CN108794884A - 纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，采用以下步骤制备，首先步骤一，填充料的改性，将煅烧后的高岭土混合纳米二氧化钛与硅烷偶联剂混合搅拌改性；步骤二，将海泡石改性；步骤三，将改性后的混合颗粒与PP共聚物、PP‑g‑MAH、环氧树脂、改性海泡石混合搅拌，由双螺杆挤出机造粒，步骤四，注塑成型，首先对研磨煅烧后的高岭土混合二氧化钛改性，共混PP聚合物、环氧树脂及改性海泡石，插层制备复合材料，单体聚合放热使海泡石形成纳米层状，实现聚合物与无机填料在纳米尺度的复合，同时利用环氧树脂交联反应促使纳米层状之间形成类网结构，进一步增强材料之间的联系，显著增强复合材料的韧性、强度及抗老化能力。

Description

纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺
技术领域
本发明涉及纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺。
背景技术
最早的汽车轮罩采用金属冲压成型，冲压轮罩属于典型覆盖件,形状复杂、轮廓尺寸大、材料薄、表面质量要求高等特点，制作过程复杂，要求高，成本高,不符合现代工业的要求；为降低成本，针对聚丙烯共聚物，即PP共聚物，价廉易得的特点，科研人员纷纷对聚丙烯进行改性，通过添加无机填充物及增溶剂进行复合材料的制备，增溶剂例如聚丙烯接枝马来酸酐，即PP-g-MAH，提高各种性能，目前市面上出现的塑料轮罩或符合材料制备的轮罩，普遍存在力学性能差等缺点，不能满足要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，显著增强了轮罩的强度、韧性及抗老化能力。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，填充料的改性
1)将煅烧后的高岭土破碎成粒，混合分散剂及氯化钠置于球磨中研磨，最后再次煅烧，分散剂与高+岭土的质量比在1％-1.5％之间，氯化钠与高岭土的质量比在0.7％-0.9％之间；
2)将再次煅烧后高岭土颗粒及纳米二氧化钛与硅烷偶联剂混合搅拌改性，温度85-90℃，时间10-15min，其中高岭土颗粒与纳米二氧化钛的质量比在1.4-1.5之间，硅烷偶联剂与高岭土及纳米二氧化钛的总质量比在1％-1.5％之间，干燥改性后的混合颗粒，温度120℃；
步骤二，将海泡石置于水溶液中，调节Ph至1-2之间，温度85-90℃，加入十八烷基三甲基溴化铵进行改性，时间1-1.5h，海泡石与十八烷基三甲基溴化铵的质量比在5％-6％之间，改性完后干燥研磨，过150目筛；
步骤三，将改性后的混合颗粒与PP共聚物、PP-g-MAH、环氧树脂、改性海泡石混合搅拌，时间20-30min，期间雾化喷涂固化剂，混合颗粒与PP共聚物的质量比在0.2-0.3之间，混合颗粒与PP-g-MAH的质量比在1％-2％之间，混合颗粒与环氧树脂的质量比在2％-2.5％之间,混合颗粒与改性海泡石的质量比在0.1-0.15之间，搅拌后由双螺杆挤出机造粒。
步骤四，注塑成型。
首先对研磨煅烧后的高岭土混合二氧化钛改性，共混PP聚合物、环氧树脂及改性海泡石，插层制备复合材料，单体聚合放热使海泡石形成纳米层状，实现聚合物与无机填料在纳米尺度的复合，同时利用环氧树脂交联反应促使纳米层状之间形成类网结构，进一步增强材料之间的联系，显著增强复合材料的韧性、强度及抗老化能力。
进一步，所述双螺杆挤出机，螺杆转速150rpm，从加料斗到挤出模头四段温区的加热温度分别为185-195-205-225℃。
进一步，所述步骤三中，混合颗粒与PP共聚物的质量比在0.25，混合颗粒与PP-g-MAH的质量比在1.5％，混合颗粒与环氧树脂的质量比在2.5％,混合颗粒与改性海泡石的质量比在0.12。
进一步，所述步骤三中，PP-g-MAH的接枝率为1％。
进一步，所述步骤三中，固化剂为间苯二胺，间苯二胺与环氧树脂的质量比为2％。
进一步，所述步骤1中1)内分散剂为焦磷酸钠，焦磷酸钠与高岭土的最佳质量比为1.2％，氯化钠与高岭土的最佳质量比为0.8％，其中氯化钠用于增白，其在高岭土微粒上形成膜。
