CN109593355B - 尼龙聚合物粉末材料及其制备方法 - Google Patents

尼龙聚合物粉末材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种尼龙聚合物粉末材料的制备方法，包括以下步骤：将100份尼龙原料和去离子水加入到聚合釜中，经过聚合反应中的升温升压阶段和保压保温阶段后，放气至常压并升温，加入5～15份热介质，控制尼龙的熔融指数，并进行搅拌反应工艺，再拉丝切粒制得尼龙热介质粒料；将所述尼龙热介质粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料。本发明通过在聚合后端加入热介质，有利于热介质在尼龙中的分散，大大提高了尼龙粉末的烧结窗口，提高尼龙制件的韧性、机械强度和机械模量，更适用于光纤激光器烧结。

Description

尼龙聚合物粉末材料及其制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种尼龙聚合物粉末材料及其制备方法。
背景技术
采用激光选择性地烧结熔合多个粉末层是制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成。专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。
现有主流的选择性激光烧结主要使用是CO2激光器，波长为10600nm，对应中红外区波段，尼龙粉末材料对该范围的波长吸收率较高，但是当尼龙粉末材料应用于光纤激光器烧结时，对该范围波长的吸收率极低，导致现有尼龙粉末材料较难应用到采用光纤激光器的选择性激光烧结技术中。
在CN106626379A专利中提到一种光纤激光器烧结尼龙的方案，尼龙无法吸收波长为1064nm的激光能量，需要使用热介质的方法，提高尼龙粉末激光吸收率。因为加入吸热介质，尼龙中的热介质有效的吸收激光能量并传递给需要熔合的聚酰胺粉末。光纤激光器可以使用更小的激光光斑，实现了使用更小聚焦光斑的激光实现聚酰胺三维物体的制造，提高了制造精度。但是如果无法解决热介质与高分子聚合物混合均匀的问题，会导致烧结表面表面质量和表面差，也无法打印出精细结构。同时由于热介质混合的不均匀，导致烧结效果稳定性差。因此，急需开发一种具有能使得热介质和高分子粉末材料混合均匀的吸热材料。
发明内容
本发明提供一种尼龙聚合物粉末材料及其制备方法，通过在聚合时加热介质，控制尼龙的熔融指数，从而达到控制尼龙粒料分子量的目的，最终采用深冷制粉的工艺，制备到一种尼龙聚合物粉末吸热材料。使得尼龙聚合物粉末吸热材料能吸收可见光波长的光纤激光器，从而使用光纤激光器烧结制备尼龙工件。与现有通过CO2激光直接照射高分子聚合物粉末，尼龙聚合物粉末吸热材料吸收激光能量直接熔合方法不同的是，本方法中照射区域的尼龙粉末中接受该波段的激光照射后尼龙热介质吸收部分激光能量得更高的温度后，再通过热传导将能量转移给尼龙粉末，从而实现尼龙粉末的熔合。
同时热介质作为尼龙分子链的封端剂，控制尼龙的熔融指数，从而起到了调节尼龙粒料分子量的作用，因为热介质的空间位阻作用，对尼龙分子链之间形成氢键也有影响，从而对尼龙的结晶性能也有影响，尼龙围绕着热介质异相成核长大，结晶长大。所以热介质聚合时加入，能降低尼龙的结晶度，从而降低尼龙的结晶温度，提高尼龙的烧结窗口。尼龙粉末的烧结窗口越宽，越有利于尼龙进行选择性激光烧结。
因此本发明提供了一种尼龙聚合物粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将100份尼龙原料和去离子水加入到聚合釜中，经过聚合反应中的升温升压阶段和保压保温阶段后，放气至常压并升温后，加入5～15热介质，控制尼龙的熔融指数，并进行搅拌反应工艺，再拉丝切粒制得尼龙热介质粒料；
(2)将所述尼龙热介质粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料；
作为本发明的进一步优选方案，所述聚合反应中的升温升压阶段具体为：升温至200～230℃，反应釜内压力达1.2～1.5MPa，所述聚合反应中的保压保温阶段保压时间为1～2.5h，所述搅拌反应工艺中，搅拌速率为60～200r/min，反应时间为1～3h，反应完成后停止加热。
作为本发明的进一步优选方案，所述深冷粉碎的工艺具体为：粉碎室的粉碎温度控制在-130～-70℃之间，调节转子间隙为2～4mm，主机转速为4000～5000r/min，加料速率控制在1～10kg/(kW·h)。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙热介质粉末材料的平均粒径为50～70μm。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙原料己内酰胺、PA66盐、PA610盐、PA612盐、PA1010盐、PA1012盐、PA1212盐、PA1014盐、PA1214盐、十二内酰胺和ω-氨基十一酸中的任一种。
作为本发明的进一步优选方案，所述热介质为炭黑和/或石墨烯。
作为本发明的进一步优选方案，所述热介质的平均粒径为100nm～400nm，所述热介质在尼龙中的体积占有率为30～50％，体积占有率越高，越有利于热介质吸收激光能量，本发明中热介质的体积占有率在此范围内，吸热效率高，并且不会影响尼龙制件的性能。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙的熔融指数为5～15g/10min。
作为本发明的进一步优选方案，所述热介质的表面官能团为羧酸、氨基、羧酸盐中一种或几种。
本发明还提供一种尼龙聚合物粉末材料，采用上所述的尼龙聚合物粉末材料的制备方法制得，所述尼龙聚合物粉末材料适用于光纤激光器烧结。
