1076、主抗氧剂1098中的任意一种和辅助抗氧剂168按1:0.3～1:0.7的比例混合。
优选的，所述导热材料为纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米石墨粉末中的至少一种。
上述的选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合2～8min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为240～280℃，螺杆转速为200～500rpm，经挤出造粒后，磨粉至50～100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至140～170℃,恒温恒压2～2.5h，待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到50～60℃，析出沉淀物，经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
本发明的有益效果：
(1)本发明所采用的原料为尼龙和聚丙烯复配树脂，与单纯的尼龙树脂相比，具有更宽的加工窗口，同时提高了粉末材料的耐老化、抗黄变性能，降低了吸水率。
(2)本发明采用溶剂成粉法制备粉末材料，与冷冻磨粉相比，粉料的形状更规则，尺寸分布更加均匀。此外，采用预先共混的加工工艺，保证聚丙烯以均匀的、微米级的尺寸分散在尼龙树脂中，克服了聚丙烯用溶剂直接成粉的工艺复杂性和对环境的破坏。
(3)本发明中含有高效导热材料，可以有效地将粉料所受热量均匀传递，避免了因为局部积热造成的局部黄变，大大地提高了粉料的加工性能和热稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙70～90％，聚丙烯1～20％，马来酸酐接枝聚丙烯2～4％，复合抗氧剂0.2～0.4％，导热材料5～10％。
其中，所述尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙11、尼龙1212中的至少一种。所述尼龙的粒径为30～60um。所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。所述聚丙烯的熔体流动指数大于15g/10min。所述聚丙烯的粒径为20～40um。所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率大于2％。所述复合抗氧剂为主抗氧剂1010、主抗氧剂1076、主抗氧剂1098中的任意一种和辅助抗氧剂168按1:0.3～1:0.7的比例混合。所述导热材料为纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米石墨粉末中的至少一种。
上述的选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合2～8min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为240～280℃，螺杆转速为200～500rpm，经挤出造粒后，磨粉至50～100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至140～170℃,恒温恒压2～2.5h，待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到50～60℃，析出沉淀物，经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
本发明制备的尼龙共混聚丙烯粉料，具有粉末形状规则、尺寸均匀性和耐老化性好、材料刚韧平衡、加工性能和热稳定性优异的优点。
实施例1
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙670％、无规共聚聚丙烯18％、马来酸酐接枝聚丙烯4％、复合抗氧剂0.2％、纳米碳化硅7.8％。
其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙6预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合2min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为240℃，螺杆转速为200rpm，经挤出造粒后，磨粉至50目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至140℃,恒温恒压2h,待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到50℃,析出沉淀物,经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
实施例2
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙6690％、均聚聚丙烯2.6％、马来酸酐接枝聚丙烯2％、复合抗氧剂0.4％、纳米氮化铝5％。
其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙66预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合8min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为280℃，螺杆转速为500rpm，经挤出造粒后，磨粉至100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至170℃,恒温恒压2.5h,待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到60℃,析出沉淀物,经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
实施例3
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙101080％、均聚聚丙烯10％、马来酸酐接枝聚丙烯3％、复合抗氧剂0.3％、纳米氮化硼6.7％。
其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙1010预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合6min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为260℃，螺杆转速为350rpm，经挤出造粒后，磨粉至80目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至155℃,恒温恒压2.5h,待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到55℃,析出沉淀物,经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
实施例4
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙1175％，无规共聚聚丙烯12％，马来酸酐接枝聚丙烯2.6％，复合抗氧剂0.4％，纳米氧化镁10％。
其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙11预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合2min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为280℃，螺杆转速为500rpm，经挤出造粒后，磨粉至100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至170℃,恒温恒压2h，待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到60℃，析出沉淀物，经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
实施例5
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙121285％，均聚聚丙烯5％，马来酸酐接枝聚丙烯2％，复合抗氧剂0.2％，纳米氧化铝7.8％。
其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙1212预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合4min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为260℃，螺杆转速为300rpm，经挤出造粒后，磨粉至80目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至160℃,恒温恒压2.5h，待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到55℃，析出沉淀物，经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
实施例6
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，基本配方和重量百分比组成为：尼龙682％，无规共聚聚丙烯10％，马来酸酐接枝聚丙烯2％，复合抗氧剂0.4％，纳米石墨粉末5.6％。
其制备工艺步骤如下：
步骤一：将尼龙6预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合2min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为250℃，螺杆转速为400rpm，经挤出造粒后，磨粉至60目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至150℃,恒温恒压2.5h，待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到50℃，析出沉淀物，经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
性能测试
表1
从表1可以看出，采用本方法制备的选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料具有较高的刚性和冲击强度，其材料刚韧性平衡，具有优良的加工性能、抗老化性能，能够满足SLS成型要求。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种选择性激光烧结用尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于基本配方和重量百分比组成为：
所述尼龙共混聚丙烯粉料的制备方法包括：
步骤一：将尼龙预先干燥处理至水分含量低于600ppm备用；
步骤二：按重量配比称取原料配方中的材料，加入高混机中混合2～8min；将混合后的物料送入双螺杆挤出机加料斗中，挤出温度为240～280℃，螺杆转速为200～500rpm，经挤出造粒后，磨粉至50～100目，并将粉料干燥至水分含量低于600ppm；
步骤三：将步骤二得到的粉料和无水乙醇按1：6的比例加到高压釜内,通入氮气吹扫3min，关闭所有排气阀，开启搅拌并逐渐升温至140～170℃,恒温恒压2～2.5h，待尼龙树脂溶解成饱和醇溶液后冷却到50～60℃，析出沉淀物，经放料、分离、清洗、烘干、研磨、筛分，即得尼龙共混聚丙烯粉料。
2.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙11、尼龙1212中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述尼龙的粒径为30～60μm。
4.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述聚丙烯为无规共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述聚丙烯的熔体流动指数大于15g/10min。
6.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述聚丙烯的粒径为20～40μm。
7.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述马来酸酐接枝聚丙烯的接枝率大于2％。
8.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述复合抗氧剂为主抗氧剂1010、主抗氧剂1076、主抗氧剂1098中的任意一种和辅助抗氧剂168按1:0.3～1:0.7的比例混合。
9.根据权利要求1所述的尼龙共混聚丙烯粉料，其特征在于：所述导热材料为纳米碳化硅、纳米氮化铝、纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化铝、纳米石墨粉末中的至少一种。
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