进一步，所述步骤1中2)内高岭土颗粒与纳米二氧化钛的质量比最优为1.44，硅烷偶联剂与高岭土及纳米二氧化钛的总质量比最优为1.3％。
本发明的有益效果：本发明利用PP共聚物、环氧树脂、无机填料插层海泡石，继而利用交联反应网状包覆，注塑成件后显著增强了轮罩的强度、韧性及抗老化能力。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例1
纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，填充料的改性
1)将煅烧后的高岭土使用颚式破碎机破碎成粒，混合分散剂及氯化钠置于球磨中研磨30min，细度在80目左右，最后再次煅烧，，温度在900-1100℃之间，本实施例温度900℃，分散剂为焦磷酸钠，焦磷酸钠与高岭土的质量比为1.2％，氯化钠与高岭土的质量比为0.8％，其中氯化钠用于增白，其在高岭土微粒上形成膜；
2)将再次煅烧后高岭土颗粒及纳米二氧化钛与硅烷偶联剂混合搅拌改性，温度85-90℃，时间10-15min，温度120℃；高岭土颗粒与纳米二氧化钛的质量比最优为1.44，硅烷偶联剂与高岭土及纳米二氧化钛的总质量比最优为1.3％，干燥改性后的混合颗粒。
步骤二，将海泡石置于水溶液中，调节Ph至1.5，温度85℃，加入十八烷基三甲基溴化铵进行改性，时间1h，海泡石与十八烷基三甲基溴化铵的质量比为5％，改性完后干燥研磨，过150目筛；
步骤三，将改性后的混合颗粒与PP共聚物、PP-g-MAH、环氧树脂、改性海泡石混合搅拌，时间20-30min，期间雾化喷涂间苯二胺，间苯二胺与环氧树脂的质量比为2％，其中PP-g-MAH的接枝率为1％，混合颗粒与PP共聚物的质量比为0.25，混合颗粒与PP-g-MAH的质量比为1.5％，混合颗粒与环氧树脂的质量比为2.5％,混合颗粒与改性海泡石的质量比为0.12，搅拌后双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出机的参数，螺杆转速150rpm，从加料斗到挤出模头四段温区的加热温度分别为185-195-205-225℃。
步骤四，注塑成型，采用螺杆注塑机，螺杆转速35-40r/min，最好维持在38r/min，喷嘴为热流道形式，喷嘴温度在200-250℃，最好维持在230℃，料筒的前、中、后温度保持在230-240℃，240-250℃，220-230℃，注射压力维持80MPa，保压力维持50MPa，模具温度维持60℃，注射时间4s，保压时间20s，冷却时间20s，成型周期为60s。
实施例2
纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，填充料的改性
1)将煅烧后的高岭土使用颚式破碎机破碎成粒，混合分散剂及氯化钠置于球磨中研磨30min，细度在80目左右，最后再次煅烧，，温度在900-1100℃之间，本实施例温度1000℃，分散剂为焦磷酸钠，焦磷酸钠与高岭土的质量比为1.5％，氯化钠与高岭土的质量比为0.9％，其中氯化钠用于增白，其在高岭土微粒上形成膜；
2)将再次煅烧后高岭土颗粒及纳米二氧化钛与硅烷偶联剂混合搅拌改性，温度85-90℃，时间10min，温度120℃；高岭土颗粒与纳米二氧化钛的质量比为1.4，硅烷偶联剂与高岭土及纳米二氧化钛的总质量比为1％，干燥改性后的混合颗粒。
步骤二，将海泡石置于水溶液中，调节Ph至1.1，温度90℃，加入十八烷基三甲基溴化铵进行改性，时间2h，海泡石与十八烷基三甲基溴化铵的质量比为6％，改性完后干燥研磨，过150目筛；
步骤三，将改性后的混合颗粒与PP共聚物、PP-g-MAH、环氧树脂、改性海泡石混合搅拌，时间20-30min，期间雾化喷涂间苯二胺，间苯二胺与环氧树脂的质量比为2％，其中PP-g-MAH的接枝率为1％，混合颗粒与PP共聚物的质量比为0.2，混合颗粒与PP-g-MAH的质量比为1％，混合颗粒与环氧树脂的质量比为2％,混合颗粒与改性海泡石的质量比为0.1，搅拌后双螺杆挤出造粒，双螺杆挤出机的参数，螺杆转速150rpm，从加料斗到挤出模头四段温区的加热温度分别为185-195-205-225℃。