作为本发明的进一步优选方案，所述光纤激光器的激光功率为30～1000W，激光光斑为30～1500μm，扫描速度为10～30m/s。
本发明提供一种尼龙聚合物粉末材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)通过热介质在聚合后端加入到尼龙中，有利于热介质在尼龙中的分散，切料后热介质在尼龙粒料中均匀分布。
(2)经过聚合反应中的升温升压阶段和保压保温阶段后，再加入热介质到尼龙中，不会影响到前中期尼龙的聚合反应，有利于控制尼龙分子量分布。热介质后端加入，热介质的封端剂起到控制尼龙分子量作用，有利于提高尼龙的韧性。
(3)热介质作为尼龙分子链的封端剂，对尼龙分子链之间的氢键形成有位阻作用，降低了尼龙的结晶性能，提高了尼龙粉末的烧结窗口，使得尼龙粉末更适合于选择性激光烧结技术。
(4)热介质的加入，不仅可以吸收可见光波长的激光能量使得粉末熔化的更好，同时热介质起到了增强的作用，提高了尼龙聚合物粉末吸热材料的机械强度和模量，同时高分子的抗冲击能也会更好。在尼龙粉末中有热介质，可以使得粉末更好的吸收可见光波长的激光能量。
具体实施方式
实施例1
(1)在聚合釜中加入100份的PA1212盐，去离子水，反应釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体，升温到200℃，反应釜内压力达1.2MPa，保压1h，然后缓慢放气至常压，升温到250℃，加入5份平均粒径为400nm的炭黑，控制尼龙的熔指为5g/10min，开启搅拌，搅拌速率为200r/min，保持反应3h，停止加热，并拉丝切料。
(2)粉碎室的粉碎温度控制在-70℃之间，调节转子间隙为4mm，主机转速为4000r/min，加料速率控制在1kg/(kW·h)，得到尼龙粉末粒径为70μm，制得尼龙1212炭黑粉末吸热材料，所制备的尼龙1212聚合物粉末吸热材料适用于光纤激光器烧结。
实施例2
(1)在聚合釜中加入100份的PA610盐，去离子水，反应釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体，升温到220℃，反应釜内压力达1.3MPa，保压1.5h，然后缓慢放气至常压，升温到265℃，加入10份平均粒径为200nm的炭黑，控制尼龙的熔指为7g/10min，开启搅拌，搅拌速率为100r/min，保持反应1.5h，停止加热，并拉丝切料。
(2)粉碎室的粉碎温度控制在-100℃之间，调节转子间隙为2.5mm，主机转速为4500r/min，加料速率控制在4kg/(kW·h)，得到尼龙粉末粒径为60μm，制得尼龙610炭黑粉末吸热材料，所制备的尼龙610聚合物粉末吸热材料适用于光纤激光器烧结。
实施例3
(1)在聚合釜中加入100份的己内酰胺，去离子水，反应釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体，升温到220℃，反应釜内压力达1.4MPa，保压2h，然后缓慢放气至常压，升温到280℃，加入8份平均粒径为300nm的石墨烯，控制尼龙的熔指为12g/10min，开启搅拌，搅拌速率为150r/min，保持反应2.5h，停止加热，并拉丝切料。
(2)粉碎室的粉碎温度控制在-100℃之间，调节转子间隙为3.5mm，主机转速为5000r/min，加料速率控制在8kg/(kW·h)，得到尼龙粉末粒径为65μm，制得尼龙6石墨烯粉末吸热材料，所制备的尼龙6聚合物粉末吸热材料适用于光纤激光器烧结。
实施例4
(1)在聚合釜中加入100份的PA66盐，去离子水，反应釜密闭、抽真空，然后通入惰性气体，升温到230℃，反应釜内压力达1.5MPa，保压2.5h，然后缓慢放气至常压，升温到250～295℃，加入15份平均粒径为100nm的石墨烯，控制尼龙的熔指15g/10min开启搅拌，搅拌速率为60r/min，保持反应1h，停止加热，并拉丝切料。
(2)粉碎室的粉碎温度控制在-130℃之间，调节转子间隙为2mm，主机转速为5000r/min，加料速率控制在10kg/(kW·h)，得到尼龙粉末粒径为50μm，制得尼龙66石墨烯粉末吸热材料，所制备的尼龙66聚合物粉末吸热材料适用于光纤激光器烧结。
通过炭黑热介质在聚合后端加入到尼龙中，有利于炭黑热介质在尼龙中的分散，切料后炭黑热介质在尼龙粒料中均匀分布；通过炭黑热介质在聚合后端加入到尼龙中，不会影响到前中期尼龙的聚合反应，有利于控制尼龙分子量分布。热介质后端加入，热介质的封端剂起到控制尼龙分子量作用，有利于提高尼龙的韧性；热介质作为尼龙分子链的封端剂，对尼龙分子链之间的氢键形成有位阻作用，降低了尼龙的结晶性能，提高了尼龙粉末的烧结窗口，使得尼龙粉末更适合于选择性激光烧结技术，其中，烧结窗口大小为熔点峰值减去结晶峰；热介质的加入，不仅可以吸收可见光波长的激光能量使得粉末熔化的更好，同时热介质的起到了增强的作用，提高了高分子尼龙聚合物粉末吸热材料的机械强度和模量，同时高分子的抗冲击能也会更好，在尼龙粉末中有热介质，可以使得粉末更好的吸收可见光波长的激光能量。
通过加入热介质，可以使得现有技术中不能吸收激光器能量的尼龙聚合物粉末，能够很容易吸收激光器的能量，能较好的使用光纤激光器烧结制备工件，扩大了该技术的材料应用种类和应用范围，在本发明的实施例中，光纤激光器的激光功率优选100～300W，激光光斑为40～60μm，并以10～25m/s左右的速度控制激光对三维零件的横截面区域进行照射。当一层在激光的照射下熔合完毕后，铺粉器将聚酰胺和碳纤维的混合粉在工作平面上铺送0.1mm的厚度，激光继续对三维零件在新的粉层上的横截面区域进行照射。重复上述步骤直至获得采用高分子聚合物粉末材料制备的三维零件，发现相较于使用CO2激光器，三维零件在特征结构处表现更好，值得说明的是，本发明中，所有组分的份数均表示质量份数。
表1采用实施例1-4中尼龙聚合物粉末吸热材料所制得工件的性能测试
Figure BDF0000014394080000051