步骤四，注塑成型，采用螺杆注塑机，螺杆转速35-40r/min，最好维持在38r/min，喷嘴为热流道形式，喷嘴温度在200-250℃，最好维持在230℃，料筒的前、中、后温度保持在230-240℃，240-250℃，220-230℃，注射压力维持80MPa，保压力维持50MPa，模具温度维持60℃，注射时间4s，保压时间20s，冷却时间20s，成型周期为60s。
同时将实施例中制备的轮罩与市场上常用的几种轮罩做了性能上的对比，如表1所示：
表1
其中，单二氧化钛填充PP共聚物：二氧化钛采取油酸改性后，二氧化钛：PP共聚物质量比为1:9；
单PP共聚物插层海泡石：海泡石经十六烷基三甲基溴化胺改性后，改性海泡石：PP共聚物的质量比为8％。
从表1可以看出，本制备工艺注塑形成的轮罩在力学性能上得到极大提升，其强度提升明显，轮罩性能得到极大改善。
另外，为考察本制作工艺制备轮罩的抗老化能力，特与市面常见的滑石粉填充聚丙烯材料做测试对比性能，如表2所示，自行设计150℃恒温，200h及400h后的性能对比，从表中可以看出，新材料机械性能远高于传统滑石粉改性的聚丙烯材料的机械性能，并在200h及400h后，机械性能没有明显变化，说明新材料体系匹配合理。
表2
当然，以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (7)

1.纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，填充料的改性
1)将煅烧后的高岭土破碎成粒，混合分散剂及氯化钠置于球磨中研磨，最后再次煅烧，分散剂与高+岭土的质量比在1％-1.5％之间，氯化钠与高岭土的质量比在0.7％-0.9％之间；
2)将再次煅烧后高岭土颗粒及纳米二氧化钛与硅烷偶联剂混合搅拌改性，温度85-90℃，时间10-15min，其中高岭土颗粒与纳米二氧化钛的质量比在1.4-1.5之间，硅烷偶联剂与高岭土及纳米二氧化钛的总质量比在1％-1.5％之间，干燥改性后的混合颗粒，温度120℃；
步骤二，将海泡石置于水溶液中，调节Ph至1-2之间，温度85-90℃，加入十八烷基三甲基溴化铵进行改性，时间1-1.5h，海泡石与十八烷基三甲基溴化铵的质量比在5％-6％之间，改性完后干燥研磨，过150目筛；
步骤三，将改性后的混合颗粒与PP共聚物、PP-g-MAH、环氧树脂、改性海泡石混合搅拌，时间20-30min，期间雾化喷涂固化剂，混合颗粒与PP共聚物的质量比在0.2-0.3之间，混合颗粒与PP-g-MAH的质量比在1％-2％之间，混合颗粒与环氧树脂的质量比在2％-2.5％之间,混合颗粒与改性海泡石的质量比在0.1-0.15之间，搅拌后由双螺杆挤出机造粒。
步骤四，注塑成型。
2.根据权利要求1所述的纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，所述双螺杆挤出机，螺杆转速150rpm，从加料斗到挤出模头四段温区的加热温度分别为185-195-205-225℃。
3.根据权利要求1所述的纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，所述步骤三中，混合颗粒与PP共聚物的质量比在0.25，混合颗粒与PP-g-MAH的质量比在1.5％，混合颗粒与环氧树脂的质量比在2.5％,混合颗粒与改性海泡石的质量比在0.12。
4.根据权利要求1所述的纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，所述步骤三中，PP-g-MAH的接枝率为1％。
5.根据权利要求1所述的纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，所述步骤三中，固化剂为间苯二胺，间苯二胺与环氧树脂的质量比为2％。
6.根据权利要求1所述的纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，所述步骤1中1)内分散剂为焦磷酸钠，焦磷酸钠与高岭土的最佳质量比为1.2％，氯化钠与高岭土的最佳质量比为0.8％。
7.根据权利要求1所述的纳米改性抗老化高强度轮罩制备工艺，其特征在于，所述步骤1中2)内高岭土颗粒与纳米二氧化钛的质量比最优为1.44，硅烷偶联剂与高岭土及纳米二氧化钛的总质量比最优为1.3％。
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