Claims (5)

1.一种尼龙聚合物粉末材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将100份尼龙原料和去离子水加入到聚合釜中，经过聚合反应中的升温升压阶段和保压保温阶段后，放气至常压并升温后，加入5～15份热介质，控制尼龙的熔融指数，并进行搅拌反应工艺，再拉丝切粒制得尼龙热介质粒料，其中所述热介质为炭黑或石墨烯，所述热介质的平均粒径为100nm～400nm，所述热介质在尼龙中的体积占有率为30～50％，所述尼龙原料的熔融指数为5～15g/10min，所述聚合反应中的升温升压阶段具体为：升温至200～230℃，反应釜内压力达1.2～1.5MPa，所述聚合反应中的保压保温阶段保压时间为1～2.5h，所述搅拌反应工艺中，搅拌速率为60～200r/min，反应时间为1～3h，反应完成后停止加热；
(2)将所述尼龙热介质粒料，采用深冷粉碎的工艺，制得尼龙热介质粉末材料，所述尼龙热介质粉末材料的平均粒径为50～70μm，所述深冷粉碎的工艺具体为：粉碎室的粉碎温度控制在-130～-70℃之间，调节转子间隙为2～4mm，主机转速为4000～5000r/min，加料速率控制在1～10kg/(kW·h)。
2.根据权利要求1所述的尼龙聚合物粉末材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙原料为己内酰胺、PA66盐、PA610盐、PA612盐、PA1010盐、PA1012盐、PA1212盐、PA1014盐、PA1214盐、十二内酰胺和ω-氨基十一酸中的任一种。
3.根据权利要求2所述的尼龙聚合物粉末材料的制备方法，其特征在于，所述热介质的表面官能团为羧酸、氨基、羧酸盐中一种或几种。
4.一种尼龙聚合物粉末材料，其特征在于，采用权利要求1-3中任一项所述的尼龙聚合物粉末材料的制备方法制得，所述尼龙聚合物粉末材料适用于光纤激光器烧结。
5.根据权利要求4所述的尼龙聚合物粉末材料，其特征在于，所述光纤激光器的激光功率为30～1000W，激光光斑为30～1500μm，扫描速度为10～30m/s。
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